不同基体材料金刚石薄膜涂层刀具附着强度的研究

研究了基体材料对金刚石薄膜涂层刀具附着强度的影响。应用燃焰法制备了基体材料不同的金刚石薄膜涂层刀具,并进行断续车削实验,根据金刚石薄膜剥落时的耐冲击次数和薄膜剥落面积大小对附着强度进行了评价。     

硬质合金成形铣刀的金刚石涂层热应力分析

针对B212型YG6硬质合金成形铣刀片,采用热丝化学气相沉积的方法,在其上沉积微米级金刚石薄膜。采用有限元分析的方法,研究成形铣刀片金刚石涂层的制备工艺,对热载荷作用下的金刚石薄膜和硬质合金基体间的热应力进行数值模拟计算,分析主要沉积工艺参数对金刚石涂层热应力的影响;采用扫描电镜、拉曼光谱及压痕实验等表征方法验证刀片不同部位金刚石薄膜的热应力特性。结果表明:较低的生长温度和较大的厚度有利于金刚石薄膜热应力的降低;在现有的制备条件下,保持沉积温度750℃基本恒定,沉积6 h后,薄膜厚度约为10μm,金刚石薄膜热应力较低,沉积质量较好,表现出良好的附着力,附着强度介于600 N和1000 N之间。     

脉冲偏压辅助热丝法沉积金刚石膜的实验研究

本文针对金刚石涂层应用于工具、模具的需要,研究脉冲偏压在热丝法沉积金刚石工艺中促进金刚石形核、生长的作用。进行了不同脉冲电压、频率、占空比条件下制备金刚石涂层的试验,采用金相显微镜观察涂层的颗粒尺寸及均匀性、致密性,确定了优化的工艺参数。采用优化的工艺参数在硬质合金基体表面沉积金刚石涂层,观察金刚石涂层的结构并测试与基体的结合力。结果表明,生长的金刚石涂层颗粒细小、均匀,与基体的结合力良好。     

基于非晶SiO_2过渡层在硬质合金刀具基体上沉积金刚石涂层（英文）

以氢气和正硅酸乙酯为反应源,采用前驱体裂解的方法在硬质合金基体上制备非晶SiO2(a-Si O2)薄膜。X射线衍射(XRD)分析表明,非晶薄膜与基体发生反应,并在界面上形成硅钴化合物。此外,透射电镜(TEM)表征表明,该薄膜由微米级的空心球团状的非晶SiO2颗粒构成。随后,将非晶SiO2薄膜作为过渡层,采用热丝化学气相沉积技术在过渡层上沉积金刚石涂层。通过压痕试验表征制备获得的金刚石-非晶SiO2复合涂层对硬质合金基体的附着力。通过加工玻璃丝纤维增强塑料(GFRP)表征该复合涂层的切削性能。结果表明,非晶SiO2过渡层可以有效地改善金刚石涂层对硬质合金基体的附着力。此外,非晶SiO2过渡层的厚度对金刚石涂层附着力的提升效果有很大影响。     

金刚石薄膜与WC-Co硬质合金结合力的改善

利用SEM，XRD研究了Murakami溶液和H2等离子体处理对硬质合金表面形貌、物相结构的影响，并对硬质合金工具进行了复合金刚石薄膜涂层，采用压痕法和实际钻削实验检测了金刚石薄膜／基体间的结合力．结果表明，微米／纳米复合金刚石薄膜涂层分布均匀，具有低的表面粗糙度，Murakami溶液处理硬质合金可产生均匀的表面沟槽，其金刚石薄膜与基体间的临界载荷约为1．5kN，而用该方法制备的涂层钻头加工性能很差，H2等离子体处理促进了硬质合金基体表面的WC晶粒更加粗大、致密，其临界载荷超过1．5kN，用该方法制备的涂层钻头的加工性能优良。     

金刚石薄膜的双波段红外光学性能研究

本文针对红外光学材料对宽波段透过的要求,采用HFCVD法在硅基体上制备了红外增透的金刚石薄膜.设计了高红外透过率的膜系结构,探讨了基体处理方式、单面、双面涂层工艺和厚度对红外透过率的影响,并给出了相关的光谱测试结果和金刚石薄膜的微观形貌、结构表征.结果表明:双面涂层金刚石薄膜工艺具有优异的双波段红外性能,在3.0～5....     

预处理对金刚石薄膜质量及结合力的影响

目的改善硬质合金表面金刚石薄膜的结合力。方法采用热丝CVD法在硬质合金基体上制备金刚石薄膜,研究对比喷砂+一步法、喷砂+两步法、Al Cr N过渡层和传统两步法这四种预处理对金刚石薄膜质量及其结合性能的影响。对预处理后硬质合金基体表面的形貌和粗糙度进行分析,并通过扫描电子显微镜、X射线衍射、拉曼光谱及洛氏硬度计表征金刚石薄膜的形貌、结构及性能。结果喷砂有利于在基体表面获得均匀分布的凹坑,提高金刚石的形核密度及均匀性,尤其改善了金刚石颗粒的团聚现象。Al Cr N过渡层虽然表面粗糙度不高,但有大量的凸起颗粒,提供了极佳的形核点,也在一定程度上优于传统两步法的表面金刚石形核密度。在金刚石薄膜沉积参数不变的前提下,传统两步法预处理获得的涂层结合力为HF4级,喷砂结合一步法和两步法获得的结合力分别达到了HF3级和HF1级,但Al Cr N过渡层的结合力表现较差。结论 Al Cr N过渡层能阻挡Co的扩散,提高了金刚石的纯度,但金刚石膜的内应力较大,结合力差。喷砂和刻蚀复合预处理不仅能提高金刚石的结晶质量和纯度,金刚石薄膜的结合力也得到改善。     

灯丝／基体距离对金刚石涂层质量的影响

热丝CVD法金刚石膜生长中基体温度对金刚石薄膜的质量有很大的影响,而基体与灯丝的距离决定着基体沉积温度的高低。本实验采用单一变量法,在其它工艺参数不变的情况下,研究不同基体与灯丝距离对CVD金刚石涂层的质量的影响。采用扫描电镜、Raman光谱、洛氏硬度计对试样的表面形貌、成分和涂层与基体的结合力进行泓定。结果表明,当采用两步法基体预处理,在碳源体积浓度为2％、沉积气压为3kPa、反应功率为4kW时,得到最优金刚石涂层质量的热丝与基体的距离为5mm。     

热丝CVD金刚石薄膜涂层工具的制备技术及应用研究

本文通过电子增强热丝CVD方法在硬质合金基体上沉积金刚石薄膜 ,对硬质合金基体进行酸洗、表面研磨处理后用气相沉积方法沉积约 1μm厚的金属W膜层 ,在形核初期采用逐渐升高的偏流以去除表面形成的非晶C膜 ,并增加金刚石的形核密度和增强W的扩散作用 ,形成多种W -C化合物以增强金刚石薄膜与硬质合金基体的结合力 ,通过这种工艺制备了与基体结合力良好的金刚石薄膜。采用两种途径制备金刚石薄膜涂层工具 ,其一为在YG6硬质合金圆片上沉积约 80 μm的金刚石薄膜 ,经激光切割成 6mm× 6mm的合金片 ,用砂轮抛光 ,焊接在钢制刀柄上 ,经刃磨后制作成木工工具刀头 ;另一是直接在YG6硬质合金钻头这种复杂形状工具上沉积约 10 μm厚的金刚石薄膜制成金刚石工具。对两种工具分别进行使用性能测试 ,木工工具用于加工Al2 O3 复合木地板 ,测试结果表明金刚石薄膜涂层木工工具与硬质合金工具相比 ,使用性能有明显提高 ,寿命提高一倍以上 ,但由于刀刃后角处无金刚石层保护 ,使用中出现明显的后角磨损 ,未能达到理想效果 ;金刚石涂层钻头用于加工硬质合金时在使用初期有明显效果 ,但由于磨损很快 ,使用寿命低 ,经观察分析 ,主要是由于金刚石膜晶粒粗大造成表面光洁度不高 ,使用中刀刃处的金刚石薄膜涂层易于出现应力集中     

低表面粗糙度金刚石涂层刀具的制备

降低表面粗糙度是改善金刚石涂层刀具使用性能的有效手段.采用微波等离子体化学气相沉积(MPCVD)金刚石膜,通过在沉积过程中调整工艺参数,先后在硬质合金基体上沉积了2层不同的金刚石薄膜.研究了基体位置、甲烷浓度等对薄膜表面形貌的影响.用扫描电子显微镜(SEM)、原子力显微镜(AFM)和压痕法对样品进行了分析测试,结果表明,该方法在保证金刚石涂层质量的同时有效降低了薄膜表面的粗糙度,表面粗糙度值Ra＜0.2 μm.     

微/纳米复合多层金刚石自支撑膜的制备及应力研究

利用大功率DC Arc Plasma Jet CVD装置,采用Ar-H2-CH4混合气体为气源,通过优化工艺参数,在多晶钼衬底上制备出了多层复合金刚石自支撑膜.利用扫描电镜(SEM)、X射线衍射(XRD)、激光拉曼谱(Raman)对膜体进行表征,结果显示,多层膜体的组织结构体现了微米金刚石与纳米金刚石的典型特征;复合金刚石自支撑膜具有光滑的表面,微米层与纳米层间呈相互嵌套式的界面;此外,利用激光拉曼谱分析了多层膜中的内应力状态,研究发现,多层膜中各层膜体具有不同的内应力状态,内应力沿膜体生长方向有明显变化,呈现出从压应力到拉应力的变化过程.     

梯度基体温度法和反应溅射TiC过渡层对钛合金基体沉积金刚石薄膜的影响

以H2和CH4作为反应气体,采用热丝化学气相沉积法(HFCVD)在钛合金(Ti6Al4V)平板基体上制备金刚石薄膜,利用扫描电镜(SEM)、X射线衍射仪(XRD)、激光拉曼光谱(Raman)和洛氏硬度仪分析薄膜的表面形貌、结构、成分和附着性能,研究了高温形核-低温生长的梯度降温法对原始钛合金和反应磁控溅射TiC过渡层的钛合金表面沉积金刚石薄膜的影响。结果表明:原始基体区和TiC过渡层区沉积的金刚石薄膜平均尺寸分别为0.77μm和0.75μm,薄膜内应力分别为-5.85GPa和-4.14GPa,TiC层的引入可以有效提高金刚石的形核密度和晶粒尺寸的均匀性,并减少薄膜残余应力;高温形核-低温生长的梯度降温法可以有效提高金刚石的形核密度和质量,并提高原始基体上沉积金刚石薄膜的附着性能。     

沉积参数对硬质合金基体微/纳米金刚石薄膜生长的影响

基体温度、反应压力和碳源浓度等沉积参数决定热丝化学气相沉积金刚石薄膜的性能。运用正交试验方法,研究参数对硬质合金基体金刚石薄膜生长的综合作用。采用场发射扫描电镜（FE-SEM）、原子力显微镜（AFM）和拉曼（Raman）光谱检测薄膜的形貌结构、生长速率和成分。结果表明：随着基体温度的降低,金刚石形貌从锥形结构向团簇状结构转变;低反应压力有利于纳米金刚石薄膜的生成;生长速率受反应压力和碳源浓度综合作用的影响。     

硼掺杂对钛基金刚石薄膜附着力的影响

采用微波等离子体化学气相沉积(MPCVD)技术在钛基片上沉积了掺硼金刚石薄膜,并对掺杂前后的薄膜形貌及结构进行了检测.结果表明掺杂元素对形貌和结构有很大的影响,同时掺杂后薄膜与基底附着力有所下降.掠角衍射(GIXD)检测表明,中间层的主要成分是TiC和TiH_2.随着硼的加入,两者的含量增加.薄膜与基底的附着力下降的原因主要是受中间过渡层成分和残余应力增加的共同影响.     

铜基体预沉积铜-金刚石复合过渡层金刚石膜的制备与表征（英文）

在铜基体表面电沉积铜-金刚石复合过渡层,采用电镀铜加固突出基体表面的金刚石颗粒,最后利用热丝化学气相沉积(HFCVD)法在复合过渡层上沉积大面积的与基体结合牢固的连续金刚石膜。采用扫描电子显微镜、拉曼光谱和压痕试验对所沉积的金刚石膜的表面形貌、内应力及膜/基结合性能进行研究。结果表明:金刚石膜由粗大的立方八面体颗粒与细小的(111)显露面颗粒组成,细颗粒填充在粗颗粒之间,形成连续的金刚石膜。复合过渡层中的露头金刚石经CVD同质外延生长成粗金刚石颗粒,而铜表面与粗金刚石之间的二面角上的二次形核繁衍长大成细金刚石颗粒。金刚石膜/基结合力的增强主要来源于金刚石膜与基体之间形成镶嵌咬合和较低的膜内应力。     

Effects of residual stress distribution on the cracking of thick freestanding diamond films produced by DC arc jet plasma chemical vapor deposition operated at gas recycling mode

Chemical vapor deposited diamond thick films for electronic and optical applications must be released without cracks from substrates as freestanding wafers. In the present investigation, the residual stress distribution of diamond thin films deposited by DC arc jet plasma chemical vapor deposition (CVD) at gas recycling mode was analyzed based on wave number shifts in their Raman spectra. The results show that residual compressive stress concentrates at the film's edge, and this residual stress increases with the increase in deposition temperature. Experimental observation also showed that cracks initiated at the edge of the diamond thick wafer and then propagated towards the center. Effects of the residual stress distribution on diamond thick films detachment were discussed. To release the residual stress, sandwich structure was designed and the metal interlayer was inserted between the diamond films and the substrate. Thick freestanding diamond films (more than 1 mm thick, 60 mm in diameter) were produced by DC arc jet plasma CVD process using Mo substrate with Ti interlayer.     

基于HFCVD法密封环基体的温度场仿真及实验

为了在碳化硅密封环端面上生长出均匀一致的金刚石涂层,提出了采用三维有限元法模拟基体温度场的方法优化沉积工艺参数。首先,通过在实际沉积系统中的测温实验,验证了仿真结果的正确性。然后,在温度场仿真中分析了热丝直径(D)、热丝间距(S)和工作台冷却水流速(F)等参数对衬底温度场均匀性的影响,进而这些参数被分别优化为0.6mm、16~18mm和30mL/s。此外,通过有限元仿真还分析了热丝弯曲(B)对衬底温度场的影响。最后,通过采用扫描电子显微镜(SEM)和拉曼(Raman)谱仪,对以优化后的参数在碳化硅密封环基体上沉积的金刚石涂层进行了性能表征。结果表明:在密封环的端面上沉积了一层连续、厚度一致的高质量金刚石涂层,从而验证了仿真结果的正确性。     

Polarized micro-Raman spectroscopy for studying stresses in as-grown and tensile-tested diamond films

The determination of the stress/strain level in diamond films was carried out here by polarized Raman spectroscopy. For as-grown polycrystalline films, a classical shift and splitting of the Raman spectra was evidenced. A polarized Raman study in two directions allowed confirming the isotropic biaxial nature of the stresses which are principally from thermal origin. In case of stresses measured after a tensile test, the polarized Raman study permitted us to evidence the anisotropic nature of the biaxial stresses. These stresses were unambiguously determined by the averaging method of Anastassakis. Very high compressive values were obtained in the direction perpendicular to the tensile one while the stresses from thermal origin were just over-compensated in the tensile direction. These high anisotropic stresses resulting from the initial thermal stresses and the plastic deformation of the substrate after the tensile test explain the surprising positive Raman shifts of the splitted diamond bands after such a tensile test. While these high anisotropic stresses are determined with a fairly good accuracy, the average Raman spectrum of the film could not be modelled by the averaging procedure of Anastassakis. The influence of the numerous possible orientation of each grain relatively to the stress directions was shown experimentally, especially in perpendicular direction to the tensile one, the direction of high compressive stresses. This local crystallographic influence however does not hamper studying the local stresses, as shown near the edge of a diamond film which had partially peeled off after a tensile test. Polarized micro-Raman spectroscopy is therefore of particular interest for evaluating the stress variations in such regions and then for inferring information about the adhesion of the films after mechanical tests.     

圆柱形衬底上高质量金刚石薄膜制备工艺研究

本文以丙酮和氢气为气源，采用优化钽丝排列分布的偏压增强热丝CVD装置对钨丝衬底进行了金刚石薄膜沉积研究。采用扫描电镜(SEM)、拉曼(Raman)光谱等方法检测了金刚石薄膜的质量，分析了沉积工艺对金刚石形核和生长的影响。研究结果分析表明，当直径为1mm的钨丝与热丝之间的最佳距离为4—6mm且反应压力为4665．5Pa、碳源浓度为1．8％时可得到涂层厚度均匀又能覆盖整个钨丝外表面的高质量金刚石薄膜，为以后的自支撑的金刚石薄膜管的制备和回转体刀具的外表面金刚石涂层打下基础。     

Residual stress distribution in thin diamond films and its effects on preparation of thick freestanding diamond films using DC arc plasma jet operated at gas recycling mode

Diamond films produced by chemical vapor deposition show excellent properties. The residual stress distribution of diamond thin films deposited by DC arc plasma jet at recycling mode was analyzed by line shifts of micro Raman spectroscopy. The results show that the compressive residual stress concentrates at the film's edge. The experimental observations show that cracks initiate at the edge of the diamond thick wafer and then propagate towards the center. The residual stress of diamond films increases with the increase of methane concentration and deposition temperature. The difference of adhesion in close area causes more shear stress and brings about the two sides of crack being not at same level. To suppress crack probability, it is favourable for increasing the film thickness and selecting a substrate with lower coefficient of thermal expansion and lower adhesion. The effects of the residual stress distribution on thick diamond films detachment were discussed.