高效液相色谱法监控左旋甲状腺素钠生产中的偶联反应

提出了用高效液相色谱法监控左旋甲状腺素钠合成关键步骤偶联反应.色谱条件:YMC-Pack Pro C18反相色谱柱(4.6 mm×100 mm,5μm);甲醇-1‰磷酸水溶液为流动相,梯度洗脱;检测波长225 nm;流速1.0 mL/min.偶联反应液在0.05～0.25 mg/mL范围内线性关系良好(相关系数r=0....     

负载型联三吡啶钯催化剂的制备及在Suzuki-Miyaura偶联反应中的应用

以4-(对羟基苯基)-2,2';6',2″-联三吡啶为配体,盐酸活化的硅胶为载体,制备了二氧化硅负载的钯催化剂SiO_2-tpy-Pd。120℃下,DMF为溶剂、K_2CO_3作为碱,四丁基溴化铵(TBAB)为相转移催化剂,负载型SiO_2-tpy-Pd催化剂用量为0.5 mol%,可有效促进芳基卤与芳硼酸的Suzuki-Miyaura偶联反应。该负载钯催化剂循环使用6次,催化活性无显著降低。     

3-氨基吡唑-4-甲酰胺半硫酸盐的合成

以原甲酸三乙酯、丙二腈为起始原料,合成乙氧亚甲基丙二腈,将其加入80％水合肼中,加热回流1h,生成3-氨基-4-甲酰胺吡唑,将其与浓硫酸混和,调节pH值,40℃下搅拌0．5h,经过滤,重结晶,得到目标化合物3-氨基吡唑-4-甲酰胺半硫酸盐,总收率63．7％（以丙二腈计）。目标化合物结构经红外光谱、核磁共振分析验证。     

DL-丝氨酸的合成工艺改进

以亚甲氨基乙腈与多聚甲醛为原料,经亲核加成和水解两步反应合成DL-丝氨酸,总收率73.2%。考察了多聚甲醛用量、4-二甲氨基吡啶用量、三乙胺用量、反应时间、反应温度等因素对亲核加成反应的影响。目标产物经熔点、IR进行结构确认。     

过喷漆雾的回收与再生研究

研究了过喷漆雾的收集和再生,开发了一种碱性漆雾凝聚剂,该漆雾凝聚剂能使漆渣聚集上浮,不会破坏漆渣结构,不影响再生。漆渣经浸泡、除水、溶解、调和等实现再生。     

L-2-氨基丙醇的新合成方法研究

采用新的还原方法,以硼氢化钾为还原剂,在三氟化硼乙醚体系中将L-2-氨基丙酸还原成L-2-氨基丙醇,其收率达83%。该法成本低,适合工业化生产。     

新型免疫促进剂匹多莫德的合成研究进展

匹多莫德是一种新型的可刺激机体免疫活性的生物反应促进剂。归纳了该免疫促进剂的合成方法,根据中间体的不同,将合成路线分为三大类,并对这3类方法进行了比较分析,总结出各自的优缺点。     

D-环丝氨酸的合成

以D-丝氨酸为原料,经酰化、缩合、环合、脱保护4步反应制得D-环丝氨酸,总收率为58.3%。目标产物的化学结构经红外、核磁共振氢谱等确证,纯度经HPLC测定,含量达98.8%。     

D-4-氨基-3-噁唑烷酮的合成研究

以D-丝氨酸为起始原料,经酯化、酰胺化、氨解、环合、水解脱保护基五步反应合成D-环丝氨酸,反应总收率48.0%。目标产物化学结构经红外、核磁共振氢谱等确证,纯度经HPLC测定含量达98.6%。     

3,5-二碘-L-酪氨酸的合成新工艺

一氯化碘碘代合成标题化合物。结果表明,一氯化碘碘代的最佳反应条件:V(醋酸溶剂)∶V(一氯化碘)=8∶1,n(一氯化碘)∶n(L-酪氨酸)=3.6∶1,反应温度60℃。在此反应条件下标题化合物合成收率达90%以上,其结构经1HNMR表征确认。