原子吸收光谱法测定活性污泥中Cu、Zn、Pb、Cd、Ni

采用微波消解技术消解城市污水处理厂污泥样品,用火焰原子吸收光谱法测定Cu、Zn,石墨炉原子吸收光谱法测定Pb、Cd、Ni。通过测定国家标准参考物质和加标回收试验,对方法进行了验证,方法的精密度和准确度均能满足污泥环境样品的测试要求。在试验条件下,测定样品中Cu、Zn、Pb、Cd、Ni的加标回收率在95.2%～103%之间,相对标准偏差<3%。     

电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)法测定不锈钢中的硅、锰、磷、铬、镍、钼、铜

用HCl-HNO3混和酸溶解不锈钢样品,用钇为内标物质,使用标准样品绘制工作曲线,用电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)法测定了不锈钢中的硅、锰、磷、铬、镍、钼、铜。在选定的操作条件下,对不锈钢标准样品按实验方法进行测定,标准样品的测定值与标准值基本吻合。元素质量分数在0.01%～0.10%时,相对标准偏差(n=11)RSD<5%;质量分数大于0.10%,RSD <1%。同时测定不锈钢中的硅、锰、磷、铬、镍、钼、铜元素的含量,操作简单、快速、灵敏度高,结果令人满意。     

电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定人发中铜、锌、钙、镁、铁

样品经硝酸-高氯酸消化溶解,高氯酸冒烟,盐酸溶解盐类后,在盐酸(5%)介质中,在选定的测定条件下,用电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定人发中微量元素铜、锌、铁、镁、钙。选择Cu 327.3、Zn 206.2、Fe 238.2、Mg 279.5、Ca 315.8nm分别作为铜、锌、铁、镁、钙的分析线与混合标准溶液同时测定;方法加标回收率为98.6%～101%,铜、锌、铁、镁、钙的精密度(RSD,n=8)为0.37%～2%,准确度(RE)为-3.4%～1.15%,检出限分别为0.002 3、0.001 6、0.004 6、0.003 0、0.001 4μg/mL。方法克服了分光光度法和原子吸收光谱法操作繁琐、周期长、成本高、灵敏度低等缺点。用于测定人发样品中的铜、锌、铁、镁、钙元素,测定结果与原子吸收光谱法测定值基本一致。经GBWO7061标准物质和自制标样分析验证,测定值与标准值吻合,结果准确可靠。     

电感耦合等离子体质谱法测定地球化学样品中的银、砷、锑、铋

建立了王水分解样品,电感耦合等离子体质谱法测定地球化学样品中的银、砷、锑、铋的方法,采用王水-水浴分解试样,电感耦合等离子体质谱仪测定新疆和田策勒恰哈地球化学样品中的银、砷、锑、铋,确立了最佳的溶样时间、测定酸度、干扰元素的校正方法,结果令人满意。各元素的方法检出限为0.003 8⁰.041g/g;相对标准偏差RSD(n=12)为0.52%0.041g/g;相对标准偏差RSD(n=12)为0.52%².8%;方法灵敏度较好、简便、快速,且结果准确,适用于大批量地球化学样品的快速测定。     

电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定铬矿中的铅、锌、镍、钛、磷

建立了电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定铬矿中的铅、锌、镍、钛、磷含量的方法,选择各元素的分析谱线,采用正交实验的方法确定仪器的工作参数,方法的检出限为2.2~15.0μg/L,方法的加标回收率在89%~112%,测定值的相对标准偏差(n=5)小于5%,方法用于铬矿杂元素的分析结果与现有的国家标准检验方法测定值一致。填补无铬矿中铅、锌、钛元素检测方法的空白。     

黔产紫金龙药材水分、浸出物、灰分及酸不溶性灰分的测定

目的:测定紫金龙药材中水分、灰分、酸不溶性灰分及浸出物的含量,为建立紫金龙质量标准提供实验依据。方法:按照2015年版《中国药典》Ⅰ部附录ⅨH中水分测定法中的第一法、附录ⅨK灰分测定法和附录ⅩA浸出物测定法进行测定。结果:紫金龙药材水分含量在11.09%～14.29%之间;药材总灰分含量1.883%～5.937%之间;药材酸不溶性灰分含量为0.213 1%～0.906 4%之间;药材水溶性浸出物测定结果在15.87%～35.87%之间。结论:该方法简单,准确,重复性好,可作为紫金龙药材质量控制的参数指标。     

微波消解-电感耦合等离子体发射光谱法测定管输原油中镍、钠、钒

建立了用微波消解试样,电感耦合等离子体发射光谱法测定管输原油中Ni、Na、V的检测方法。搅拌均匀的试样通过加入硝酸后经微波消解,制备成测试溶液,用电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP-OES)测定其中Ni、Na、V的含量。方法回收率在93%～100%之间,相对标准偏差在3.08%～10.30%之间,方法满足口岸进口管输原油中Ni、Na、V快速测定的要求。     

微波消解-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定稻谷中铬、镍、铜、砷、镉、铅的含量

通过对测定元素质量数和内标元素的选择,并对存在的干扰进行校正,采用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定大米中铬、镍、铜、砷、镉、铅的含量。各元素测定值的相对标准偏差RSD(n=6)在0.61%～2.2%,加标回收率在92.8%～108%。用来测定标准物质GBW 10011、GBW10022、GBW(E)100348、GBW(E)100361,各元素的测定值与标准值一致,能够满足大米中重金属元素的测定要求。     

火焰原子吸收光谱法测定玻璃中钾、钠含量

建立了一种火焰原子吸收光谱法（FASS）测定玻璃中的钾、钠含量的方法，对火焰原子吸收的狭缝宽度、燃烧头角度和元素的测定波长进行了优化。结果表明，该方法测定钾含量的相对标准偏差（RSD）为3.4%~4.8%，加标回收率为95%~102%；测定钠含量的相对标准偏差（RSD）为0.8%~4.8%，加标回收率为92%~105%。     

槐花药材中芦丁、槲皮素、染料木素的含量测定

目的:建立同时测定槐花中芦丁、槲皮素、染料木素含量的方法。方法:运用反相高效液相色谱法。色谱柱为Hypersil gold C18(4.6 mm×250 mm,5μm),甲醇-(体积分数)0.2%冰醋酸溶液为流动相梯度洗脱,检测波长370 nm。结果:芦丁、槲皮素、染料木素在2.04~40.08 mg·L-1、2.42~48.4 mg·L-1、0.8~16.0 mg·L-1范围内呈良好线性关系;三种成分平均回收率分别为101.9%(RSD=3.49%,n=6)、103.6%(RSD=1.76%,n=6)、101.9%(RSD=2.85%,n=6)。结论:本方法简便,准确性、稳定性好,适用于槐米的分析测定。     

微波消解/流动注射光度法在线测定水中的总氮

利用微波在线消解水样，将流动注射分析技术与分光光度法相结合，建立了一种在线测定水中总氮的快速分析方法。在优化试验条件下，该方法对TN的检出限为0．04mg／L，对总氮含量为0．491mg／L的标准样品测定11次的相对标准偏差为1．2％。采用该方法测定河水、生活污水、工业废水水样中的TN含量，其相对标准偏差≤1％，加标回收率为97％～101％，结果令人满意。     

固相萃取/气相色谱/质谱法测定饮用水中毒死蜱

建立了检测饮用水中毒死蜱的固相萃取/气相色谱/质谱法,该方法对毒死蜱的测定下限可达0.000 6 mg/L,远低于国标法的0.002 mg/L。线性范围为0.5～5.0 mg/L,样品平均加标回收率在74.86%～86.14%之间,测定结果的相对标准偏差<5.4%。该方法简单、灵敏度高、准确、重现性好,可用于饮用水中痕量毒死蜱的测定。     

反相流动注射催化光度法测定水中的铁

将流动注射分光光度法与铁催化的过氧化氢氧化藏红T褪色反应体系相结合,建立了一种反相流动注射催化光度法测定水中铁的快速分析方法。在优化试验条件下,铁的检出限为0.03mg/L。采用该方法测定水样中的铁,其相对标准偏差≤1.9%,加标回收率为103.7%～104.9%,结果令人满意。     

石膏板中挥发性有机化合物的测定

本文采用热解析一气：阳色谱质谱联用法对石膏板中的挥发性有机化合物进行测定。本方法以质谱定性,外标法定量,最低检出限为0．001mg／kg,相对标准偏差小于5％。该方法本底低,操作简单,快捷,灵敏度高。     

AA3流动分析仪在地表水总磷测定中的应用

建立了应用AA3流动分析仪测定地表水中总磷的分析方法,发现采用AA3测定总磷的最低检出限为0.007 mg/L,测定结果的相对标准偏差值小于1%,地表水加标回收率在90%～110%之间,说明AA3测定地表水中的总磷具有较高的重现性和精密性。     

高压消解/流动注射光度法同时测定水中总氮与总磷

采用流动注射分析仪测定水中的总氮与总磷,结果显示,总氮在0.00～10.0 mg/L、总磷在0.00～1.00 mg/L的范围内,均可以获得良好的线性方程,相对误差<5%,相对标准差为1%～3%,方法的最低检出限分别为2.27μg/L和2.11μg/L,低于国标方法检出限,总氮的回收率为97.2%～108%,总磷的回收率为100%～106%,该方法适用于同时自动检测水中总氮与总磷的含量.     

水中总氮测定方法的改进

针对目前总氮测定方法GB11894—89消解过程中存在的不安全因素、消解不彻底、双波长测定重现性差等缺点，以水热反应釜代替比色管、烘箱代替高压锅进行消解，并结合酚二磺酸分光光度法对硝酸盐氮的测定进行了改进。采用改进后的方法测定水中的总氮，其相关系数为0．9999，加标回收率为98％～103％，RSD〈5％。试验证明，改进后的方法优化了消解环境，提高了总氮测定方法的稳定性，且灵敏度、准确度、精密度等均令人满意。     

对水中痕量二甲胺传统检测方法的改进

对传统的采用苯磺酰氯衍生、气相色谱法检测水中二甲胺的方法进行了改进,以满足快速检测痕量二甲胺的需要。改进后的方法,前处理时间大大缩短,在1.5 h内可同时衍生25个水样,检测所需水样体积减少了95%,溶剂用量减少了90%,同时采用氢火焰检测器(FID)代替了昂贵的质谱检测器并对色谱条件进行了优化。改进后方法检出限为0.5μg/L,二甲胺的线性范围为1.0～50.0μg/L时,标准偏差(SD)为0.048～0.221μg/L,相对标准偏差(RSD)≤4.43%,水样加标回收率为95.0%～104.6%。改进后的方法检测快速,并具有良好的精密度和准确度,可用于快速分析饮用水中的痕量二甲胺及其他简单的一级和二级脂肪胺。     

固相微萃取/气质联用测定水中五种异味有机物

采用固相微萃取（SPME）法富集、气相色谱/质谱定量测定水体中的五种痕量异味有机物：2-异丙基-3-甲氧基吡嗪（IPMP）、2-异丁基-3-甲氧基吡嗪（IBMP）、2-甲基异冰片（2-MIB）、2,4,6-三氯苯甲醚（2,4,6-TCA）、土味素（Geosmin）.对五种物质的检出限均在5.0ng/L以下,加标回收率为86.7%～96.2%,相对标准偏差为3.9%～7.1%.     

磁力搅拌/阳离子交换树脂法提取胞外聚合物

采用磁力搅拌-阳离子交换树脂法提取了活性污泥中的胞外聚合物（EPS）。以糖类、蛋白质、核酸含量为EPS提取效果的评价指标，确定了最佳提取条件：搅拌时间为4h，搅拌转速为1000r／min，在污泥浓度MISS为12．6g／L时树脂用量为15g。与传统高速离心法的对比研究表明，该方法具有较高的EPS提取效率，测定结果的相对标准偏差〈3％。