矿石样中催化光度法测定的痕量钌

在0.2mol/L硫酸介质中,痕量钌对溴酸钾氧化结晶紫的褪色反应有良好的催化作用,作者由此建立了测定痕量钌的催化动力学光度法.该方法的线性范围在0～10μg/mL之间,工作曲线的线性方程为△A=1.465CRu–2.17×10-3(相关系数r=0.9991),检出限达到2.93×10-10g/mL.将该方法应用于矿石样品中痕量钌的测定,结果令人满意。     

痕量锡的邻苯二酚紫体系催化光度法测定

基于在0.5 mol/L的硫酸介质中,痕量锡对溴酸钾氧化邻苯二酚紫的褪色反应具有催化作用,建立了催化光度法测定痕量锡的动力学光度法。讨论了酸度,氧化剂,显色剂,反应时间,反应温度,干扰离子等因素的影响,确定了该体系反应的最佳条件为:0.5 mol/L硫酸1.5 mL;0.1 mol/L溴酸钾1.25 mL;2.0×10-4mol/L邻苯二酚紫3.5 mL;反应时间为7 min;反应温度为100℃。在最佳的条件下,方法的检出限为4.51×10-3g/mL,线性范围为0~3μg/25 mL。进行了平行测定(n=11),其相对标准偏差1.88%,该方法简便,设备简单,易于操作,并且具有较高的灵敏度和选择性。用于水样、人发中痕量锡的测定,相对标准偏差分别为0.312%和1.11%,标准加入回收率分别为99.8%和99.5%。     

催化动力学光度法测定环境水样中痕量钴

研究了催化动力学光度法测定痕量钴的方法。在硝酸介质中,痕量钴对过氧化氢氧化结晶紫褪色反应有催化作用,据此建立了测定痕量钴的新催化光度法。最佳测定条件为:0.2 mol/L硝酸溶液用量为2.0 mL,0.3 mol/L过氧化氢溶液用量为2.5 mL,0.1 mmol/L结晶紫溶液用量为1.8 mL,在90℃水浴下反应9 min。方法线性范围0.2~10.0μg/L,检出限为0.088μg/L。对5.0μg/L Co(Ⅱ)测定的相对标准偏差为2.2%(n=11)。应用于环境水样中痕量钴的测定,结果令人满意。     

催化动力学分光光度法测定铬

研究了催化动力学分光光度法测定痕量铬。在硫酸溶液中,研究了痕量铬(Ⅵ)对溴酸钾氧化橙黄Ⅳ退色反应的催化效应及其动力学条件,建立了测定痕量铬(Ⅵ)的新方法。结果表明,最佳条件为:50 mmol/L硫酸溶液用量为3.0 mL,0.01%橙黄Ⅳ溶液用量为3.0 mL,5 mmol/L溴酸钾溶液用量为1.5 mL,在50℃水浴下反应6 m in,加入抗坏血酸溶液终止反应,并进行了干扰分析,方法的线性范围为0.2~1.0μg/L,检出限为1.09×10-6μg/L。该法用于水中痕量铬(Ⅵ)的测定,结果满意。     

结晶紫褪色光度法测定四溴双酚A的含量

在硫酸介质中,四溴双酚A对Fenton反应产生的羟基自由基氧化结晶紫的反应具有抑制作用,据此建立了分光光度法测定四溴双酚A含量的新方法。探讨不同酸介质、硫酸用量、结晶紫浓度、H2O2浓度、反应时间和反应温度等因素对反应体系的影响。在选定实验条件下,方法的线性回归方程为:ΔA=0.0027+22732c,相关系数r2=0.9931,线性范围:0.004⁰.032μg/mL,检出限为3.7×10-7μg/mL。将方法应用于实际样品的测定,加标实验回收率为86%0.032μg/mL,检出限为3.7×10-7μg/mL。将方法应用于实际样品的测定,加标实验回收率为86%¹08%,相对标准偏差(RSD)为4.3%108%,相对标准偏差(RSD)为4.3%⁵.1%。该方法简便快速,结果令人满意。     

[PbI4]2--CV体系共振瑞利光散射法测定痕量结晶紫

在硫酸介质中,Pb2+与过量I-形成配离子[PbI4]2-,[PbI4]2-能与结晶紫(CV+)阳离子形成电中性的离子缔合物,使体系的共振瑞利散射(RRS)增强,据此建立一种新的共振瑞利光散射法测定痕量结晶紫的新方法。在0.07 mol/L H2SO4、1.8×10-4mol/L Pb2+、过量I-及0.04%PVA等的存在条件下,RRS强度改变值(ΔI)与结晶紫的浓度在0.15～180μg/mL范围内呈良好的线性关系(r=0.998),方法检出限为0.08μg/mL,RSD<2.5%,样品加标回收率为86.4%～107.3%。新方法灵敏、操作简便,应用于鱼肉和鱼池水中痕量结晶紫的测定,结果满意。     

[PbI_4]~（2-）-CV体系共振瑞利光散射法测定痕量结晶紫

在硫酸介质中,Pb2＋与过量I-形成配离子[PbI4]2-,[PbI4]2-能与结晶紫（CV＋）阳离子形成电中性的离子缔合物,使体系的共振瑞利散射（RRS）增强,据此建立一种新的共振瑞利光散射法测定痕量结晶紫的新方法。在0.07 mol/L H2SO4、1.8×10-4mol/L Pb2＋、过量I-及0.04%PVA等的存在条件下,RRS强度改变值（ΔI）与结晶紫的浓度在0.15～180μg/mL范围内呈良好的线性关系（r=0.998）,方法检出限为0.08μg/mL,RSD〈2.5%,样品加标回收率为86.4%～107.3%。新方法灵敏、操作简便,应用于鱼肉和鱼池水中痕量结晶紫的测定,结果满意。     

溴酸钾氧化酸性铬深绿G褪色催化动力学光度法测定苯胺

在硫酸介质中,溴酸钾能氧化酸性铬深绿G褪色使其吸光度下降,而苯胺的加入能明显地催化这一反应,其催化程度与加入苯胺的浓度有关,据此建立了酸性铬深绿G褪色催化动力学光度法测定痕量苯胺的新方法。考察了不同试验条件对催化反应灵敏度的影响,得到了最佳试验条件:硫酸2.0 mL,溴酸钾2.8 mL,酸性铬深绿G 1.0 mL,反应温度55℃,加热反应时间5 min。校准曲线的线性范围为20~120μg/L,线性回归方程为ΔA=0.0098+0.21C,相关系数R=0.9923。方法检出限为1.5×10~(-6) g/L。实验方法用于测定印染废水中苯胺,结果的相对标准偏差(RSD)分别为2.6%和2.1%;回收率分别为108.5%和105.3%。     

表面活性剂增敏光度法测定电镀废水中的铬(Ⅵ)

在硫酸介质中以及在十六烷基三甲基溴化铵(CTMAB)存在条件下,对痕量Cr(Ⅵ)催化溴酸钾氧化孔雀石绿褪色的反应进行了研究,建立了测定痕量Cr(Ⅵ)的新方法,研究了影响褪色反应的因素。在优化实验条件下,方法的线性范围0~60μg/L,检出限为7.5×10~(-4)μg/L。该法用于测定电镀废水中的铬(Ⅵ),相对标准偏差(n=6)为2.1%,结果与原子吸收法相符。     

浊点萃取-比值导数光度法同时测定水中孔雀石绿和结晶紫

建立一种浊点萃取-比值导数光度法同时测定水样中孔雀石绿和结晶紫,测量波长分别为639,476 nm,线性范围都是1.0×10^-8-1.0×10^-6mol/L,检测限分别是3.93×10^-9,4.96×10^-9mol/L。相对标准偏差分别小于4.08%和4.31%。该方法应用于测定水样中痕量孔雀石绿和结晶紫,结果令人满意。