强酸性阳离子交换树脂催化合成丙烯酸十八酯的研究

以丙烯酸和十八醇为原料,用强酸性阳离子交换树脂作催化剂合成丙烯酸十八酯.并研究了催化剂种类、用量、重复使用次数对收率的影响及催化剂种类对反应温度的影响.由实验得出:使用强酸性阳离子交换树脂作催化剂,反应温度可低到110℃,催化剂用量仅5%,酯化反应转化率可达95%,可重复利用.产品经红外、核磁分析为丙烯酸十八酯.     

强酸性阳离子交换树脂催化合成丁酮乙二醇缩酮

以强酸性阳离子交换树脂为催化剂,通过丁酮和乙二醇反应合成丁酮乙二醇缩酮。探讨了强酸性阳离子交换树脂对缩酮反应的催化活性,较系统的研究了醇酮物质的量比、催化用量和反应时间等因素对产品收率的影响。实验表明:强酸性阳离子交换树脂是合成丁酮乙二醇缩酮的良好催化剂,在醇酮摩尔比为1:2,催化剂用量为反应物总质量的0.5%,环己烷为带水剂,反应时间3h的优化条件下,丁酮乙二醇缩酮的产率达76.5%,催化剂可重复使用。     

强酸性阳离子交换树脂催化合成二甲基硅油的研究

以八甲基环四硅氧烷(D4)、六甲基二硅氧烷(MM)为原料,强酸性阳离子交换树脂为催化剂,通过平衡反应合成了二甲基硅油。通过单因素试验法考察了反应温度、反应时间、阳离子交换树脂的氢离子含量、粒径及用量对二甲基硅油黏度的影响,并考察了阳离子交换树脂催化剂的连续使用寿命。结果表明,适宜作合成甲基硅油催化剂的强酸性阳离子交换树脂的氢离子质量摩尔浓度为5 mmol/g、粒径为0.6～0.8 mm,最佳添加量为反应物质量的6%,反应时间为5 h,反应温度为80～90℃,阳离子交换树脂的连续使用寿命为200 h左右。     

羟基保护基MEMCl的合成研究

讨论了以大孔强酸性苯乙烯系阳离子交换树脂为催化剂,乙二醇单甲醚、三聚甲醛和氯化亚砜为原料合成甲氧基乙氧基甲基氯的各种反应因素对产品收率的影响,得出最佳反应条件为大孔强酸性苯乙烯系阳离子交换树脂用量为原料总量的60%,氯化亚砜MEMOH(摩尔比)=1.251,催化反应温度为55℃,反应时间为4h,卤置换反应温度58～60℃,反应时间4h.此工艺产品总收率为77.5%.     

微波辐射下阳离子交换树脂催化合成对硝基苯甲酸乙酯

以对硝基苯甲酸和乙醇为原料,H-732强酸性阳离子交换树脂为催化剂,在微波辐射条件下合成对硝基苯甲酸乙酯,探讨了微波功率、醇酸摩尔比、催化剂用量、反应时间对产品产率的影响。结果表明,H-732强酸性阳离子交换树脂在微波辐射条件下对酯化反应有良好的催化能力;醇酸摩尔比为3∶1,催化剂用量为对硝基苯甲酸质量的20%,反应时间15 min,微波功率为250 W时,对硝基苯甲酸乙酯的产率最高为87.45%,催化剂可以重复使用,再生后催化性能保持良好。     

强酸性阳离子交换树脂催化合成对甲氧基苯乙酮环乙二缩酮

以强酸性阳离子交换树脂为催化剂,对甲氧基苯乙酮和乙二醇为原料合成了对甲氧基苯乙酮环乙二缩酮,并考察了带水剂种类及用量、原料配比、催化剂用量、反应时间、催化剂重复使用等因素对反应的影响。结果表明,较佳工艺条件为:n(对甲氧基苯乙酮)∶n(乙二醇)=1∶1.3,带水剂环己烷的用量为40 mL,强酸性阳离子交换树脂用量为1.5 g(相对于0.1 mol对甲氧基苯乙酮),反应时间为3 h;产物收率95.58%,产品纯度w>99.0%;催化剂不经处理可以循环使用不少于5次。     

乙二醇葡糖苷的合成及其动力学研究

以新型、绿色强酸性阳离子交换树脂CT169为催化剂,葡萄糖和乙二醇为原料合成乙二醇葡糖苷。考察了催化剂用量、醇糖摩尔比和反应温度对葡萄糖转化率的影响,探讨了该反应的反应机理,并建立了反应的动力学模型,求取了模型的相关参数。结果表明,较佳反应条件为:n(乙二醇)∶n(葡萄糖)=7∶1,强酸性阳离子交换树脂CT169用量为葡萄糖物质的量的35%,反应温度为100℃,反应时间为5 h,在此条件下葡萄糖转化率达99.33%。催化剂重复使用7次,葡萄糖转化率基本不变,具有较好的重复使用性能。该过程为拟一级可逆反应,表观活化能Ea+=41.572 k J/mol,指前因子k0=7.716×103min-1。     

乙酰柠檬酸三丁酯的催化合成

目前常用的邻苯二甲酸酯类增塑剂可能诱发致癌,国内外都在寻找能够替代的无毒增塑剂,柠檬酸酯类增塑剂是安全的替代增塑剂之一.今以柠檬酸三丁酯和乙酸酐为原料,研究了硫酸氢钠、大孔强酸性阳离子交换树脂催化合成乙酰柠檬酸三丁酯的过程,考察了原料摩尔配比、催化剂用量、反应时间、反应温度对乙酰柠檬酸三丁酯收率的影响.在适宜条件下,两种催化剂催化合成乙酰柠檬酸三丁酯的收率可分别达到99.5%和99.8%.精制后,乙酰柠檬酸三丁酯的含量经气相色谱分析大于99%.催化剂重复使用情况的考察表明:硫酸氢钠有较好的重复使用性;使用后经无水乙醇洗涤并干燥过的大孔强酸性阳离子交换树脂也具有很好的重复使用性.     

羟基保护基MEMCI的合成研究

讨论了以大孔强酸性苯乙烯系阳离子交换树脂为催化剂,乙二醇单甲醚、三聚甲醛和氯化亚砜为原料合成甲氧基乙氧基甲基氯的各种反应因素对产品收率的影响,得出最佳反应条件为:大孔强酸性苯乙烯系阳离子交换树脂用量为原料总量的60％,氯化亚砜:MEMOH(摩尔比)=1.25:1,催化反应温度为55℃,反应时间为4h,卤置换反应温度58～60℃,反应时间4h。此工艺产品总收率为77.5％。     

强酸型阳离子树脂催化合成乙酸甲酯

文章以D072强酸性阳离子树脂为催化剂,乙酸和甲醇为原料,在常压下合成乙酸甲酯。该文研究了树脂种类、树脂用量、酸醇比、反应温度和反应时间等因素对酯化反应过程的影响。在不分离产物的情况下,合成乙酸甲酯的反应条件为:醇与酸摩尔比为1.3∶1,反应时间2.5h,催化剂用量5g,反应温度为60℃,酯化率达到72.32%,催化剂可重复使用。     

强酸性阳离子交换树脂催化合成苯乙酮环乙二缩酮的研究

在强酸性阳离子交换树脂催化剂存在下,以苯乙酮、乙二醇为原料合成苯乙酮环乙二缩酮,分别研究了反应温度,反应时间,原料配比,催化剂用量等条件对合成反应的影响,确定了最佳工艺条件。该方法合成苯乙酮环乙二缩酮的最佳工艺条件是:反应温度为95℃,反应时间2.5 h,n(苯乙酮)∶n(乙二醇)=0.2∶0.28;强酸性阳离子交换树脂用量为1.5 g;带水剂环己烷为40 mL(苯乙酮为0.2 mol的情况下)。苯乙酮环乙二缩酮的收率可达到96.25%,产品纯度99.5%以上。催化剂不经处理可循环使用多次。该催化剂具有价廉易得、催化活性好、不腐蚀设备、无环境污染等优点。     

TiCl4改性离子交换树脂催化合成甲缩醛

大孔阳离子交换树脂的磺酸基团与TiCl4络合,形成新的不会被阳离子交换而失活的Lewis酸中心。本文采用液固溶剂法制备金属改性离子交换树脂催化剂,应用于合成甲缩醛反应体系。实验考察了TiCl4负载量、负载温度和负载时间等工艺条件对催化活性的影响,通过正交实验获得了催化剂的较佳制备条件。研究结果显示,经TiCl4负载改性后的阳离子交换树脂的ggwis酸中心大幅度降低,催化活性显著提高。在相同实验条件下,合成甲缩醛的反应收率比改性前最大提高了13．5％,催化剂重复使用6次,催化活性无明显降低。     

双酚F合成反应的负载型树脂催化剂研究

金属离子负载型阳离子交换树脂可用于催化合成双酚F。研究表明,负载Al3+的强酸性阳离子交换树脂在合成双酚F反应中具有较高的催化活性。该树脂催化剂的制备条件为:反应温度78℃,反应时间16 h,三氯化铝/乙醇溶液质量分数0.16。该负载型树脂催化合成双酚F,合成收率达80.67%。     

乙酸正丁酯绿色化合成的研究

文章采用732型强酸性阳离子交换树脂替代腐蚀性很强的硫酸,作为乙酸正丁酯合成的催化剂,对有机化学实验中乙酸正丁酯的合成方法进行绿色化改进。考察了催化剂用量、乙酸与正丁醇摩尔比及反应时间对乙酸正丁酯收率的影响,并对催化剂的重复使用情况进行了研究。优化的实验条件为：冰醋酸15mL（0．263mol）,正丁醇48mL（O．526mol）,催化剂用量2.5g,反应时间45min。乙酸正丁酯产率可达82．6％。     

阳离子交换树脂催化合成苹果酯- B的研究

采用强酸性阳离子交换树脂为催化剂,以乙酰乙酸乙酯、1,2-丙二醇为原料合成苹果酯-B。分别研究了反应温度、反应时问、原料配比和催化剂用量等条件对合成反应的影响。得到了合成苹果酯-B最适宜的条件：104℃,反应3h,乙酰乙酸乙酯与1,2-丙二醇摩尔比为1：1．45,带水剂环己烷为15mL（乙酰乙酸乙酯为0．15mol的情况下）,强酸性阳离子交换树脂的用量为总物料质量的5．25％。苹果酯-B的收率可达到96．8l％,产品中苹果酯-B质量分数为99．8％。     

大孔强酸性阳离子交换树脂催化合成3,3'-二氯-4,4'-二氨基二苯甲烷

以大孔型阳离子交换树脂(D72)为催化剂,以邻氯苯胺和甲醛为原料合成3,3'-二氯-4,4'-二氨基二苯甲烷(MOCA),考察了反应温度、反应时间、物料比、催化剂用量及催化剂重复使用次数等因素对反应产率的影响。结果表明,当邻氯苯胺和甲醛的物料摩尔比2.0∶1、反应温度95℃、反应7 h、催化剂D72用量4 g,产物的产率达到32.5%。催化剂重复使用9次,产率未见明显下降。D72树脂可作为合成MOCA的潜在催化剂。     

微波辐射合成柠檬酸三乙酯

采用微波辐射法在强酸性阳离子交换树脂催化下,由柠檬酸和乙醇合成得到了柠檬酸三乙酯。主要考察了微波加热时间、催化剂用量等对产率的影响。结果表明,收率达90．6％的合成工艺条件为：微波功率为225W,加热时间约40min,催化剂用量约2％。常规法合成柠檬酸三乙酯需要在醇溶液中长时间加热制备,与常规方法相比,该法反应速度提高约12倍。     

阳离子交换树脂催化1-丁烯合成醋酸仲丁酯

以强酸性阳离子交换树脂为催化剂催化1-丁烯与醋酸合成醋酸仲丁酯。考察了原料烯酸配比、反应压力、反应时间、反应温度、催化剂用量等因素对醋酸转化率的影响,结果表明：在原料烯酸比为2．0：1,反应压力5．5MPa,反应时间11h,反应温度120℃,催化剂用量为醋酸质量的10％的条件下,醋酸转化率为92．4％～95％。气相色谱一质谱分析表明,醋酸仲丁酯的选择性为92％。该催化剂对1-丁烯与醋酸的酯化反应有良好的催化活性和选择性,且催化剂稳定性良好。