固化条件对吡唑醚菌酯微囊悬浮剂的影响

[目的]优化固化条件以制备包封率高、粒度均一、形貌和强度优良的吡唑醚菌酯微囊悬浮剂。[方法]以吐温80(Tween-80)和苯乙烯马来酸酐共聚物(SMA)混配为乳化剂,脲醛树脂为壁材,采用原位聚合法制备吡唑醚菌酯微囊悬浮剂。[结果]固化阶段搅拌速度主要影响微囊的粒径和形貌;固化温度和固化时间影响微囊的包封率和强度。[结论]选择60℃的固化温度,在600 r/min的搅拌速度下固化90 min,有助于制备性能良好的吡唑醚菌酯微囊悬浮剂。     

高浓度高效氯氟氰菊酯微囊悬浮剂的制备

以水为介质,聚脲为囊壁材料,采用界面聚合法制备了30%高效氯氟氰菊酯微囊悬浮剂。考察了囊芯溶剂、乳化剂和囊壁材料的质量分数、固化温度和固化时间等对微囊悬浮剂的影响。结果表明,囊芯溶剂选用溶剂油150#,质量分数为30%时,微囊的冻融稳定性最好;乳化剂选用非离子型乳化剂SP 7123,质量分数为4%时,囊形圆整,冻融稳定性最好;囊壁材料选用二苯基甲烷二异氰酸酯(MDI)为聚合单体,质量分数为3%时,可制备出速释型微囊。50℃下固化3 h制备的样品,微囊形貌良好,囊间无粘连,热贮、冷贮、冻融试验均合格,样品质量稳定。     

10%嘧菌酯微囊悬浮剂的制备及应用

[目的]确定10%嘧菌酯微囊悬浮剂的稳定配方,并对其应用效果进行测试。[方法]采用界面聚合法制备嘧菌酯微囊悬浮剂,考察囊芯溶剂、乳化剂、芯壁比和其他助剂等因素对微囊稳定性影响,并通过田间药效试验检测确定最佳配方。[结果]以邻苯二甲酸二乙酯为囊芯溶剂,SP-27001为乳化剂,芯壁比为100∶4,最后加入分散剂SP-7450、硅酸镁铝、黄原胶、甘油及卡松,得到稳定的嘧菌酯微囊悬浮剂。[结论]所制制剂性能指标检测合格,微囊形貌良好且分布均匀,D90值为5.8μm,有效成分含量10.03%,悬浮率97.6%,红外检测无残留异氰酸酯基,物理稳定性良好,且对水稻纹枯病防治效果良好,其防效在80%以上。     

40%丁硫克百威微囊悬浮剂的制备及表征

以水为介质，以聚脲为囊壁材料，采用界面聚合法制备了40%丁硫克百威微囊悬浮剂。研究了乳化剂、囊芯溶剂、反应温度和时间等对成囊稳定性和粒径的影响。试验结果表明，囊芯溶剂S-200溶剂油10.0%，亲油性囊壁材料MDI 5.0%，亲水性囊壁材料乙二胺0.3%，分散剂Zephrym^TMPD 3315 2.0%，乳化剂Atlox^TMCS100A 2.0%，保护胶阿拉伯树胶1.0%，在50℃下反应3 h,60℃固化1 h，可制备出缓释型微囊。释放机理符合Peppas模型及Higuchi方程。热储和冻融试验均合格，试样质量稳定。     

吡唑醚菌酯微囊的制备及性能表征

本研究以聚羟基丁酸酯为壁材,吡唑醚菌酯为芯材,聚乙烯醇(PVA)为连续相稳定剂,采用乳化溶剂蒸发法制备了吡唑醚菌酯微囊。研究了不同芯壁比、油水相体积比、PVA质量分数、剪切速度等参数对微囊有效成分载药量和包封率的影响;采用傅里叶变换红外光谱、扫描电镜、光学显微镜对微囊的形态等进行了表征;在不同的p H值条件下探讨了微囊的缓释性能;通过菌丝生长速率法测定了微囊对稻瘟病菌的生物活性。结果表明,当PVA的质量分数为2%,芯壁材质量比为1∶5,油水相体积比为1∶20,剪切速率为8 000 r/min时,可制备出形状规则、粒径为1.9μm的微囊,载药量和包封率可分别达到15.00%和74.40%。微囊中吡唑醚菌酯的释放对pH敏感,在碱性条件下释放较慢。生物活性测定结果表明,吡唑醚菌酯微囊对水稻稻瘟病防效与原药防效无显著差异。     

吡唑醚菌酯的混合剂型制备与表征

[目的]解决当前吡唑醚菌酯剂型普遍存在的易失效、持效低与环境污染严重等一系列问题。[方法]以吡唑醚菌酯为芯材、聚己内酯为壁材、丙酮为溶剂、水为抗溶剂、聚乙烯醇为表面活性剂,利用溶剂提取法"一步法"制备吡唑醚菌酯微胶囊剂和悬浮剂的混合剂型,并对产品进行了包载药率、释放性能、稳定性、粒径分布以及形貌一系列表征。考察了芯壁比、温度等工艺参数对包载药率和释放性能的影响。[结果]混合剂型的稳定性和缓释性能良好,持效期可以延长至10 d以上。[结论]与传统农药剂型相比,提高了农药的利用率和持效性;与新型的微胶囊剂型相比,降低了成本,避免药效的滞后性。     

70%吡唑醚菌酯·丙森锌干悬浮剂配方的研制

[目的]用吡唑醚菌酯和丙森锌复配制成干悬浮剂,以提高药物的生物利用率。[方法]采用湿法粉碎以及喷雾制粒制备70%吡唑醚菌酯·丙森锌干悬浮剂,并通过流点法筛选出润湿分散剂种类,根据粒径分布及黏度的测定优化润湿分散剂配比。[结果]该干悬浮剂最优配方:吡唑醚菌酯5%、丙森锌65%、TERWET 1004 3%、木质素磺酸钠6%、D-425 2%、硫酸铵5%、白砂糖2%、消泡剂0.3%、高岭土补足至100%。[结论]该配方制得的干悬浮剂悬浮率高,稳定性较好,各项性能指标均符合规定。     

10%噻唑磷微囊的研制及其对番茄根结线虫的防治效果

[目的]为了提高噻唑磷稳定性,扩大其应用方式,延长其防治根结线虫的持效期,以聚脲为壁材,采用界面聚合法制备噻唑磷微囊悬浮剂。[方法]探讨乳化剂种类、分散剂、反应温度、芯壁比等条件对合成噻唑磷微囊悬浮剂的影响,确立最佳的反应条件并对微囊悬浮剂的性能指标进行测定,进而考察该微囊剂对线虫的田间防治效果。[结果]以D-800为乳化剂、4894为分散剂,芯壁比为10∶1,在反应温度为55℃时可制得平均粒径为4~6μm、包封率在80%以上、均匀分布、各性能良好的微囊悬浮剂。田间试验结果显示,在有效成分使用量为2.25 kg/hm2时,10%噻唑磷微囊悬浮剂药后60 d对番茄根结线虫的防效为75.43%,而相同剂量的对照药剂防效为61.11%,且对作物安全。[结论]以上方法制得噻唑磷微胶囊能明显延长对番茄根结线虫的防治效果。     

硫氟肟醚微囊悬浮剂的制备及微囊化参数

[目的]硫氟肟醚在环境中降解快,持效期短。为了克服这些缺点和提高药效,对硫氟肟醚微囊悬浮剂的制备及微囊化参数进行了研究。[方法]以水为介质,以多甲基多异丙基多异氰酸酯(PAPI)和乙二醇为囊壁材料,采用界面聚合法制备了10%硫氟肟醚微囊悬浮剂。[结果]红外光谱分析表明:制备的微囊中壁材已将硫氟肟醚包封完整;微囊化参数优化条件为囊材PAPI与乙二醇的质量比为1.5∶1(质量分数为1%)、农乳1602与农乳700的质量比为1∶1(质量分数为10%)、剪切速率为10,000 r/min,以10℃/h的速度将反应温度升至50~60℃;NH4Cl对反应体系固化温度和微囊形成率有一定影响;5 d内微囊有效成分的释放速率为0.1%。[结论]10%硫氟肟醚微囊悬浮剂具有外观形态良好、平均粒径小(2~3μm)、分散性能好、包封率高以及稳定性良好等特点,表现出较好的开发应用前景。     

42%吡唑醚菌酯·霜脲氰干悬浮剂配方的研制

将吡唑醚菌酯和霜脲氰复配制成干悬浮剂,以提高药物的生物利用率。采用湿法粉碎以及喷雾干燥制备了42%吡唑醚菌酯·霜脲氰干悬浮剂,并通过流点法筛选出润湿分散剂的种类,同时,设计了一系列润湿分散剂的配比,测试并对比了各项性能,最后筛选出最优配方。该干悬浮剂最优配方为:吡唑醚菌酯6%、霜脲氰36%、SD-661 10%、SD-819 20%、NNO24%、SR-05 2%、消泡剂1%。该配方制得的干悬浮剂悬浮率高,稳定性好,各项性能指标都符合规定。