钢铁电抛光溶液中硫酸和磷酸的连续测定方法

研究了在测定钢铁电抛光溶液中硫酸和磷酸时所用的掩蔽剂,以甲基橙作指示剂,用氢氧化钠标准滴定溶液滴定硫酸和磷酸的总量,然后向试液中加亚铁氰化钾掩蔽亚铁离子,以酚酞作指示剂,继续用氢氧化钠标准滴定溶液滴定磷酸二氢根。该方法能有效消除亚铁离子对测定结果的影响,明显优于其它分析方法。     

铜及铜合金镀液中铜的测定

铜及铜合金镀液中铜的测定邱林友（昆明理工大学测试中心，６５００９３）铜及铜合金镀液中铜的测定可采用碘量法。经典的碘量法［１］基于在铜（Ⅱ）溶液中加入过量碘化钾，生成的单质碘以淀粉为指示剂，标准硫代硫酸钠滴定。由于碘单质易挥发，滴定中生成的碘化亚铜易吸...     

铜的测定(碘量法)

一、方法要点试样用硝酸溶解,过滤分离出石墨(含有锡和二硫化钼的试样用硝酸溶解时,锡和二硫化钼均产生沉淀同石墨一起分离除去)。滤液收集在容量瓶中,吸取部分溶液,用氨水中和至微碱性,加氟化氢铵控制溶液的酸度(PH=3左右)并消除铁的干扰。加碘化钾二价铜与碘化钾产生碘化亚铜沉淀,并析出碘,以淀粉做指示剂,用硫代硫酸钠标准溶液滴定所析     

CO2对酸碱滴定终点现象影响分析的讨论

文章较详细讨论了CO2对以酚酞为指示剂的NaOH滴定HCl终点的影响,对微红色持续30 s不褪为终点这一传统的方法提出了质疑;解释了以酚酞为指示剂NaOH分别滴定HCl和邻苯二甲酸氢钾溶液终点颜色持续时间不同的原因;讨论了CO2对以甲基橙为指示剂的NaOH滴定HCl终点颜色变化的影响。     

碘量法测定硼氢根浓度及主要影响因素

基于硼氢化钠在工业应用过程中含量难以精准检测的问题,提出了碘量法测定溶液中硼氢根的浓度。通过正交实验优化了滴定工艺参数,得出测试的最佳工艺条件为：溶液酸度为0.06 mol/L,碘化钾加入量为理论值的3倍,水封暗放时间为5~10 min,指示剂用量为2.0 mL;明确了各因素对滴定结果影响的显著性顺序由大到小依次为：溶液酸度、指示剂加入量、碘化钾加入量、水封暗放时间;在最佳工艺条件下进行了优化实验,结果表明滴定过程中回收率接近100%,相对标准偏差仅约为0.3%。     

Zn—Sn—Co合金镀液的分析

1氯化亚锡的测定 吸取镀液5mL，以淀粉为指示剂用0．1mol／L碘标准滴定溶液滴定至蓝色为止。     

硫酸(盐酸)溶液标定与中控酸碱滴定中指示剂的选用探讨

在纯碱生产中硫酸(盐酸)标准溶液用无水碳酸钠标定,选用溴甲酚绿-甲基红混合指示剂;碱性液体物料成分与浓度分析用硫酸(盐酸)标准溶液进行滴定,选用甲基橙指示剂。因为标定与分析中指示剂的不同,现行方法最终会导致分析结果稍微偏高。统一硫酸(盐酸)溶液标定和中控分析时所用的指示剂可以消除方法引起的系统误差,根据中控分析的特点,建议采用甲基橙指示剂。     

钢铁电抛光溶液中硫酸和磷酸测定方法的改进

用氢氧化钠滴定法测定钢铁电抛光溶液中硫酸和磷酸的含量时,抛光溶液中的二价铁离子影响磷酸二氢根的测定。以甲基橙作指示剂,用氢氧化钠滴定硫酸和磷酸的总量,然后向试液中加入柠檬酸钠掩蔽铁离子,继续用氢氧化钠滴定至酚酞指示剂变为红色,从而测得磷酸二氢根的含量。该方法有效地消除了二价铁离子对测定的干扰。     

滴定法测定石油磺酸盐表活剂含量方法改进探讨

喇嘛甸油田开展弱碱石油磺酸盐三元复合驱现场试验,石油磺酸盐表面活性剂的活性物含量测定方法(滴定法)检测石油磺酸盐表活剂含量结果偏低,滴定终点判断难度较大,误差较大。实验根据两相滴定法的滴定原理,将原来的混合指示剂替换成亚甲基蓝-甲基橙和百里酚蓝-亚甲基蓝混合指示剂,经过方法验证检测含量结果有所提高。     

木质素磺酸盐中还原性物质含量的测定

传统方法检测木质素磺酸盐中还原类物质含量是用硫代硫酸钠标准溶液间接法测定,但是在临近滴定终点,淀粉碘化钾变色反复多次重现,等待间隔时间长,稳定性差。通过改进实验,在临近滴定终点加入硫氰酸钾溶液,显示淀粉碘化钾变色重复次数明显减小,等待时间间隔明显缩短。以甲醛作为标准参照验证,结果表明,改进后的实验具有稳定性好、效率高、误差少、重现性好等优点。     

硫酸铜含量测定方法的研究

<正> GB437—80《硫酸铜》中规定:测定硫酸铜含量时加焦磷酸钠1克,加碘化钾2～4克。但分析过程中在接近终点时出现回滴现象,长期以来一直没找到较好的解决方法。回滴现象不仅给分析带来麻烦而且影响着分析结果的精密度和准确性。为此进行了实验研究。1.实验部分焦磷酸钠与碘化钾的加入量对滴定反应的影响实验是在同一实验室,相同实验条件(仪器、试剂和溶液),接近终点时加入相同量淀粉指示剂,7人分15次进行的(实验     

退铬液中铬含量的测定

<正> 前言退铬液中铬含量反映了退铬工艺过程和预示了明胶的质量。对退铬液进行分析,可为工艺改革与控制提供依据。退铬液中铬含量的测定,通常是用氧化剂,如H_2O_2,Na_2O_2、KMnO_4等,将三价铬氧化成六价珞,然后用碘量法进行分析。一、过氧化钠法 1.原理先用过氧化钠使三价铬氧化成六价铬,然后在酸性条件下,六价铬将碘化钾氧化,释放出一定量的碘,最后用硫代硫酸钠标准溶液滴定释放出的碘,即可计算出退铬液中的铬含量。 2.试剂过氧化钠(分析纯) 盐酸(1∶1)或硫酸(20％) 碘化钾(10％溶液) 淀粉指示剂(1％溶液) 硫代硫酸钠(0.1N标准溶液) 硫酸镍(5％溶液)     

浅析中碱玻纤配合料中纯碱测定指示剂的调整

通过溴甲酚绿-甲基红指示剂和甲基橙指示剂分别在基准物质和配合料中的滴定结果的分析对比,论证了配合料中纯碱测定所用指示剂——甲基橙指示剂调整为溴甲酚绿-甲基红指示剂的可行性,提高了试验的准确性和精确度。     

电位滴定法测定氯化亚铜的含量

<正> 工业氯化亚铜含量的测定,一般都是使氯化亚铜与铁铵钒的盐酸溶液反应产生等当量的亚铁离子,再用高锰酸钾标准溶液滴定产生的亚铁离子。滴定终点是借助过量一滴高锰酸钾溶液所呈现的紫色来判断的。溶液中大量Cu~(++)的兰色将干扰终点的观察。采用二苯胺磺酸钠指示剂,可以改善终点的判断,但指示剂加入的时间却难于掌握。加入过早,指示剂就会被高锰酸钾标准溶液作用掉,致使测定结果偏高。用铂饱和甘汞电极对以电位滴定法来判断终点,则可获至更佳结果。电位突跃范围为400毫伏左右(550毫伏—950毫伏),终点电位在750毫伏左右,详见图一。     

硼酸锌中三氧化二硼含量测定的新方法

建立了一种测定硼酸锌中三氧化二硼(B2O3)含量的新方法．即以溴甲酚绿-甲基红混合指示荆来确定硼酸的滴定起点。已有方法以甲基橙为指示剂来确定硼酸的滴定起点，溶液颜色由橙色变为黄色，变化不明显．因而不易掌握，误差大。以溴甲酚绿．甲基红混合指示剂指示时，溶液的颜色由绿色变为暗红色．变色明显，准确率及精密度高，且操作音易于掌握。     

铬酸溶液中铬含量测定的方法改进

采用碘量法,通过对试验过程所用淀粉指示剂加入量、碘化钾加入量、铬酸与碘化钾反应时间这三个实验条件的选择,纠正了现有方法存在的缺陷,提高方法的精密度,使测定方法更加科学,结果更加准确。     

工业纯碱总碱度测定中指示剂的改进

阳离子表面活性剂溴化十六烷基三甲基铵（CTMAB）与甲基橙（MO）体积比为1：9时，可作为酸碱滴定的混合指示剂，甲基橙变色范围从3．1-4．4变为混合指示剂3．5-4．4，滴定终点由无色变为红色，变色敏锐，易于观察，克服了甲基橙作指示剂时，由黄色变为橙色终点难以观察的缺点。该混合指示剂用于测定工业纯碱总碱度，效果满意。     

配位滴定氧化钙指示剂的选择

配位滴定钙的指示剂中,以钙黄绿素灵敏度为最高,但色变欠佳。为了增加终点变色对比度,加入百里酚酞为衬色指示剂。百里酚酞在强碱溶液中为纯蓝色,使配位滴定钙终点呈现红紫色,终点指示不太理想。我们为此进行了试验。 1 指示剂终点对比 用EDTA在强碱溶液中络合滴定钙,对比了几种与钙黄绿素混合的双色或三色指示剂,见表1。     

聚乙烯醇存在下用硝酸银滴定氯化钠

据文献[1～3]介绍以荧光素作指示剂滴定氯化钠时,需在溶液中加入淀粉等作保护胶体,使其终点的颜色变化清楚。即使这样,变色范围也比较宽,突跃也不够十分明显。我们探讨了九种表面活性剂对终点颜色变化的影响,并发现在溶液中加入适量的特种表面活性剂——聚乙烯醇后,比加入淀粉时滴定的变色范围要窄,终点敏锐,能提高测定结果的精度和准确度。     

延长淀粉指示剂使用时间

国标法配制的淀粉指示剂,使用时间短,易变质,需要反复配制,给生产带来了不便。通过向淀粉指示剂中添加具有防腐性的水杨酸,延长了淀粉指示剂的使用时间,且对滴定结果无影响。结果表明:每100m L 1.0%的淀粉指示剂添加0.1g水杨酸,既延长了淀粉指示剂变混浊、失效的时间,又不影响淀粉对碘液的灵敏度和滴定终点的准确度。