高功率脉冲和脉冲直流磁控共溅射CrAlN薄膜的研究

目的通过掺杂适量Al元素来固溶强化Cr N薄膜,从而提高薄膜的抗氧化性能和热稳定性。方法采用高功率脉冲磁控溅射和脉冲直流磁控溅射复合镀膜技术制备了Cr Al N薄膜,利用XRD、纳米压痕仪、应力仪、摩擦磨损试验机系统地研究了不同基体偏压对CrAlN涂层结构和力学性能的影响。结果所有CrAlN涂层均以fcc-(Cr,Al)N相为主,且随着基体偏压的增加,沿(111)晶面生长的衍射峰逐渐减弱,并向小角度偏移;薄膜压应力显著增加,最大值为-2.68GPa;薄膜硬度先上升后下降,在基体偏压为-30V时,硬度达到最大值22.3 GPa;H/E值和H~3/E~(*2)值随着基体偏压的增加,近似线性增大,当偏压为-120 V时,均达最大值0.11、0.21 GPa,同时摩擦系数和磨损率逐渐减小。结论当基体偏压为-120 V时,CrAlN薄膜具有最佳的耐磨性能,H/E和H~3/E~(*2)在一定程度上可评价涂层的耐磨性。     

直流偏压对铝合金表面高功率脉冲磁控溅射沉积钒薄膜耐蚀性的影响

采用高功率脉冲磁控溅射(HPPMS)法,在工业纯铝基体上生长得到V薄膜,研究不同直流偏压对薄膜相结构、形貌及不同温度处理对耐蚀性的影响。结果表明,薄膜相结构为单一的V(111)相。薄膜表面光滑、平整,且随偏压的增大,薄膜表面粗糙度先减小后增大,最小仅为0.488nm。薄膜沉积过程中离子吸引效应和溅射效应的竞争导致薄膜沉积速率随着偏压的增大先减小后增大。20℃时镀V薄膜样品在偏压为-100V时耐蚀性最佳,其腐蚀电位比基体提高了0.425V,腐蚀电流下降了2个数量级以上。镀V薄膜样品经过200和300℃加热处理后,其耐蚀性提高,但是与基体相比,经200℃处理后的镀V薄膜样品腐蚀电流最大降低了1个数量级,而经300℃处理后的镀V薄膜样品耐蚀性与基体相比提高并不明显。     

脉冲偏压电弧离子镀Ti/TiN纳米多层薄膜的结构与硬度

采用脉冲偏压电弧离子镀设备在高速钢基体上沉积Ti／TiN纳米多层硬质薄膜,通过仅改变偏压幅值的方法进行对比实验。XRD分析和薄膜断截面SEM形貌显示出薄膜的纳米多层组织结构;硬度测试表明纳米多层薄膜硬度随脉冲偏压升高而升高。在-900V时超过同等条件制备的TiN单层薄膜,硬度高达34．1GPa;分析表明硬度的提高主要与脉冲偏压工艺对薄膜组织的改善有关;用脉冲偏压电弧离子镀可以制备纳米多层硬质薄膜,并且在工艺控制上相对简单。     

基片偏压模式对高功率脉冲磁控溅射CrN薄膜结构及成分影响研究

针对高功率脉冲磁控溅射（HPPMS）的缺点,结合沉积技术（PBII&D）技术,提出了一种新的处理方法——高功率脉冲磁控放电等离子体离子注入与沉积技术（HPPMS-PIID）。本实验采用该技术在不锈钢基体上制备了CrN薄膜,分别采用3种偏压模式：无偏压、–100 V直流偏压和–15 kV脉冲偏压,对比研究了CrN薄膜形貌、结构、成分及性能发生的变化。结果表明：该方法制备的薄膜表面平整、晶粒排列致密,呈不连续的柱状晶生长。相结构单一,主要是CrN (200)相。由于负高压脉冲将大部分进入鞘层的离子都吸引到工件沉积,薄膜沉积速率得到较大提高。另外强烈的高能离子的注入与轰击,使得薄膜的结合力高达57.7 N。     

静电纺丝制备连续SiC亚微米/纳米纤维

采用镶嵌靶反应磁控溅射技术,通过调节氮分压及基体偏压在M2高速钢基体表面制备了一系列耐热的(Ti,Al)N硬质薄膜,并用XRD,EDS及纳米压入法、划痕法等方法研究了(Ti,Al)N薄膜的成分、相结构与力学性能的关系。结果表明,氮分压和基体偏压对(Ti,Al)N薄膜取向及Ti、Al、N原子含量有明显影响,从而导致薄膜硬度及膜基结合性能发生变化。研究中,在氮分压为33.3×10-3Pa、基体偏压为-100V时制备的(Ti,Al)N薄膜力学性能最优,其纳米硬度为43.4GPa,达到40GPa超硬薄膜的要求。     

电弧离子镀低温沉积TiN薄膜的显微结构与残余应力（英文）

采用电弧离子镀技术在316L不锈钢基体上低温沉积TiN薄膜,并利用EDS、SEM、XRD和纳米压痕仪研究基体偏压和温度对薄膜的显微结构、残余应力和力学性能的影响规律。结果表明,TiN薄膜表现出高度(111)择优取向的面心立方结构。随着基体偏压和温度的增加,衍射峰强度急剧增加,同时峰变窄,晶粒尺寸从6.2 nm增大到13.8 nm。当基体温度从10℃增加到300℃时,薄膜的残余压应力从10.2 GPa急剧下降到7.7 GPa,从而导致薄膜的硬度从33.1 GPa下降到30.6 GPa,而薄膜的结合力则从9.6 N增加到21 N。     

低模量Ti6Al4V表面Ti(Al/Pt)N薄膜强化改性

为解决硬质薄膜因与软基体硬度和模量差较大导致的薄膜失效问题,提高硬质薄膜在Ti6Al4V(TC4)钛合金基体上的适应性,使用掺杂氮化钛（TiN）陶瓷薄膜对低模量Ti6Al4V合金表面强化。采用热丝增强等离子体磁控溅射技术在Ti6Al4V合金表面制备Ti(Al/Pt)N薄膜：包括本征TiN、Al&Pt掺杂TiAlN和TiAl(Pt)N薄膜。采用扫描电子显微镜、X-射线衍射仪、纳米压痕仪、洛氏硬度计和摩擦磨损测试仪分别表征三种薄膜组织形貌、能谱分析、相结构和内应力、纳米硬度和模量及耐磨性。结果表明：Al元素掺杂使TiN薄膜柱状晶细化,截面形貌柱状晶更致密;同时微量Pt掺杂后,截面断口呈韧性撕裂。本征TiN和TiAlN薄膜衍射峰图谱呈现TiN(111)取向,TiAl(Pt)N薄膜的衍射峰呈TiN(200)主峰位。Al元素掺杂使TiN薄膜晶格畸变增多,内应力从-13 MPa增大到-115 MPa,导致膜-基结合力恶化,洛氏压痕和摩擦磨损实验中均出现薄膜剥落。Pt掺杂后薄膜内应力降低到-66 MPa,在洛氏压痕试验中TiAl(Pt)N薄膜与基体结合良好,仅有少许环形裂纹。摩擦磨损试验中本...     

基片偏压模式对高功率脉冲磁控溅射CrN薄膜结构及成分影响研究

针对高功率脉冲磁控溅射(HPPMS)的缺点,结合沉积技术(PBII&D)技术,提出了一种新的处理方法——高功率脉冲磁控放电等离子体离子注入与沉积技术(HPPMS-PIID)。本实验采用该技术在不锈钢基体上制备了CrN薄膜,分别采用3种偏压模式:无偏压、–100V直流偏压和–15kV脉冲偏压,对比研究了CrN薄膜形貌、结构、成分及性能发生的变化。结果表明:该方法制备的薄膜表面平整、晶粒排列致密,呈不连续的柱状晶生长。相结构单一,主要是CrN(200)相。由于负高压脉冲将大部分进入鞘层的离子都吸引到工件沉积,薄膜沉积速率得到较大提高。另外强烈的高能离子的注入与轰击,使得薄膜的结合力高达57.7N。     

基底偏压对磁控溅射TiAlSiN涂层微观结构、力学性能及摩擦学性能的影响

采用直流非平衡磁控溅射方法在M42高速钢表面沉积Ti/TiN/TiAlSiN多层薄膜,研究基底偏压对TiAlSiN的晶体结构、微观组织、力学及摩擦学性能的影响。结果表明:基体负偏压从40 V增加到80 V,TiAlSiN由致密的粗大柱状晶向致密纤维状细晶过渡、晶粒宽度由180 nm减小至60 nm;当负偏压大于60 V时,TiAlSiN层由fcc TiN+fcc AlN双相结构转变为fcc TiAlN单相结构;涂层硬度和弹性模量随偏压增大呈现上升趋势,当负偏压为80 V时,涂层的硬度和弹性模量分别为34.1 GPa和378 GPa;涂层的摩擦学性能随偏压的增大而先增强后降低,当负偏压为40 V时,涂层磨损率为5.0×10~(-6)mm~3/Nm,当负偏压为50 V时,涂层则降低至5.0×10~(-6)mm~3/Nm,为最低值,随着负偏压增加到80 V时,磨损率较高,约9.0×10~(-6)mm~3/Nm。     

非平衡磁控溅射沉积Ti-N薄膜色彩和性能调控研究

目的研究Ti-N薄膜颜色和硬度及其结合强度的影响因素。方法利用封闭磁场非平衡磁控溅射离子镀膜技术,该变溅射偏压、氮气流量等参数,分别在304不锈钢基体和载玻片基体上沉积多彩Ti-N薄膜。用努氏硬度、划痕法和球坑法分别评价Ti-N薄膜的显微硬度和结合强度等性能。结果当偏压和溅射电流分别为-60 V和2 A时,将反应气体氮气流量从3sccm逐渐增加到20sccm,Ti-N薄膜颜色依次发生从"淡黄-金黄-红黄-紫红-金黄"的循环变化趋势。薄膜的硬度随氮气流量的增加在601~700HK之间呈逐步上升的趋势。膜基结合普遍较好。当氮气流量和溅射电流分别为10sccm和2 A时,将负偏压从-50 V逐渐增加到-120 V,薄膜颜色从淡黄色变成金黄色,膜基结合强度较好。硬度随偏压的增加变化不明显。结论影响Ti-N薄膜颜色的主要因素为氮气流量,偏压也可以轻微地改变薄膜颜色,但对薄膜性能影响并不明显。     

不同磁控溅射工艺对纳米晶TiN薄膜微观结构与力学性能的影响

对比研究了直流磁控溅射（dcMS）、高功率脉冲磁控溅射（HPPMS）和调制脉冲磁控溅射（MPPMS）所沉积纳米晶TiN薄膜的组织结构与力学性能。结果表明,因dcMS溅射粒子离化率与动能均较低,薄膜表现为存在少量空洞的柱状晶结构,薄膜力学性能差、沉积速率为51 nm/min。HPPMS因具有较高的瞬时离化率和较低的占空比,薄膜结构致密而光滑,性能得到了显著改善,但平均沉积速率较低,仅为25 nm/min。通过MPPMS技术可大范围调节峰值靶功率和占空比,从而得到较高的离化率和平均沉积速率,薄膜结构致密光滑、力学性能优异,沉积速率达45 nm/min,接近dcMS。     

溅射方法和基体材料对氧化钛薄膜微观结构的影响

目的研究不同溅射方法和基体材料对沉积氧化钛薄膜的晶体结构、化学价态、表面形貌的影响。方法采用高功率脉冲磁控溅射(HPPMS)和直流磁控溅射(DCMS)在316L不锈钢和硅片表面制备了氧化钛薄膜。采用等离子光发射谱检测了沉积薄膜时的等离子体特征。采用X射线衍射仪(XRD)、X射线光电子能谱(XPS)、原子力显微镜(AFM)和扫描电子显微镜(SEM),分别评价氧化钛薄膜的晶体结构、化学价态、晶粒尺寸和表面粗糙度。结果等离子体特征显示,沉积氧化钛薄膜时,HPPMS比DCMS具有更高的离化率和等离子体密度。XRD结果显示,在相同的平均溅射功率下,采用HPPMS和DCMS方法,均在不锈钢表面制备出纯金红石结构的氧化钛薄膜,而在硅片表面得到的氧化钛薄膜为金红石、锐钛矿混合结构,且采用HPPMS比DCMS技术制备的氧化钛薄膜含有更高的金红石含量。XPS结果显示,两种方法在所有基体表面均制备出了含有氧缺位的氧化钛薄膜。采用HPPMS和DCMS制备氧化钛薄膜时,不锈钢基体沉积的薄膜中,Ti3+/Ti4+比值均高于Si基体上的薄膜。SEM和硬度测试结果显示,HPPMS制备的氧化钛薄膜为等轴晶,晶粒较小,硬度较高。DCMS制备的氧化钛薄膜具有柱状晶的结构,晶粒较大。AFM的结果显示,采用不同溅射方法制备的氧化钛薄膜表面粗糙度没有明显差别。结论不同溅射方法和基体材料导致了薄膜沉积时样品表面离子轰击能量的差异,因此影响了氧化钛薄膜的晶体结构、化学价态和晶粒尺寸。     

脉冲频率对HiPIMS制备TiN薄膜组织和力学性能的影响EI北大核心CSCD

为探究脉冲频率对通过高功率脉冲磁控溅射制备TiN薄膜组织力学性能的影响,选用Ti靶和N2气体,采用反应磁控溅射技术通过改变高功率脉冲磁控溅射(HiPIMS)电源脉冲频率在Si(100)晶片上制备不同种TiN薄膜。利用X射线衍射仪(XRD)、X射线光电子能谱仪和扫描电子显微镜(SEM)对所制薄膜晶体结构和成分、表面和断面形貌进行分析,利用纳米压痕仪对薄膜的硬度和弹性模量进行表征,并计算H/E和H^(3)/E^(2)。结果表明,高离化率Ti离子轰击促使薄膜以低应变能的晶面优先生长,所制TiN薄膜具有(111)晶面择优取向。薄膜平均晶粒尺寸均在10.3 nm以下,随着脉冲频率增大晶粒尺寸增大,结晶度和沉积速率降低,柱状生长明显,致密度下降,影响薄膜力学性能。在9 kHz时,TiN薄膜的晶粒尺寸可达8.9 nm,薄膜组织致密具有最高硬度为30 GPa,弹性模量374 GPa,弹性恢复为62.9%,具有最优的力学性能。     

Study?on?Vanadium?Films?Deposited?on?Concave?Object?by?Conventional?Direct?Current?and?High?Power?Pulsed?Magnetron?Sputtering

高功率脉冲磁控溅射是一种制备高质量薄膜的新兴方法。在相同的平均功率下分别采用HPPMS技术和传统DCMS技术在凹槽工件表面制备了钒薄膜。对比研究了两种方法下的等离子体组成、薄膜的晶体结构、表面形貌及膜层厚度的异同。结果表明：HPPMS产生的等离子体包括Ar(1+),V(0)和相当数量的V(1+);而DCMS放电时的等离子体包括Ar(1+),V(0)和极少量的V(1+)。两种方法制备的凹槽不同位置处钒薄膜相结构的变化规律大致相似。HPPMS制备的钒薄膜表面致密、平整;而DCMS制备的膜层表面出现非常锐利的尖峰且高度很高,凹槽不同位置表面状态表现出较大差异。DCMS制备的钒薄膜截面表现为疏松的柱状晶结构;而HPPMS制备的膜层也具有轻微的柱状晶结构,但结构更为致密。HPPMS时的膜层厚度小于DCMS时的膜层厚度。与凹槽工件的上表面相比,DCMS时侧壁膜层的厚度为上表面的32%,底部膜层的厚度为上表面的55%。而HPPMS时侧壁的厚度为上表面的35%,底部膜层的厚度为上表面的69%。采用HPPMS方法在凹槽工件表面获得的膜层厚度整体上表现出更好的均匀性     

Si和316L基片上TiN薄膜微观结构和应力的对比分析

目的 比较Si和316L基片上Ti N薄膜的微观结构和应力,分析基片材料和基片初始曲率对薄膜应力的影响。方法 采用电弧离子镀技术在Si基片和316L基片上制备了Ti N薄膜,实测了薄膜应力,通过XRD、SEM、TEM等方法对薄膜的微观结构进行了分析。运用有限元分析技术,以结构力学为原理,分别对不同初始曲率的Si基片和316L基片上的薄膜应力测试进行了计算和校正应用。结果 相同工艺条件下,316L基片上Ti N薄膜的应力比Si基片上的大。Ti N薄膜应力随偏压的增大而增大。薄膜生长至近表面都形成了柱状晶结构,316L基片与Ti N薄膜的膜基界面处出现较多的半共格生长结构,而Si基片的膜基界面结合以纳米晶混合为主。基片的初始曲率半径会导致薄膜应力测试产生误差,初始半径越小,引起的误差越大。结论 偏压作用下,316L基片上薄膜会产生更大的压应力。316L与Ti N薄膜的膜基界面结合更好,有利于其承受更高的薄膜应力。316L基片的初始曲率半径显著小于Si基片,由此引起的薄膜应力测试误差较大,有必要对316L基片上的薄膜应力测试结果进行校正。     

双级HPPMS靶电流对TiN镀层微观结构及耐蚀性的影响

高功率脉冲磁控溅射（HPPMS）利用较高的脉冲峰值靶功率密度（如：1-3kW/cm2）获得高密度的等离子体，可提高TiN镀层的微观结构和力学性能。然而，HPPMS技术的主要缺点是平均沉积速率较低，增加了镀层的制备成本。为了解决传统HPPMS平均沉积速率低的问题，研究提出一种新型的双级HPPMS技术，即在一个脉冲周期内具有两个连续的、独立可调的脉冲阶段。通过对双级HPPMS电场的合理调配，可制备得到结构致密的TiN镀层，研究了双级HPPMS靶电流对TiN镀层微观结构及耐蚀性的影响。结果表明，当靶电流增大至20A时，靶面形貌由小凹坑转变为大面积凹坑，说明镀料粒子的脱靶方式由碰撞溅射转变为升华或蒸发。同时，当靶电流为10A时，镀层颗粒呈现三棱锥状结构，平均晶粒尺寸为11nm；当靶电流增大至25A时，镀层颗粒呈现光滑致密的圆胞状结构，平均晶粒尺寸为18nm，光滑致密的组织结构使镀层具有较好的耐蚀性。     

非对称双极脉冲磁控溅射制备Ti-Co-La-N纳米薄膜性能

利用非对称双极脉冲磁控溅射制备了不用Co-La掺杂量的Ti-Co-La-N纳米复合薄膜.分别用扫描电子显微镜、X射线衍射、纳米压痕仪、划痕仪以及摩擦磨损仪研究了薄膜的表面形貌、结合力、显微硬度和摩擦学性能.结果表明:复合薄膜主要有TiN相、Co2N相和LaN相组成;复合膜的纤维硬度达到14.61 GPa,低于TiN的显微硬度;复合薄膜的显微硬度和结合力都随着Co-La掺杂量的增加而降低;在高速钢基体上复合薄膜的摩擦系数达到了0.6.     

Process stabilization and enhancement of deposition rate during reactive high power pulsed magnetron sputtering of zirconium oxide

Reactive high power pulsed magnetron sputtering (HPPMS) of zirconium oxide exhibits a stable and hysteresis-free transition zone, as opposed to reactive direct current magnetron sputtering (dcMS). The stabilization of the transition zone in HPPMS facilitates the growth of transparent zirconium oxide films at lower target coverage, in comparison to dcMS. The lower target coverage, in turn, allows for film deposition rates up to 2 times higher than those achieved by dcMS. The mechanisms which lead to the process stabilization in reactive HPPMS are discussed.