影响辉光放电发射光谱分析准确性的因素探讨

基于辉光放电发射光谱分析定量原理讨论了影响其分析结果准确性的几个因素:深度剖析中,浓度的定量取决于经溅射率校正的校准曲线是否能够覆盖所有元素的浓度值,必要时需要拓展校准曲线;深度的定量准确性则依赖于加权平均法密度与实际密度间的一致性,相差较大时,可以通过软件或硬件进行修正;样品中存在有机物质时,辉光放电等离子体中的分子谱带对其他元素谱线强度形成干扰,导致分析结果中出现“伪峰”或定量分析结果出现较大偏差,需要根据样品的工艺实际对分析结果进行甄别;比较深度剖析与其他分析技术的定量结果,应考虑镀层均匀性和取样量差异的影响;成分分析的重复性和再现性能够满足金属固体样品快速分析的要求,最新国家标准中的精密度结果令人满意;元素痕量分析时,需要关注谱线发射强度是否大幅降低,长时间溅射低熔点金属或有机物样品少量物质沉积于透镜处是原因之一。     

中低合金钢的辉光放电发射光谱分析研究

研究了辉光放电电流、放电电压、信号采集时间以及预溅射时间等因素对中低合金钢辉光光谱行为的影响,建立了辉光放电发射光谱法(GD-OES)同时测定中低合金钢中C,P,S,Si,Mn,Cu,Ni,Cr,Ti,Al,Co和B的方法。方法具有很好的准确度和精密度。     

应用于固体样品直接分析的射频辉光光谱中等离子体空间解析的初步研究

设计了一种新的实验设备用于研究发射光谱的射频辉光中原子和离子的空间分布。通过测量沿等离子体羽流的不同原子和离子的发射强度来研究发生在等离子体内部的激发/离子化过程。该报导对辉光源与质谱联用的优化有较大意义,如离子提取的最佳位置。初步研究了连续和脉冲射频辉光光谱中等离子体的空间解析,尤其对影响发射信号的输入功率、压强及占空比等参数进行了评价。     

辉光放电发射光谱法测定电工钢中8种元素

通过对辉光放电发射光谱法分析电工钢样品光谱行为的研究,分析其工作参数如：电压、电流、预溅射时间和积分时间对光谱强度和稳定性的影响,并以铁为内标元素,优化了工作参数。确定了直流辉光放电光谱法测定电工钢中碳、硅、锰、磷、硫、铬、镍、铜共8种元素的定量分析方法,并对该方法分析的精密度和准确度进行验证,结果表明,各元素的测定结果与认定值和其他方法测定值一致,测量元素结果RSD值小于2%。     

辉光放电发射光谱技术及其在国内钢铁行业中的应用

简单介绍辉光放电发射光谱技术的基础知识及相关书籍情况,重点评述其在国内钢铁行业的应用。国内钢铁行业基体分析涉及中低合金钢、不锈钢、生铁、铸铁、高温合金等;阳极直径4 mm为主,分析元素已达24种,激发功率12～90 W,数据精密度多小于5%;而深度轮廓分析主要涉及镀锌板、镀锡板、彩涂板,氟元素测定和制备电镜样品是其应用的一大亮点。概述辉光放电发射光谱国际标准和国家标准的进展,并对辉光放电发射光谱法、X射线荧光光谱法、电感耦合等离子体原子发射光谱法、火花源原子发射光谱法在低合金钢中多元素测定的重复性和再现性进行比较,数据表明辉光放电原子发射光谱法的重复性值较低,而再现性值偏高。最后对制约辉光放电光谱技术发展的因素进行了探讨。     

氖氩混合气体辉光放电发射光谱法测定钢样中铝的分析特性(英文)

研究了在Ne-Ar混合气体辉光等离子体中铝的原子及离子发射光谱线,并与纯Ar和纯Ne辉光等离子体进行了比较。在不同的放电气体环境下,Al发射线的相对强度不同。在Ne为放电气体时,可以观察到由4f→3d跃迁而产生的AlⅡ358.71 nm和AlⅡ358.66 nm两条发射线,而这两条线在以Ar为放电气体时不会产生。这种现象的原因是由于4f激发态是由Al原子和Ne离子的共振电荷转移碰撞而选择性高几率的产生的。由于亚稳态的Ne与Ar原子的彭宁碰撞会产生大量的Ar离子,因此在Ne等离子体中加入少量的Ar气时,会增     

镀锡钢板辉光放电发射光谱法定量深度分析研究

通过研究不同放电条件下镀锡钢板的光谱行为,确定了具有较好深度分辨率的放电条件,建立了镀锡钢板的辉光放电发射光谱定量深度分析方法。研究了深度分析中基体材料的溅射率对工作曲线的影响。经溅射率校正后的工作曲线线性较好,大部分元素的相关系数在0.99以上。辉光光谱定量转化所得深度结果与表面形貌仪测定相应溅射坑的深度结果对比发现,本方法定量转化深度结果准确可靠。辉光光谱法与化学法测定样品镀锡量结果对比发现,化学法所得结果与本方法中积分到锡铁曲线交点处的结果一致。在此基础上,建立了镀锡钢板镀层厚度结构模型,定义了镀层     

直流辉光放电发射光谱法同时测定硅钢中11种元素

通过直流辉光放电光谱分析硅钢样品的光谱行为,考察放电电压、放电电流、预溅射时间和积分时间对光谱强度和稳定性的影响。以铁为内标元素,优化分析条件为放电电压1 100V,放电电流50 mA,预溅射时间45 s,积分时间10 s,建立直流辉光放电光谱法测定硅钢中11种元素的定量分析方法。考察方法的精密度和准确度,其中Si、Mn、Cr、Ni、Cu、Al、B、Ti的相对标准偏差(RSD)小于2%,C、S、P的相对标准偏差(RSD)小于4%,各元素的测定结果与认定值吻合。     

直流辉光放电光谱法测定不锈钢中11种元素

通过对直流辉光放电光谱法(GD-OES)分析不锈钢样品光谱行为的研究,考察了工作参数如放电电压、电流、预溅射时间和积分时间对光谱强度和稳定性的影响。在此基础上对工作参数进行优化,确定预溅射时间40 s、积分时间6 s、放电电压1 100 V、放电电流40 mA为最佳分析条件,据此建立了直流辉光放电光谱法测定不锈钢中C,Si,Mn,P,S,Cr,Ni,Cu,Ti,Co,Al的方法,考察了该方法分析不锈钢的精密度和准确度,各元素的测定结果与认定值或化学方法测定值吻合较好。     

射频辉光放电发射光谱法测定不锈钢成分的研究

研究了射频辉光放电发射光谱法(rf-GD-OES)测定不锈钢成分C,Si,Mn,P,S,Cr,Ni,Cu,Co,Al。考察了射频功率、载气气压、预溅射时间等仪器参数对不锈钢元素谱线发射强度及相对强度稳定性的影响和直流自偏压与射频功率和载气气压的关系。以此为基础,优化后的最佳分析条件为:射频功率90 W、载气气压300 Pa、预溅射时间100 s、积分时间20 s。方法用于测定不锈钢标准样品,测定值与认定值相符,精密度良好。     

辉光放电光谱法快速分析生铸铁的研究

通过对生铸铁标样在不同直流辉光放电光源参数下的放电行为研究,优化了辉光光源参数-放电电流、放电电压、预溅射时间和积分时间,建立了辉光放电光谱法同时测定生铸铁中C,Si,Mn,P,S等12个元素的快速分析方法.分析生铸铁试样时,发现了不同灰口铸铁在碳分析结果方面存在偏差,并通过制样条件和光源参数的调整有效地减小偏差.对不同生铸铁样品进行准确度和精密度实验,结果表明本方法快速、准确,适合生铸铁中多元素的快速分析.     

中低合金钢中多元素的射频辉光放电发射光谱发射谱线性质的研究

考察了射频辉光放电发射光谱法中功率(5~18W)和放电气压(5~15Torr)对元素谱线发射强度及相对强度稳定性的影响,并分析了引起影响的原因。结果表明,功率越高,发射强度越大;放电气压对各元素谱线发射强度的影响各异。在气压6~12Torr范围内,除5W外功率变化对大多数元素相对强度稳定性影响较小,相对标准偏差介于0.5%~2%。当功率在12W时,在10Torr气压下测定中低合金钢标准样品中C,Si,Mn,P,S,Cr,Ni,W,Ti,Cu,Co,B,Al,V,Mo,Nb16种元素,测定值与认定值一致;相     

硅钢中合金元素的几种仪器分析方法

概述了硅钢中常见合金元素的种类,介绍了电感耦合等离子体原子发射光谱、电感耦合等离子体质谱、辉光放电发射光谱和X-射线荧光光谱几种仪器测定硅钢中合金元素的方法及分析原理,通过应用实例分析,总结了各种仪器分析方法的优缺点,并对硅钢中合金元素的仪器分析方法的手段与方向进行了展望。     

钛表面辉光无氢渗碳电极结构尺寸优化及渗碳效果分析

针对钛表面辉光无氢渗碳技术中的电极结构,通过对辉光放电状态下等离子体中电子的作用分析,计算并优化了石墨源极与钛工件极距离、工件极和源极尺寸以及放电气体压力的数值,得出源极与工件极距离为20~40 mm,工件极的尺寸大于20 mm,源极的尺寸大于40 mm,放电气体分压大于20 Pa时,可以使电子未碰撞及几率几乎为零,能够实现石墨源极的高效溅射,并通过试验对上述结果进行了论证。     

高纯锌的制备及检测技术研究进展

高纯锌是制备化合物半导体材料、精密铸件、还原剂、高纯金属盐和高纯金属有机化合物的重要材料。高纯锌的重要应用依赖于制备和检测技术的发展。围绕超高纯锌产品和高纯锌化学分析两个行业标准，重点介绍了高纯锌的电解法、真空蒸馏法和区域熔炼法等制备方法以及辉光放电质谱法(GD-MS)、电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)、极谱法、氢化物发生-原子荧光光谱法(HG-AFS)、电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)、原子吸收光谱法(AAS)、分光光度法等检测方法。高纯锌的制备需要逐级提纯，包括电解法初级提纯、真空蒸馏法提纯、区域熔炼精炼和超纯化。高纯锌中的杂质元素检测主要采用辉光放电质谱法和电感耦合等离子体质谱法，并辅以极谱法、氢化物发生-原子荧光光谱法、电感耦合等离子体原子发射光谱法等方法作为验证手段和补充。文章可以为高纯锌制备和检测方法的研究者提供相关借鉴和指导。高纯锌制备和检测技术的发展也促进了材料应用领域的拓展，目前高纯锌越来越多在电子信息、生物医药等高新技术领域得到应用。     

磁处理水技术在电感耦合等离子体原子发射光谱中的应用

在电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP-AES）中,为了提高溶液样品的雾化效率,增强光源辐射强度,降低光谱分析检出限,实验研究了磁化水技术在水溶液前处理中的应用。结果表明,水溶液的物理性质随着磁感应强度改变有着明显变化,在磁感应强度为280 mT时,溶液的表面张力和粘度最小。随着磁化时间的延长,光源中各元素的发射光谱强度也有不同的响应,当水溶液被磁化10 min时,多数元素的发射谱线强度最大。为了了解光谱增强的机理,通过测量铁元素的一组谱线强度,用斜率法求得等离子体的激发温度;测量氩元素的一条谱线,用Stark 变宽法求得电子密度。实验证明,样品溶液经过磁化以后引入ICP光源是降低分析检出限的一种有效方法。     

彩涂钢板涂镀层的辉光放电发射光谱逐层分析方法研究

随着表面技术被广泛应用于各个领域,对表面检测方法的要求越来越高。特别是多层或存在浓度梯度的材料表面分析是非常复杂的。本文报告采用辉光放电发射光谱法(GDOES)测定彩涂钢板涂镀层厚度的方法。通过溅射率校正,建立了多基体的线性校准曲线,解决了彩涂钢板涂镀层的逐层定量分析。实例表明,通过逐层分析图谱所显示的信息,可以了解各元素的分布、互渗区的污染及结合力情况,从而更好地知道彩涂板涂镀层的质量。     

电感耦合等离子体原子发射光谱分析中乙酸对无机酸基体效应的抑制效果的研究

本文研究了钢铁合金在应用电感耦合等离子体原子发射光谱仪，分析其中各元素的成分时乙酸对硫酸和硝酸这两种无机酸产生的基体效应的抑制效果。观察不同浓度的硫酸、硝酸对实验元素谱线发射强度的干扰，选择乙酸为干扰抑制剂，观察其效果及最佳实验浓度。实验证明4％乙酸可有效抑制这两种无机酸的基体效应，并建立了适合硫酸或硝酸溶液中钢铁合金中化学成分的准确、灵敏、简便的ICP-AES法。     

辉光放电离子溅射在扫描电镜样品制备中的应用

辉光光谱仪的样品激发方式是阴极溅射,逐层分离。这个特点决定了该技术也可用于扫描电镜的样品制备中。扫描电镜可以用于观测热镀锌板镀层中的各种相,但由于某些相的厚度太薄,截面无法观测。本文利用辉光光谱仪对热镀锌板样品进行表面溅射,用扫描电镜对得到的不同厚度处的“新”表面进行了形貌观测,用能谱仪进行成分分析,达到了观测镀层中几乎所有相的目的,表明辉光放电离子溅射是一种可行的扫描电镜样品制备方法。     

射频激励辉光放电粒子引入偏流、激发放射强度的增强系数

把直流偏流引入到辉光放射粒子中．可增大发射谱线强度。20-30mA的偏流电流通常可使拥有3—4ev激发能的原子谱线发射强度增加10-10倍。增强系数很大程度上取决于等离子气体压力和射频功率。具有大约5、7ev激发能的原子发射谱线强度提高很多，增强系数超过50。然而与等离子条件无关，当激发能超过7ev时，发射谱线强度增加很小．