高效液相色谱法检测强化牛奶中的维生素A

本文介绍了用高效液相色谱法检测强化牛奶中维生素A乙酸酯的方法。样品经乙醇沉淀蛋白质后用石油醚萃取,氮气吹干。液相色谱条件是以YWG—C_(18)(4.6mm×250mm)作色谱柱,甲醇为流动相,流速2ml/min,在UV325nm检测。样品整个分析周期为25～30min。该方法简便快速,重现性好,回收率95%～102%,变异系数小于3.5%。     

高效液相色谱串联质谱法检测食品中氯霉素残留的研究

建立了高效液相色谱串联质谱(HPLC-MS-MS)同时检测肌肉、肝脏、肠衣、蜂蜜中氯霉素残留的确证方法.采用乙酸乙酯提取样品中氯霉素,以乙腈甲酸铵(4:6)为流动相,ZORBAX SB C18柱(150mm×2.1mmI.d5μm)进行分离,质谱采用电喷雾电离(ESI)多反应监测(MRM)负离子模式进行检测,外标法定量,定量下限0.05μg/kg,检测限为0.01μg/kg(S/N≥3).该方法的平均回收率为72.0%～90.0%,相对标准偏差为2.10%～9.65%.实验证明,该方法具有操作方便、快速、结果准确、检测限低等特点.     

液相色谱-质谱联用测定食品中的苏丹红染料

建立了食品中苏丹红染料的液相色谱-质谱联用测定方法。最低检出限分别为0．5μg/kg（Ⅰ、Ⅱ）、1．0μg／kg（Ⅲ、Ⅳ）．各类样品的加标回收率在84．5％-97．2％之间。该方法简单快速．结果准确。适用于各类食品中苏丹红的测定。     

高效液相色谱—电喷雾质谱联用法检测大豆异黄酮和皂苷

应用高效液相色谱－电喷雾质谱联用法，直接对大豆胚芽的70％乙醇室温提取液进行检测，根据各色谱峰的质谱特征，在室温提取液中鉴定出9种异黄酮，7种A组皂苷，4种B组皂苷和2种E组皂苷，结果证明对于复杂天然产物的定性定量分析，高效液相色谱－电喷雾质谱（HPLC／ESI－MS）联用分析法是一种方便快速有效的方法。     

固相萃取与高效液相色谱联用快速测定鲜奶中的三聚氰胺

采用固相萃取—高效液相色谱法测定鲜奶样品中的三聚氰胺。固相萃取柱为Strata-X-C,液相色谱柱Thermo BDS HYPERSIL C8（4.6 mm×250 mm,5μm）;流动相为乙腈：0.01 mol/L辛烷磺酸钠—柠檬酸缓冲溶液（10：90,V：V）,检测波长为238 nm。三聚氰胺峰的保留时间为8.25 min。三聚氰胺在1.0-50μg/mL范围内具有良好的线性关系（R=0.997）,在添加量为30,60,90 mg/kg时,三聚氰胺标准加入回收率为90.40%-91.10%,RSD为1.14%-1.88%。方法检出限为0.1 mg/kg。     

反相高效液相色谱测定土壤中多环芳烃(I)──色谱分离和超声波萃取土壤中多环芳烃

文章研究了用超声波萃取和紫外吸收检测反相高效液相色谱分离测定土壤中美国环保局规定的 １６种优先多环芳烃污染物的方法。用碳－１８柱（Ｂａｋｅｒｂｏｎｄ ＰＡＨ ６ ＰＬＵＳ １２５×３．０ ｉ．ｄ．ｍｍ”或ＰｈｅｎｏｍｅｎｘＥＮＶＩＲＯＳＥＰ－ｐｐ１２５×３．２ ｉ．ｄｍｍ）、乙腈－水梯度洗脱和紫外吸收检测反相高效液“相色谱分离检测这１６种多环芳烃的时间为３１ｍｉｎ。进样１０μＬ和在２５４ｎｍ处测定,多环芳烃的 检测限小于 １μｇ／ｍＬ（苊除外,它的检测限为 １．０５μｇ／ｍＬ）。试验和比较了 ６种溶剂超声波萃取土 壤中１６种多环芳烃的萃取效率,丙酮是最佳的。     

ELISA法检测红曲中的黄曲霉毒素B1

探讨了红曲中黄曲霉毒素B1的提取方法，发现在传统提取方法甲醇／水溶液(体积比1：1)直接提取的基础上加氯仿进行液液萃取后，进行ELISA法测定其含量，可以消除假阳性，同时提高了检测灵敏度。在加标质量分数分别为2．5，5，10／μg／kg时，加标回收率达到101%～146．8%，方法的重复性较好，变异系数小于13％，样品最低检测限达2．5μg／kg。     

固相萃取-气相色谱/三重四极杆质谱法同时分析蔬菜中的50种农药残留量

采用固相萃取-气相色谱/三重四极杆质谱(GC/MS/MS)法测定蔬菜中50种农药残留量.样品经乙腈提取、固相萃取小柱净化,用气相色谱-质谱/质谱法测定,外标法定量.50种农药在10～500 μg/L范围内线性关系良好,加标回收率在77.30％～116.91％之间,相对标准偏差均小于15％,定性检出限和定量检出限分别为0.1～5.0 μg/kg和0.3～16.7 μg/kg,可以满足欧盟、日本等国对蔬菜中农药残留量的限定要求.该方法具有简单快速,准确度和精密度高,适用于各种蔬菜中农药多残留量的检测和确证.     

液相微萃取GC/MS法测定甲霜灵、三唑酮和二甲戊灵

用中空纤维膜液相微萃取-气相色谱质谱法测定水中的3种常用农药（甲霜灵、三唑酮、二甲戊灵）。通过实验确定最佳萃取条件为：萃取剂为甲苯,萃取剂用量3μL,水样体积10mL,萃取温度45℃,萃取时间15min,搅拌速率为500r／min,萃取后取1μL有机溶剂直接进样进行气相色谱质谱分离检测。在此条件下,甲霜灵、三唑酮、二甲戊灵的富集倍数分别为170、140、390倍,检出限分别为1．0、1．3和0．1μg/L。测定实际水样的加标回收率在89．5％～95．5％之间。该方法简单、快速、成本低廉,可以用于水中甲霜灵、三唑酮、二甲戊灵的快速检测。     

固相萃取-超高效液相色谱三重四级杆质谱联用法测定水中微囊藻毒素

建立了同时测定水样中3种微囊藻毒素MC-RR、MC-LR、MC-YR的固相萃取-超高效液相色谱三重四级杆质谱的方法。水样采用HLB固相萃取小柱富集和净化,甲醇溶液洗脱,过0.20μm滤膜后,利用超高效液相色谱三重四级杆质谱检测。在该方法的试验条件下,MC-RR、MC-LR、MC-YR的线性范围在1.0~200.0μg/L之间,3.143倍信噪比下最低检出限分别为2.6 ng/L(MC-RR)、2.7 ng/L(MC-YR、MC-LR)。方法用于分析实际水样,平均加标回收率分别为95.2%～100.4%之间,相对标准偏差(n=7)在3.0%~8.7%之间。     

反相高效液相色谱测定土壤中多环芳烃(Ⅰ)——色谱分离和超声波萃取土壤中多环芳烃

文章研究了用超声波萃取和紫外吸收检测反相高效液相色谱分离测定土壤中美国环保局规定的16种优先多环芳烃污染物的方法.用碳-18柱(BakerbondPAH6PLUS125×3.0i.d.mm或PhenomenexENVIROSEP-pp125×3.2i.d.mm)、乙腈-水梯度洗脱和紫外吸收检测反相高效液相色谱分离检测这16种多环芳烃的时间为31min.进样10μL和在254nm处测定,多环芳烃的检测限小于1μg/mL(苊除外,它的检测限为1.05μg/mL).试验和比较了6种溶剂超声波萃取土壤中16种多环芳烃的萃取效率,丙酮是最佳的.     

土壤中邻苯二甲酸酯的净化分离方法研究

确定了土壤中邻苯二甲酯酯的高效液相色谱分析方法，用石油醚／丙酮超声萃取土壤样品，微型硅胶柱净化预分离。浓硫酸纯化，最后用高效液相色谱紫外检测器检测土壤的邻苯二甲酸，土壤中邻苯二甲酸酯的添加回收率在８８．５％－１０５．０％之间，检测极限在８－１３ｎｇ／ｇ之间。     

反相高效液相色谱测定土壤中多环芳烃（Ⅱ）——固相萃取浓缩分离测定土壤中多环芳烃

文章研究了用固相萃取清洗,浓缩,分离土壤超声波萃取中美国环保局（EPA）规定的16种优先监测多环芳烃污染物,并用反相高效液相色谱分离紫外吸收检测测定它们的方法,Su-pelco6mLLC-18固相萃取筒被用于预浓缩和清洗丙酮萃取土壤液中16种多环芳烃,对固相萃取筒的填充材料的条件化进行了优化试验,40%的丙酮-水效果最好。选择了几种洗脱剂,对固相萃取后的16种多环芳烃进行了洗脱试验,其中丙酮：四氢呋喃=1：1混合溶剂的结果令人满意,应用此方法测定了英国某工业区污染土壤中美国EPA规定的16种优先监测多环芳烃,除苊烯和二苯并（a,h)萤蒽的含量低于检测限外,其它多环芳烃的量在0.557-9.65μg/g之间。     

UPLC-MS／MS测定水产品中氟喹诺酮类药物前处理优化

建立了一种快速、灵敏的超高效液相色谱串联质谱法(UPLC-MS／MS)同时定性和定量测定水产品中6种氟喹诺酮类(FQs)药物残留．考察了提取液类型、提取液甲酸体积分数、净化方式、脱水剂用量等影响浓缩富集效果的因素,确立了样品采用酸化乙腈溶液提取、正己烷脱脂并以无水硫酸钠除水等步骤．在电喷雾-多反应监测正离子模式下,色谱分离柱选用BEH C18色谱柱,流动相选用0.1％甲酸水溶液-乙腈梯度洗脱,流速为0.20 mL／min．结果表明,6种氟喹诺酮类标准品均在1～1 000 μg／L内线性关系良好(R²均≥0.998),在2～100 μg／kg添加范围内平均回收率在76.9％～95.9％,相对标准偏差在4.8％～9.2％,最低检测限和定量限分别为0.1和0.2 μg／kg．     

反相高效液相色谱测定土壤中多环芳烃(II)——固相萃取浓缩分离测定土壤中多环芳烃

文章研究了用固相萃取清洗、浓缩、分离土壤超声波萃取中美国环保局(EPA)规定的16种优先监测多环芳烃污染物,并用反相高效液相色谱分离紫外吸收检测测定它们的方法。Su-pelco6mLLC-18固相萃取筒被用于预浓缩和清洗丙酮萃取土壤液中16种多环芳烃。对固相萃取筒的填充材料的条件化进行了优化试验,40%的丙酮-水效果最好。选择了几种洗脱剂,对固相萃取后的16种多环芳烃进行了洗脱试验,其中丙酮∶四氢呋喃=1∶1混合溶剂的结果令人满意。应用此方法测定了英国某工业区污染土壤中美国EPA规定的16种优先监测多环芳烃,除苊烯和二苯并(a,h)萤蒽的含量低于检测限外,其它多环芳烃的量在0.557-9.65μg/g之间。     

反相高效液相色谱测定土壤中多环芳烃(Ⅱ)--固相萃取浓缩分离测定土壤中多环芳烃

文章研究了用固相萃取清洗、浓缩、分离土壤超声波萃取中美国环保局(EPA)规定的16种优先监测多环芳烃污染物,并用反相高效液相色谱分离紫外吸收检测测定它们的方法.Supelco 6 mL LC-18固相萃取筒被用于预浓缩和清洗丙酮萃取土壤液中16种多环芳烃.对固相萃取筒的填充材料的条件化进行了优化试验,40%的丙酮-水效果最好.选择了几种洗脱剂,对固相萃取后的16种多环芳烃进行了洗脱试验,其中丙酮四氢呋喃=11混合溶剂的结果令人满意.应用此方法测定了英国某工业区污染土壤中美国EPA规定的16种优先监测多环芳烃,除苊烯和二苯并(a,h)萤蒽的含量低于检测限外,其它多环芳烃的量在0.557-9.65μg/g之间.     

高效液相色谱测定葡萄酒中白藜芦醇含量

建立了高效液相色谱测定葡萄酒中白藜芦醇的方法。在C18为色谱柱,乙醇为溶剂,甲醇为流动相,流速为1 mL／min ,检测波长为306 nm的条件下,白藜芦醇的线性范围为0.2344～45μg／mL ,检测限为0.075μg／m L ,定量限为0.23μg／m L ,具有较好的精密度、稳定性和回收率。实验结果表明,该方法操作简便,分析快速,结果准确,可用于葡萄酒中白藜芦醇的定性、定量检测。     

磺胺中微量二氨二苯砜的高效液相色谱测定

采用Kromasil C18柱为分离柱，乙腈-水(1％的醋酸水溶液)为流动相，其体积比为40：60．流速为1ml／min，检测波长为293．4nm，采用外标法对磺胺中微量二氨二苯砜进行了高效液相色谱(HPLC)定量检测，在0μg／ml-171μg／ml范围内，峰面积(y，A)对标准溶液的质量浓度(x，μg／m1)形关系良好(r=0．99998)，且精密度试验RSD为0．4％。     

富里埃变換紅外扩散反射光谱法分析测定水中微量有机化合物

前言:环境水中的微量有机物,从来都是通过测定其化学耗氧量COD等常量法进行测定。近年来,随着气相色谱法(简称GC)—质谱分析法(M )—电子计算机(COM)联用技术(即GC—MS—COM联机)的发展,发现了许多种存在于水中的微量有机化合物。但是,该法分析测定那些非挥发性以及对热不稳定的有机物比较困难,因此,后来又出现了液相色谱(LC)—质谱联机(即LC—MS)。可是因为尚不能解决如何高效率、连续地除掉LC镏出液中的溶剂问题,故仍不能满足要求。本研究,根据扩散反射光谱法,因其独特的反射机构,具有很高的检测灵敏度,用富里埃变换红外扩散反射光谱法(Infrared Diffuse Reflectance Fourier Transform     

高效液相色谱-串联质谱法测定人参中的多菌灵残留

在酸性条件下以甲醇提取人参样品中的多菌灵残留,用高效液相色谱-串联质谱法进行检测。以体积分数0.1%的甲酸-甲醇水溶液梯度洗脱,样品的提取方法为固液萃取,流动相为甲醇,体积流量0.2 mL/min,运行时间10 min。质谱采用正离子扫描模式,定性碎片离子是192.10/160.05、192.10/132.06、192.10/105.06,定量碎片离子为192.10/160.05。仪器检出限和方法检出限分别是0.5 pg和0.022 ng/g,相对标准偏差为1.32%～2.29%,回收率为88.23%～95.07%。研究表明该方法的精准度以及灵敏度均达到要求,适用于人参中多菌灵残留的检测。