硫氟肟醚·甲基嘧啶磷微囊悬浮剂高效液相色谱分析

[目的]建立一种同时测定微囊悬浮剂中有效成分硫氟肟醚和甲基嘧啶磷含量及微囊包封率的高效液相色谱分析方法。[方法]选用DIKMA C18色谱柱,在甲醇-水体积比85∶15的流动相条件下,选择225 nm为检测波长,对试样中硫氟肟醚和甲基嘧啶磷进行有效分离和定量检测。[结果]方法对硫氟肟醚和甲基嘧啶磷2组分的线性相关系数分别为0.999 9和0.999 8,标准偏差为0.036和0.10,相对标准偏差为0.72%和0.68%,平均添加回收率分别为99.29%和100.12%。[结论]该方法简便快速,准确度高,精密度好,适应于微囊产品的质量控制及检测。     

硫氟肟醚微囊悬浮剂的制备及微囊化参数

[目的]硫氟肟醚在环境中降解快,持效期短。为了克服这些缺点和提高药效,对硫氟肟醚微囊悬浮剂的制备及微囊化参数进行了研究。[方法]以水为介质,以多甲基多异丙基多异氰酸酯(PAPI)和乙二醇为囊壁材料,采用界面聚合法制备了10%硫氟肟醚微囊悬浮剂。[结果]红外光谱分析表明:制备的微囊中壁材已将硫氟肟醚包封完整;微囊化参数优化条件为囊材PAPI与乙二醇的质量比为1.5∶1(质量分数为1%)、农乳1602与农乳700的质量比为1∶1(质量分数为10%)、剪切速率为10,000 r/min,以10℃/h的速度将反应温度升至50~60℃;NH4Cl对反应体系固化温度和微囊形成率有一定影响;5 d内微囊有效成分的释放速率为0.1%。[结论]10%硫氟肟醚微囊悬浮剂具有外观形态良好、平均粒径小(2~3μm)、分散性能好、包封率高以及稳定性良好等特点,表现出较好的开发应用前景。     

20%甲基嘧啶磷微囊悬浮剂的研制

采用原位聚合法制备脲醛树脂为壁材的甲基嘧啶磷微胶囊,在微囊化基础上,通过对润湿分散剂等助剂的筛选进一步制备得到20%甲基嘧啶磷微囊悬浮剂,测定该制剂的悬浮率、包封率等主要性能指标,并确定了最佳配方:甲基嘧啶磷20%,分散剂TERSPERSE 20073%,润湿剂TERWET 10042%,黄原胶0.15%,硅酸镁铝0.5%,消泡剂0.1%,水补足100%。以该配方所制得的样品经冷热贮存后,微胶囊包封率仍在95%左右,制剂悬浮率在90%以上,分解率小于2%,表明该产品具有良好的物理和化学稳定性,耐贮性好。     

24%嘧肟·氰氟草可分散油悬浮剂的配方研制

采用湿法砂磨工艺对24%嘧肟·氰氟草可分散油悬浮剂中的油相载体、乳化剂和结构稳定剂进行了筛选。确定其优化配方为:嘧啶肟草醚4%、氰氟草酯20%、500#2.1%、602 6.3%、OP-106.3%、乳化剂B 6.3%、无水快T 4%、有机膨润土3%、结构稳定剂C 3%、油相载体A 20%,油酸甲酯补足至100%。所制产品悬浮率高,稳定性良好,热贮和低温稳定性合格,且对水稻田稗草、千金子、鸭舌草防除效果良好。     

30%氟铃脲·三唑磷微乳剂的研究

采用转相法制备30%氟铃脲·三唑磷微乳剂,简述了其制备理论和制备方法,对配方组分进行了筛选和优化实验,确定了最佳配方组成:氟铃脲2%,三唑磷28%,二甲基甲酰胺 N-甲基吡咯烷酮15%～20%,LQ-500 PA201 PA202 20%～30%,水余量.所得制剂在54℃下热贮14d分解率小于5%,透明温度范围为-5～60℃,稀释稳定性及低温稳定性均合格.     

40%吡唑醚菌酯·甲基硫菌灵悬浮剂增效配方的研制

[目的]制备40%吡唑醚菌酯·甲基硫菌灵悬浮剂。[方法]通过筛选优化法得到40%吡唑醚菌酯·甲基硫菌灵悬浮剂的增效配方。[结果]甲基硫菌灵30%,吡唑醚菌酯10%,TRSS 2.0%,SP-SC3 2.0%,YUS-FS7PG 2.0%,T801.0%,增效剂KL 3.0%,乙二醇4.0%,黄原胶0.12%,硅酸镁铝1.3%,柠檬酸0.2%,有机硅消泡剂7050 0.3%,水补足至100%。[结论]该悬浮剂在p H值5.0~7.0条件下热贮和冷贮14 d无析晶、析水及结块等现象,产品各项指标符合悬浮剂的要求;在一定范围内,随着粒径的减小和有效成分浓度的增加,药液表面张力的降低和沉积量的增加会得到明显改善。     

6%呋喃威·多杀菌素微囊悬浮剂的制备及其缓释性能的研究

以呋喃威与多杀菌素为研究对象,研发出一种6%呋喃威·多杀菌素微囊悬浮剂。采用界面聚合法,以聚脲异氰酸酯为壁材制备6%呋喃威·多杀菌素微囊悬浮剂。测定了呋喃威与多杀菌素微囊的形貌、粒径和包封率,并评价了呋喃威与多杀菌素微囊悬浮剂的室内缓释性能。结果表明:微囊粒径约为2～5μm,分布均匀,包封率为95.2%。呋喃威与多杀菌素在50 d时的累积释放率分别为78.3%和73.1%。具有持效期长、对环境适应性强、农药利用率高等优点,同时对人、畜和害虫的天敌安全性高,具有推广价值。     

高浓度高效氯氟氰菊酯微囊悬浮剂的制备

以水为介质,聚脲为囊壁材料,采用界面聚合法制备了30%高效氯氟氰菊酯微囊悬浮剂。考察了囊芯溶剂、乳化剂和囊壁材料的质量分数、固化温度和固化时间等对微囊悬浮剂的影响。结果表明,囊芯溶剂选用溶剂油150#,质量分数为30%时,微囊的冻融稳定性最好;乳化剂选用非离子型乳化剂SP 7123,质量分数为4%时,囊形圆整,冻融稳定性最好;囊壁材料选用二苯基甲烷二异氰酸酯(MDI)为聚合单体,质量分数为3%时,可制备出速释型微囊。50℃下固化3 h制备的样品,微囊形貌良好,囊间无粘连,热贮、冷贮、冻融试验均合格,样品质量稳定。     

9%吡唑醚菌酯微囊悬浮剂的制备与性能研究

采用界面聚合法,制备了以聚脲为囊壁材料的9%吡唑醚菌酯微囊悬浮剂。考察了囊芯溶剂种类、乳化剂种类、芯壁比、固化温度和固化时间等因素对微囊粒径和稳定性的影响。通过光学显微镜、激光粒度仪、红外光谱、高效液相色谱仪和扫描电镜等仪器对所制备的微囊悬浮剂进行性能表征测定。以斑马鱼作为试验对象,对制剂毒性进行研究。结果表明,囊芯溶剂选用150#溶剂油,乳化剂选用SP-7125,用量为水相质量的2.5%;芯壁比为100:3;固化温度65℃,固化时间6.5 h。此条件下制备得到的微囊表面光滑,形态圆整,平均粒径2.5μm,包封率大于90%,贮存稳定性合格。与悬浮剂相比,所制备的9%吡唑醚菌酯微囊悬浮剂对斑马鱼的毒性明显降低。     

10％三氟苯嘧啶·氟啶虫胺腈SC的研制

[目的]制备10%三氟苯嘧啶·氟啶虫胺腈悬浮剂。[方法]采用湿法研磨制备工艺,通过粒径、分散度、黏度、冷贮和热贮稳定性等指标的测试,对其配方中的湿润分散剂、增稠剂、防冻剂进行了筛选。[结果]三氟苯嘧啶3%,氟啶虫胺腈7%,有机硅1%,农乳700#6%,木质素磺酸钠0.2%,分散剂(SC) 4%,宁乳34#3%,黄原胶0.2%,丙三醇4%,水补足至100%,可制得合格的10%三氟苯嘧啶·氟啶虫胺腈悬浮剂。[结论]该制剂的共毒系数174.73,表现为明显增效作用,田间防治飞虱效果明显。各项指标均符合悬浮剂的要求。     

高含量阿维菌素微囊悬浮剂的制备

为开发高含量的阿维菌素微囊悬浮剂配方,提高阿维菌素紫外光降解稳定性,采用界面聚合的方法,以聚合MDI和乙二胺为囊皮材料单体,筛选出高溶解能力的新型溶剂POWERBLOXTM SV-17及配套的乳化剂、分散剂,开发了3%～5%阿维菌素微囊悬浮剂配方。该配方包覆率大于95%,热贮稳定性、冷贮稳定性及稀释稳定性均合格。与乳油产品相比,包覆后的有效成分在紫外光照下的降解率明显降低。     

42.4％唑醚·氟酰胺悬浮剂对桑果菌核病的田间防效

[目的]明确42.4％唑醚·氟酰胺悬浮剂对桑果菌核病的田间防治效果,为生产上应用提供理论依据.[方法]以70％甲基硫菌灵可湿性粉剂为对照药剂,采用田间小区试验,在浙江省杭州市富阳区、桐庐县、临安区3地进行了田间药效试验.[结果]42.4％唑醚·氟酰胺悬浮剂对桑果肥大型菌核病和小粒型菌核病均有很好的防治效果,106～42...     

10%硫氟肟醚悬浮剂防治茶树茶毛虫田间药效评价

[目的]明确10%硫氟肟醚悬浮剂对茶树茶毛虫的防治效果及使用剂量。[方法]采用田间茎叶喷雾法检测防治效果,以邓肯氏新复极差法检验差异显著性。[结果]10%硫氟肟醚悬浮剂45~135 g a.i./hm2剂量处理茶树茶毛虫,药后15 d防治效果达72.94%~93.26%,比对照药剂10%氯氰菊酯乳油防效好。[结论]10%硫氟肟醚悬浮剂以90~135 g a.i./hm2(制剂用量900~1350 g/hm2)剂量处理能有效控制茶毛虫的危害,可以在生产上推广应用。     

杀虫剂硫氟肟醚的创制经纬

概述了湖南化工研究院具有自主知识产权的广谱、速效新型肟醚非酯拟除虫菊酯类杀虫剂硫氟肟醚(实验代号HNPC-A2005)的发现过程。作为低毒、低残留、对非靶标生物安全的环境友好型杀虫剂,硫氟肟醚在30～150 g a.i./hm2剂量下,能有效防治茶树害虫茶毛虫、茶小绿叶蝉、茶尺蠖,柑桔害虫潜夜蛾和蔬菜害虫菜青虫等。     

新型杀虫剂硫氟肟醚的创制研究

硫氟肟醚（试验代号HNPC-A2005）是国家南方农药创制中心湖南基地,国家农药创制工程技术研究中心。湖南化工研究院2002年自主设计、合成创制出的具有自主知识产权的非酯拟除虫菊酯类新型杀虫剂。经过近六年的室内、温室和田间试验证实,硫氟肟醚在30～150ga.i./hm^2剂量下,能有效防治茶树害虫茶毛虫、茶小绿叶蝉、茶尺蠖,柑桔害虫潜夜蛾和蔬菜害虫菜青虫等。杀虫谱广、作用迅速。毒性及残留试验结果表明,硫氟肟醚属低毒、低残留、对非靶标生物安全的环境友好型化合物。     

40%硫·三环唑悬浮剂悬浮率稳定性

通过对40%硫·三环唑悬浮剂不同配方悬浮率、离心稳定性的研究发现加入增稠剂黄原胶XG可获得较好的悬浮率和贮存稳定性.确定了最佳配方:40%硫·三环唑,分散剂NNO(亚甲基二萘磺酸钠)1.2%,拉开粉BX(丁基萘磺酸钠)0.7%,乳化剂1600#(苯乙基苯酚聚氧乙烯聚氧丙烯醚)1.2%,膨润土0.6%,增稠剂黄原胶XG 0.3%,防冻剂尿素1.5%,水补足至100%.实验证明40%硫·三环唑SC配方的制剂性能优良.     

4%吡丙醚·氟虫腈微囊悬浮-悬浮剂的高效液相色谱分析方法

建立一种同时分析吡丙醚和氟虫腈的高效液相色谱法。采用Shim-pack VP-ODS C18色谱柱和紫外-可见检测器,以乙腈+水为流动相,在278 nm波长下对4%吡丙醚·氟虫腈微囊悬浮-悬浮剂进行分离和定量分析。吡丙醚和氟虫腈的线性相关系数均为0.999 9,标准偏差均为0.01,变异系数分别为0.87%、0.32%,平均回收率分别为100.02%、99.57%。结果表明,高效液相色谱方法灵敏、快速,适用于4%吡丙醚·氟虫腈微囊悬浮-悬浮剂的含量检测。     

22%噻虫·高氯氟微囊悬浮-悬浮剂防治星天牛药效试验

[目的]比较22%噻虫·高氯氟微囊悬浮-悬浮剂、21%噻虫嗪悬浮剂和25 g/L高效氯氟氰菊酯微囊悬浮剂对星天牛Anoplophora chinensis (Forster)的防治效果。[方法]通过室内点滴法和室外喷雾法比较了各药剂对天牛成虫的触杀效果和毒杀效果。[结果]22%噻虫·高氯氟微囊悬浮-悬浮剂对成虫具有更好的触杀效果和毒杀效果，分别在施药2、3 d后成虫全部死亡。[结论]22%噻虫·高氯氟微囊悬浮-悬浮剂对星天牛成虫防治效果表现出明显的增益效果，建议推广使用。     

35%毒氟磷·啶氧菌酯悬浮剂的研制

通过对35%毒氟磷·啶氧菌酯悬浮剂助剂的筛选实验,确定了最佳制剂配方:毒氟磷20%,啶氧菌酯15%,Teva-1118 3%,Antarox B/848 1%,AEO-3 1%,硅酸镁铝1%,黄原胶0.2%,凯松0.3%,防冻剂乙二醇4%,有机硅消泡剂0.2%,用去离子水补至100%。根据上述配方加工成的35%毒氟磷·啶氧菌酯悬浮剂,悬浮率在90%以上,其他指标合格。大田药效试验表明,35%毒氟磷·啶氧菌酯悬浮剂对西瓜病毒病有很好的防治效果,在120 g/hm2用量下叶面喷雾,对西瓜病毒病的防效达到99.4%。     

42.8%氟菌·肟菌酯悬浮剂对番茄叶霉病的田间防效

[目的]研究42.8%氟菌·肟菌酯悬浮剂、75%肟菌·戊唑醇水分散粒剂和30%醚菌·啶酰菌悬浮剂对番茄叶霉病的田间防治试验。[方法]以番茄叶霉病为防治对象,采用田间小区试验法检测3种药剂对其防治效果。[结果]42.8%氟菌·肟菌酯悬浮剂对番茄叶霉病具有很好的防治效果,128.40 g a.i./hm2二次施药后的防效为77.43%,高于对照药剂的防效,差异显著。[结论]42.8%氟菌·肟菌酯悬浮剂对番茄叶霉病防治效果好,对作物安全,是防治番茄叶霉病的优良杀菌剂。