Cr掺杂及Cr过渡层对类金刚石薄膜附着力的影响

采用线性离子束复合磁控溅射的混合PVD技术制备了含Cr过渡层以及Cr掺杂的DLC薄膜,并测量了其厚度、残余应力、结合力、摩擦因数等性能.划痕测试的结果表明,增加过渡层后薄膜的结合状况得到了明显改善,其残余应力也有所下降,Cr掺杂的DLC薄膜残余压应力最低可达0.23 GPa.有关结果为强膜基结合力、低应力、大面积的类金刚石薄膜可控制备提供了新的技术思路.     

铝合金表面沉积类金刚石薄膜的研究进展

类金刚石(Diamond-like Carbon,DLC)薄膜因其高硬度、良好的化学惰性以及优异的摩擦性能等优势,有望成为一种理想的铝合金表面防护涂层。对比了物理气相沉积(Physical vapor deposition,PVD)技术制备DLC改性材料与传统铝合金表面改性技术的优劣,概述了DLC薄膜在提升铝合金表面力学性能、减摩抗磨方面取得的最新成果,以及在复杂服役工况下面临的抗塑性变形差、易发生结合失效等瓶颈性问题。通过分析铝合金基体上生长高性能DLC薄膜的不利因素,指出界面化学结合强度低、薄膜残余应力大以及软基体/硬质薄膜的结构体系限制是导致上述问题产生的主要原因。在此基础上,重点综述了国内外研究学者为提高铝合金表面沉积DLC薄膜的膜基结合力所采取的有效措施及结果,包括:通过基体前处理增强基体力学性能与改善宏观表面缺陷;采用PVD或其他表面处理方法制备一层或多层的中间过渡层,缓解DLC薄膜与铝合金基体结构、性能之间的差异;调控DLC薄膜组分与结构以降低残余应力。最后展望了在铝合金基体表面制备DLC防护薄膜的发展趋势。     

Cr基过渡层对钛合金表面类金刚石薄膜摩擦学性能的影响

采用磁控溅射技术在钛合金(Ti6Al4V)表面制备Cr、Cr/Cr N和Cr/Cr N/Cr NC过渡层结构的类金刚石(DLC)薄膜。采用扫描电子显微镜、拉曼光谱仪与原子力显微镜分析薄膜的结构和表面形貌,利用纳米压痕仪、薄膜内应力测试仪、划痕测试仪、摩擦试验机和二维轮廓仪研究薄膜的硬度、内应力、结合力和摩擦磨损性能。结果表明:随着Cr基梯度过渡层的引入,DLC薄膜的内应力逐渐下降,结合力逐渐上升。Cr/Cr N/Cr NC/DLC薄膜具有优异减摩抗磨性能,摩擦因数和磨损率低至0.09±0.02和(1.89±0.15)×10-7 mm3/N·m。试验结果对钛合金表面高性能DLC薄膜制备及应用具有一定的参考价值和指导意义。     

钛合金表面大气压等离子体枪制备类金刚石薄膜

在大气下,采用大气压介质阻挡放电(DBD)等离子体枪在低温下(350℃),以甲烷为单体,氩气为工作气体,在Ti6Al4V钛合金表面制备一层类金刚石薄膜(DLC),以期改善钛合金表面摩擦学性能。利用激光拉曼(Raman)光谱和X射线光电子能谱(XPS)分析了所制备DLC薄膜的结构;利用扫描电子显微镜(SEM)观察DLC薄膜的表面形貌;利用划痕仪测量了DLC薄膜与基体的结合力;利用球-盘摩擦磨损实验仪对DLC薄膜的耐磨性能进行了研究。结果表明:在本实验工艺条件下沉积的类金刚石薄膜厚度约为1.0μm,薄膜均匀且致密,表面粗糙度Ra为13.23nm。类金刚石薄膜与基体结合力的临界载荷达到31.0N。DLC薄膜具有优良的减摩性,Ti6Al4V表面沉积DLC薄膜后摩擦系数为0.15,较Ti6Al4V基体的摩擦系数0.50明显减小,耐磨性能得到提高。     

橡胶/类金刚石复合材料界面结合及摩擦性能研究进展

综述了橡胶表面沉积DLC薄膜的主要制备技术,包括磁控溅射法和等离子体化学气相沉积法。概括了橡胶/DLC复合材料的表面形貌特性,尤其是温差对表面斑块结构的影响机制。重点介绍了X切割法、划痕法及拉伸法为主的橡胶/DLC复合材料界面结合力的评估方法,分析了基体表面等离子体处理、添加过渡层及异质元素掺杂DLC薄膜对提升橡胶与DLC薄膜结合力的影响。此外,以刚性球为摩擦配副,阐述了橡胶/DLC复合材料的摩擦性能测试方法。基于橡胶的黏弹特性,探讨了橡胶/DLC复合材料的摩擦行为,并归纳了Maxwell模型、Voigt模型、双Voigt模型和SLS模型的特点和局限性。最后,围绕目前橡胶表面DLC薄膜耐磨改性工作中存在的问题和挑战,探讨和展望了未来的研究方向。     

类金刚石/碳化钨多层膜的制备及其结构

采用阳极型气体离子源结合非平衡磁控溅射的方法,在单晶硅及Ti6Al4V钛合金基体上制备掺钨类金刚石多层膜(DLC/WC),利用俄歇电子谱(AES)、透射电镜(TEM)、X射线光电子能谱(XPS)及X射线衍射(XRD)等对膜层的过渡层、界面及微观结构进行研究。结果表明:所制备的膜层厚2.7μm,硬度高达3 550HV,摩擦因数为0.139,与Ti6Al4V基体结合力为52 N;W主要以纳米晶WC的形式与非晶DLC形成WC/DLC多层膜,该多层膜仍呈现出类金刚石膜的主要特征。     

梯度掺杂和纳米多层调制类金刚石薄膜的摩擦学性能

采用阴极电弧结合离子源辅助磁控溅射复合技术,充分利用薄膜组成多元化、晶体纳米化、组成和结构多层化、梯度化的优势,分别制备了多元素复合过渡层缓冲的钨元素梯度掺杂的和Cr元素纳米多层调制的类金刚石(DLC)薄膜,研究掺杂元素含量和调制层厚度对薄膜组成与结构、力学性能和摩擦磨损性能的影响。梯度掺杂、多元、多层结构降低了DLC膜和钢基体之间因组成和结构不同产生的应力,改善了膜基结合力,材料综合耐磨损性能大幅度提高。     

掺Ti量对类金刚石薄膜机械性能的影响

采用非平衡磁控溅射技术,通过改变Ti靶溅射电流,在不锈钢衬底表面沉积了不同掺Ti量的类金刚石薄膜(Ti-DLC),研究了掺Ti量对薄膜的显微硬度、弹性模量、膜/基结合强度、断裂韧性及摩擦磨损行为的影响。结果表明:DLC薄膜掺杂Ti后,硬度明显提高,且随着Ti靶溅射电流的增大,薄膜硬度先增加、后降低,Ti靶溅射电流为1.5A时,薄膜硬度最高;掺杂适量的Ti,可以明显改善DLC薄膜的膜/基结合强度和断裂韧性,并能明显降低DLC薄膜的摩擦系数。     

物理气相沉积TiN涂层结合力的研究现状与展望

物理气相沉积涂层质量指标主要通过涂层与基体结合强度来评定,因此,结合力决定了涂层是否可用.镀层的结合力强度既取决于膜/基界面的物理和化学相互作用,同时也取决于界面区的微观结构.本文阐述了薄膜中残余应力形成的原因,并分析了其引起的机理.综述了中间层Ti薄膜,梯度镀层及渗氮层与基体界面结合力的关系,从而提高界面结合强度.为合理设计PVD新型涂层提供依据.     

选择性键合金属-类金刚石复合薄膜的性能研究

目的研究具有选择性键合作用的掺杂金属元素(Cu、Al、Ti)对类金刚石(DLC)薄膜的结构和摩擦学性能的影响。方法以高纯石墨及其与金属复合靶作为靶材,采用离子源镀膜技术分别在n-型(100)单晶硅片和抛光304不锈钢片基体上制备金属-DLC复合膜。采用514.6 nm氩离子激发源的Raman光谱仪,对金属-DLC复合薄膜进行拉曼光谱分析。采用努氏硬度计和表面轮廓仪测量计算薄膜的硬度和残余应力。采用原子力显微镜(AFM)观察DLC薄膜的表面形貌和结构。使用球-盘滑动磨损试验机对DLC复合薄膜进行摩擦学性能分析。结果类金刚石薄膜中掺入不同金属元素掺杂后,摩擦系数保持相对稳定,但磨损率存在较大差异。无掺杂DLC膜中的sp~3键含量最高,薄膜硬度高,残余应力大,在摩擦过程中易脱落。Ti-DLC金属复合膜的表面质量最好,结构致密,残余应力释放的同时保持较高的硬度,测得其磨损率最低,为0.13×10~(-15) m~3/nm。结论通过在DLC膜中掺杂不同键合能力的金属元素能够调控DLC薄膜的微观结构,改善薄膜的力学性能(硬度、残余应力),提高薄膜的抗磨损性能。薄膜的摩擦学性能与薄膜的微观结构与金属掺杂元素的存在形态有关。     

Deposition and properties of Al-containing diamond-like carbon films by a hybrid ion beam sources

Metal incorporation is one of the most effective methods for relaxing internal stress in diamond-like carbon (DLC) films. It was reported that the chemical state of the incorporated metal atoms has a significant influence on the film internal stress. The doped atoms embedding in the DLC matrix without bonding with C atoms can reduce the structure disorder of the DLC films through bond angle distortion and thus relax the internal stress of the films. In present paper, Al atoms, which are inert to carbon, were incorporated into the DLC films deposited by a hybrid ion beams system comprising an anode-layer ion source and a magnetron sputtering unit. The film composition, microstructure and atomic bond structure were characterized using X-ray photoelectron spectroscopy, transmission electron microscopy and Raman spectroscopy. The internal stress, mechanical properties and tribogoical behavior were studied as a function of Al concentration using a stress-tester, nanoindentation and ball-on-disc tribo-tester, respectively. The results indicated that the incorporated Al atoms were dissolved in the DLC matrix without bonding with C atoms and the films exhibited the feature of amorphous carbon. The structure disorder of the films tended to decrease with Al atoms incorporation. This resulted in the distinct reduction of the internal stress in the films. All Al-DLC films exhibited a lower friction coefficient compared with pure DLC film. The formation of the transfer layer and the graphitization induced by friction were expected to contribute to the excellent friction performance.     

不同过渡层对DLC薄膜力学性能和摩擦学性能的影响

薄膜与基体间的界面结合性能是决定薄膜性能发挥的关键要素。针对类金刚石薄膜(DLC)在硬质合金上结合力差的问题,采用线性阳极离子束复合磁控溅射技术在硬质合金YG8基体上设计制备了单层W过渡层、WC过渡层、双层W过渡层和三层W过渡层4种不同W过渡层的DLC薄膜,探讨了不同过渡层对DLC薄膜力学和摩擦学性能的影响。结果表明:不同过渡层结构的DLC薄膜结构致密,界面柱状生长随着层数增加及过渡层厚度的降低而打断,有利于改善薄膜的韧性。当为三层W过渡层时,DLC薄膜的断裂韧性达到最大值6.44 MPa·m1/2;与单层W过渡层相比,薄膜硬度有小幅下降,但薄膜内应力降低了55%,且膜/基匹配性更佳,结合强度高达85N,此时薄膜具有较低的摩擦因数和磨损率,表现出比较优异的抗磨减摩性能。     

High adhesion of diamond-like carbon thin film to an aluminum alloy achieved by substrate sputtering and redeposition method

A novel technique to improve the adhesion of a diamond-like carbon (DLC) film to an Al alloy was demonstrated in this study. DLC films were deposited by diode rf bias sputtering. The Al component in the substrate was initially deposited on a graphite target during the sputter-cleaning of the substrate. Then the graphite target and the deposited Al were simultaneously sputtered to form an interface layer between the DLC film and the substrate in the early stage of deposition. We call this method substrate sputtering and redeposition (SSRD), which enhanced the antiwear lifetime of DLC/Al alloy samples. X-ray photoelectron spectroscopy clarified that a thicker mixed layer of Al and C was formed around the interface in the case of a longer substrate sputtering duration in the SSRD method. This interface structure could account for the strong adhesion of the DLC film to the substrate and the reduced delamination of the film obtained using the SSRD method.     

偏压对DLC薄膜结构及摩擦学性能的影响

目的通过调节偏压,改善无氢DLC薄膜的微观结构,提高其力学性能和减摩抗磨性能。方法采用离子束辅助增强磁控溅射系统,沉积不同偏压工艺的DLC薄膜。采用原子力显微镜(AFM)观察薄膜表面形貌,采用拉曼光谱仪对薄膜的微观结构进行分析,采用纳米压痕仪测试薄膜硬度及弹性模量,采用表面轮廓仪测定薄膜沉积前/后基体曲率变化,并计算薄膜的残余应力,采用大载荷划痕仪分析薄膜与不锈钢基体的结合力,采用TRB球-盘摩擦磨损试验机评价薄膜的摩擦学性能,采用白光共聚焦显微镜测量薄膜磨痕轮廓,并计算薄膜的磨损率。结果偏压对DLC薄膜表面形貌、微观结构、力学性能、摩擦学性能都有不同程度的影响。偏压升高导致碳离子能量升高,表面粗糙度呈现先减小后增加的趋势,-400V的薄膜表面具有最小的表面粗糙度且C─C sp^3键含量最多,这也导致了此偏压下薄膜的硬度最大。薄膜的结合性能与碳离子能量大小呈正相关,-800 V时具有3.98 N的最优结合性能。不同偏压工艺制备的薄膜摩擦系数随湿度的增加,均呈现减小的趋势,偏压为-400V时,薄膜在不同湿度环境中均显示出最优的摩擦学性能。结论偏压为-400 V时,DLC薄膜综合性能最优,其表面粗糙度、硬度、结合力和摩擦系数分别为2.5 nm、17.1 GPa、2.81 N和0.11。     

高功率等离子磁控溅射法制备含钛类金刚石碳膜(英文)

为了改善类金刚石碳膜的性能,采用高功率等离子磁控溅射法将含钛非晶碳薄膜沉积在304不锈钢基材上,气源为C2H2-Ar混合气体,金属钛为阴极靶材。为了改善附着力和降低残余应力,制备了含Ti/TiC/DLC多层结构的镀膜。利用GDS、XRD、SEM、Raman光谱法、纳米压痕仪和盘-销摩擦计研究基材偏压及基材与靶材的距离对薄膜性能的影响。结果表明,薄膜具有优良的粘合强度和韧性。     

高功率脉冲磁控溅射制备的TiN薄膜 应力释放及其结合稳定性研究

目的 探究高功率脉冲磁控溅射（HPPMS）制备的氮化钛（TiN）薄膜在自然时效过程中,应力、薄膜/基体结合性能随时间的变化规律。方法 采用高功率脉冲磁控溅射（HPPMS）技术,通过调控基体偏压（-50、-150 V）,制备出具有不同残余压应力（3.18、7.46 GPa）的TiN薄膜,并采用基片曲率法、X射线衍射法、划痕法和超显微硬度计评价了薄膜的应力、薄膜/基体结合性能、硬度随时间的变化规律。结果 在沉积完成后1 h内,-50 V和-150 V基体偏压下制备的TiN薄膜压应力分别在3.12~3.39 GPa和7.40~7.55 GPa范围内波动,薄膜压应力没有发生明显变化;沉积完成后1~7天,平均每天分别下降28.57 MPa和35.71 MPa;7~30天,平均每天分别下降2.08 MPa和2.50 MPa;30~60天内,平均每天分别下降1.67 MPa和7.00 MPa。其压应力连续下降,且均表现出前期下降速率快,后期下降逐渐放缓的趋势。自然放置60天后,应力基本释放完毕,薄膜性质基本保持稳定。同时,薄膜/基体结合性能随时间逐渐变差,薄膜硬度下降。结论 HPPMS制备的TiN薄膜在自然时效过程中,其残余应力会随时间增加,连续下降,进而影响薄膜的力学性能。     

梯度基体温度法和反应溅射TiC过渡层对钛合金基体沉积金刚石薄膜的影响

以H2和CH4作为反应气体,采用热丝化学气相沉积法(HFCVD)在钛合金(Ti6Al4V)平板基体上制备金刚石薄膜,利用扫描电镜(SEM)、X射线衍射仪(XRD)、激光拉曼光谱(Raman)和洛氏硬度仪分析薄膜的表面形貌、结构、成分和附着性能,研究了高温形核-低温生长的梯度降温法对原始钛合金和反应磁控溅射TiC过渡层的钛合金表面沉积金刚石薄膜的影响。结果表明:原始基体区和TiC过渡层区沉积的金刚石薄膜平均尺寸分别为0.77μm和0.75μm,薄膜内应力分别为-5.85GPa和-4.14GPa,TiC层的引入可以有效提高金刚石的形核密度和晶粒尺寸的均匀性,并减少薄膜残余应力;高温形核-低温生长的梯度降温法可以有效提高金刚石的形核密度和质量,并提高原始基体上沉积金刚石薄膜的附着性能。     

镁合金表面磁控溅射DLC/SiC薄膜的纳米压痕与摩擦磨损性能

采用室温磁控溅射技术在镁合金(AZ91D)表面制备出DLC/SiC(类金刚石/碳化硅)双层薄膜(SiC为中间层),研究了薄膜的纳米压痕行为、膜基黏附力和膜基系统的摩擦磨损性能.结果表明:DLC薄膜具有低的纳米硬度(3.05 GPa)、低的弹性模量(24.67 GPa)和高的硬弹比(0.122);膜基系统具有高的界面黏附力和好的摩擦磨损性能;在以氮化硅球为对摩件的室温干摩擦条件下其磨损速率在10~(-6)mm~3·m~(-1)·N~(-1)级,摩擦系数约为0.175.分析表明:膜基系统具有的良好抗磨性能与其薄膜具有高的塑性和硬弹比、膜基系统具有好的弹性模量匹配是相一致的;DLC薄膜具有的不寻常力学行为(很低的硬度和弹性模量等)与其基材是镁有关.