国内简讯

醇酸树脂酯化工艺的改进醇酸树脂是我国主要的涂料用树脂,综合性能好,产量大,发展快。但醇酸树脂合成反应温度一般要200～230℃。最高还达到250～280℃。同时,酯化反应工时长,如中、长油度醇酸树脂酯化聚合到要求的反应程度与粘度,需12～18小时。缩短反应     

醇酸树脂催化酯化反应工艺研究

醇酸树脂需用高温酯化,能耗大且树脂分子量分布宽。采用固体酸催化,可以降低酯化温度20～40℃,并缩短酯化时间。本文对固体酸在不同多元醇的醇酸树脂品种中的活性、催化酯化工艺特点、分子量分布与非催化酯化工艺对比进行了研究与论述。     

稀土型催化剂在醇酸树脂合成中的添加效应

稀土型催化剂在醇酸树脂合成中的添加效应陈敏，仲逸芬，吴念慈（杭州大学催化研究所，３１００２８）醇酸树脂是我国主要涂料用树脂，但长期以来，其合成反应温度一般为２２０～２５０℃，酯化时间长，一般需１２～１８ｈ。因此，如何缩短反应时间，减少能耗，提高经济效...     

醇酸树脂催化酯化反应工艺研究

醇酸树脂需用高温酯化，能耗大且树脂分子量分布宽，采用固体酸催化，可以降低酯化温度２０￣４０℃，并缩短酯化时间，本文对固体酸在不同多元醇的醇酸树脂品种中的活性，催化酯化工艺特点，分子量分布与非催化酯化工艺对比进行了研究与论述。     

“醇酸树脂催化酯化工艺研究”通过省级鉴定

兰州大学化学系和化工部涂料工业研究所合作进行的“醇酸树脂催化酯化工艺的研究”,于1984年7月7日在甘肃省教育厅主持下通过了鉴定。参加鉴定会的有省内外的有关专家、教授和工程师共36名,对该项科研成果给予了较高的评价。通过两个单位的共同努力,成功地提供了固体酸506和 B511两种高效催化剂。506用作长油醇酸树脂酯化催化剂,可以降低反应温度30℃,缩时1/4左右;B511用作甘油型中油醇酸酯化催化剂,除缩时30%以上外,还可降温10℃催化酯化新工艺     

十二烷基苯磺酸催化合成醇酸树脂的应用研究

采用十二烷基苯磺酸作为醇酸树脂酯化反应的催化剂,降低PTA醇酸树脂的反应温度,考察了催化醇酸树脂酯化反应的各种因素,确定最佳酯化反应温度及催化剂用量。     

紫外光固化丙烯酸改性醇酸树脂的合成研究

以羟基醇酸树脂、甲苯二异氰酸酯(TDl)、丙烯酸羟乙酯(HEA)等为原料合成了紫外光固化丙烯酸改性醇酸树脂。研究了HEA相对于异氰酸酯低聚物的用量、反应温度、反应时间、催化剂用量等对产物性能的影响。结果表明,适宜的反应条件:异氰酸酯低聚物合成温度为40~45℃;丙烯酸改性树脂合成中,HEA用量占异氰酸酯低聚物用量的3.5%,反应温度50~55℃,反应时间4 h,催化剂用量1.2%。配制成清漆,表明漆膜具有韧性好、附着力优,耐候性佳、耐磨等优点。     

低成本水性醇酸树脂的制备及应用

研究了用对苯二甲酸制备水性醇酸树脂的反应机理,酯化催化剂、K值、醇超量、反应温度对树脂工艺稳定性的影响;树脂酸值、助溶剂的配比、中和剂对制漆性能的影响。结果表明:当醇超量为15%、K值为1.10、0.3%的三氧化二锑为酯化催化剂、反应温度在(245±2)℃、树脂酸值控制在43～48 mgKOH/g、丙二醇单甲醚的质量是乙二醇单丁醚的2倍、氨水与三乙胺配合使用作为中和剂,能得到各项性能良好的水性醇酸树脂。     

高温热载体及其加热系统

一、言前在涂料工业中,醇酸树脂的生产都是在180～260℃的高温下通过反应完成的。从加热方式来看,基本上是蒸气、电加热和热载体加热三种。由于饱和水蒸气加热,使用温度不能超过180℃,高温合成树脂需要过热蒸汽装置,增加设备费用;电加热成本高,     

醇酸树脂的新生产方法

<正> 日本的一家研究所最近成功地开发了一种醇酸树脂的生产改良工艺,这种新工艺取代了原来的凝缩聚合法,而利用表氧付加反应的方法,把金属盐触媒混合于有机酸无水物和缩水甘油基脂(一般分子式为:C_3H_5D—COR)。在100℃的温度以下加热2～4小时,就得到该树脂。相比之下,普通的方法,需要在230～250℃的温度下,加热12小时。此新工艺可以节约能源和时间,产品由于分子量范围狭小,因此具有无色、涂膜平滑性优良等特点。     

二甲苯基甲烷载热体在涂料生产中的应用

我厂于1976年着手醇酸树脂车间的改造工程,选择了立体建筑的工艺路线,即四楼备料,三楼反应,二楼稀释,一楼净化。但鉴于醇酸树脂属于高温缩聚高分子化合物,反应温度高达240℃以上,故选择适宜的加热方式,既要满足温度高、传热快的工艺要求,又要保证操作方便、安全可靠,尤其是要适应立体建筑工艺布局,这就是一个值得探讨的重要课题。     

氯乙酸酯化反应催化研究

对氯乙酸酯化反应的催化剂如硫酸、三氯化铁、石墨层间化合物、钛酸四异丁酯的催化性能进行了研究,涉及的酯化反应包括氯乙酸甲酯化、氯乙酸正丁酯化、氯乙酸辛酯化反应。结果表明,硫酸石墨层间化合物中的硫酸对氯乙酸酯化反应没有催化活性,所显现的催化活性皆为层间脱落下来的H2SO4所致。在氯乙酸辛酯反应中,加量相同时,钛酸四异丁酯的催化活性明显优于三氯化铁。钛酸四异丁酯的添加量对反应影响显著,而三氯化铁添加量对反应影响不大。钛酸四异丁酯催化活性随温度上升而增加,适宜温度120～140℃。     

亚麻油水溶性醇酸树脂的制备及性能研究

以亚麻油为脂肪酸,对季戊四醇和三羟甲基丙烷优化复配组合,探讨合成水溶性醇酸树脂的有效方法,研究了制备水溶性醇酸树脂的影响因素,并对树脂进行了结构表征。结果表明:酯化反应中树脂合成的反应温度控制在160～200℃之间,加偏苯三酸酐时酸值控制在10～15 mgKOH/g之间,树脂终点酸值控制在40～60 mgKOH/g最为适宜。制得的水溶性醇酸树脂固含量为50%,黏度为210 mPa.s,耐水性、耐油性、耐干性优良,克服了传统醇酸树脂贮存稳定性差、润湿力差的缺点,性能得到全面提高。     

自干型水性醇酸树脂的合成研究

采用偏苯三酸酐(TMA)制备了水性醇酸树脂,通过涂膜性能测试及红外光谱分析研究了反应中各项因素对水性醇酸树脂性能的影响。结果表明,最佳的反应条件如下:采用亚麻油、甘油、邻苯二甲酸酐(PA)、TMA为原料,油与甘油物质的量比1∶2.07,油度45%~50%,醇超量7%,最终酸值(KOH)50~55 mg/g。醇解催化剂选用LiOH,添加质量分数为油量0.04%。PA的酯化温度从180℃开始以20℃/h的速度升温至235℃,TMA的酯化温度为170~180℃。助溶剂选用丙二醇甲醚,中和剂选用N,N'-二甲基乙醇胺,中和度控制在100%,pH约在7.5~8左右。最终得到了棕色透明的水性醇酸树脂,其干燥性能、光泽、硬度、柔韧性等性能较好。     

植物油基醇酸树脂的制备及其性能研究

以大豆油和丙三醇为主要原料,氢氧化锂为催化剂,利用醇解反应得到大豆油多元醇,并将其作为二元醇引入到典型的醇酸树脂合成配方中,部分取代丙二醇与顺丁烯二酸酐和邻苯二甲酸酐合成醇酸树脂,再用苯乙烯对合成的树脂进行改性。利用红外光谱仪和同步热分析仪等分析方法研究了合成的醇酸树脂的综合性能。实验表明,醇酸树脂的最佳制备条件如下:油度40%,顺丁烯二酸酐和苯乙烯的质量分数分别为5%、33%,反应温度190~200℃,反应时间3 h,得到的醇酸树脂干燥速度最快,固体质量分数为68%,粘度为250 m Pa·s,热稳定性较好,涂层力学性能最好。     

地沟油和废旧聚酯塑料的综合利用及研究

以地沟油为主要原料,经过甘油多元醇醇解后,再与聚酯饮料瓶的有效成分聚对苯二甲酸乙二酯酯化,合成了一种性能优异的改性醇酸树脂胶黏剂,并探讨了地沟油、甘油和聚酯之间的质量比及反应温度对合成的醇酸树脂胶黏剂性能的影响。研究结果表明,地沟油:甘油:聚酯的质量比为1:0.26:1.44,地沟油和甘油在220℃下进行醇解,然后加入聚酯在240℃下进行酯化反应,在此条件下合成的醇酸树脂油度为37%,涂膜后胶带的初粘力、持粘力和剥离强度均得到改善。     

电解槽氯气盐水交换反应试验总结

一、引述氯碱企业的主要任务是电解食盐水溶液制取烧碱、氯气、氢气和一系列的氯产品。电解反应在电解槽中进行,入槽盐水温度,氯化钠含量,钙镁杂质以及盐水酸碱度都对电解反应有极大影响。盐水在进入电槽前要予热,其温度根据电流密度大小以及冬夏季气温不同而有所差异。一般在电流密度不太大时要求盐水入槽温度较高,如电流密度在6～8安/分米～2时,夏季要求达到65℃～70℃即可,冬季稍高些,一般要求达到80℃～85℃。如果开动电流密度较高时,为了保证槽温不过高(一般电槽反应温度以95℃～100℃为宜),要求入槽盐水温度     

有机硅改性水性醇酸树脂的制备及性能研究

以甲基三乙氧基硅烷(MTES)、正硅酸四乙酯(TEOS)等为主要原料合成有机硅低聚物,以亚麻油、三羟甲基丙烷(TMP)、1,2,4-苯三酸酐(TMA)等为主要原料合成醇酸树脂,再用有机硅低聚物对醇酸树脂进行改性,最终得到有机硅改性水性醇酸树脂。利用FT-IR、TGA、GPC等手段对其进行结构表征和性能测试。确定有机硅低聚物的合成温度为50℃,醇酸烘烤漆合成温度为230℃,引入亲水扩链剂的温度为180℃,终点酸值控制在45~60 mg(KOH)/g为最佳。水性醇酸树脂的平均粒径为15.09 nm,PDI为0.265,粒径分布集中存储稳定性能好。有机硅的引入增强了固化涂膜的热稳定性,涂膜失重20%时的温度由322℃提高到357℃。失重50%时的温度由475℃提高到621℃。有机硅质量分数为12%时,制备的水溶性有机硅改性水性醇酸树脂的性能最优。     

对苯二甲酸的連續酯化法

涤纶原料对苯二甲酸二甲酯的制备,过去一般都采用加压两步间断酯化法,不仅手续麻烦,而且收率不高。最近西德Bergbau Forchung GmbH工厂试验流动层催化酯化法获得成功。这一方法采用二段反应装置,以活性硅胶为催化剂。在第一段反应装置中,填充了对苯二甲酸与硅胶的混合物,于常压及280～290℃下吹入甲醇蒸气使成流动层,滞留时间约4～12秒。生成的对苯二甲酸甲酯与未反应的甲醇继续送至第二段反应装置。     

淀粉与丙酸乙烯酯水相酯化反应的研究

以丙酸乙烯酯为酯化剂制备丙酸酯淀粉,研究了工艺参数对淀粉酯化反应的影响,以提高淀粉丙酸酯化反应效率,其中探讨的主要工艺参数有反应介质、pH值、反应温度、反应时间以及酯化剂用量。实验结果表明,在碱性催化条件下,丙酸乙烯酯与淀粉在水相中反应效率最大,适宜的pH值为8～9,反应温度在40℃左右为宜,反应精准时间为6 h。