磷酸三丁酯萃淋树脂反相色层分离钪—钼—偶氮胂Ⅲ三元络合物测定钪

多核异配位络合物的研究及其在分析上的应用日益引起分析工作者的重视,但在矿石及各种材料分析中应用尚不够广泛。在钼(Ⅵ)存在下,钪和偶氮胂Ⅲ(丹彡)成络合比为1:1:1的三元络合物,灵敏度远高于钪—偶氮胂Ⅲ二元络合物,该法已用于不经分离直接测定钢铁中的钪。     

三溴偶氮胂与铅显色反应的研究及应用

本文研究了铅与三溴偶氮胂的显色反应,在0.3mol/L的H_3PO_4介质中铅与三溴偶氮胂可生成紫红色的络合物,其最大吸收波长为620nm,表观摩尔吸光系数为3.2×10~4,铅在0～12.5μg/25ml符合比尔定律,已拟出直接光度法测定铜铅合金和粗铜中铅的分析方法。     

载体分离—二甲酚橙光度法测定电解二氧化锰中微量铅

介绍了用载体分离－二甲酚橙光度法测定电解二氧化锰中微量铅，对样品分解，被测组分与主成分完全分离等方面进行了探索。在加少量掩蔽剂、ｐＨ５．３的乙酸－乙酸钠缓冲溶液的条件下，二甲酚橙与铅（Ⅱ）形成稳定的络合物，干扰离子分离完全。     

共沉淀富集分离,二甲酚橙-CTMAB光度法测定废水中微量铅

研究了在 CTMAB 存在下,二甲酚橙与 Pb(Ⅱ)的显色反应。在 pH 5时,生成1:2红紫色络合物,λ_(max)=550纳米,ε=2.7×10~4。在柠檬酸铵存在下,以 CaCO_3共沉淀 Pb(Ⅱ)与干扰分离。已用于废水中微量和痕量铅的测定。     

碘化钾-甲基紫-水体系液-固分离铅(Ⅱ)的研究

研究了碘化钾-甲基紫-水体系液-固分离铅(Ⅱ)的行为及其与常见离子的分离条件。结果表明,当0.1mol/L碘化钾溶液和1.0×10-3mol/L甲基紫(MV)溶液的用量分别为0.6mL,0.2mL时,Pb(Ⅱ)能与I-,MV+形成(MV)2(PbI4)沉淀,而Cu(Ⅱ),Zn(Ⅱ),Mn(Ⅱ),Ni(Ⅱ),Cd(Ⅱ),Co(Ⅱ),Fe(Ⅱ),Al(Ⅲ)等离子在此条件下不形成沉淀,实现了Pb(Ⅱ)与这些常见离子之间的定量分离。应用本法对合成水样中微量铅(Ⅱ)进行定量分离测定,结果满意。     

铅与偶氮氯膦Ⅲ—铜(锌)—邻菲罗啉体系显色反应的研究

作者在研究了铅与偶氮氯膦Ⅲ的显色反应之后,试图采用邻菲罗琳掩蔽铜、锌而直接测定铜合金中的铅.结果发现络合物的最大吸收,由620nm移至670nm(铜体系)和680nm(锌体系);摩尔吸光系数由2.8×10~4分别提高到7.9×10~4和8.2 ×10~4.最大吸收的红移和灵敏度的大幅度提高,说明铅与偶氮氯膦Ⅲ—铜(锌)—邻菲罗啉有生成多元络合物的可能.同时,邻菲罗啉又是钴、镍、镉、铁、锰等常见元素的掩蔽剂.利用上述有利条件,可以实现铜合金及金属锌等材料中铅的直接测定而不需分离.     

铌(V)—酒石酸—偶氮胂Ⅲ体系的极谱催化波研究

在HNO_3介质中,Nb(V)—酒石酸—偶氮胂Ⅲ体系形成—灵敏的催化波,峰电位为-0.76V(vs.SCE),络合物的络合比为Nb(V):酒石酸:偶氮胂Ⅲ=1:1:1,对极谱波的性质和机理进行了探讨,证明该波为吸附催化波,拟定了一个不经分离、在样品分解后直接测定试液中微量铌的方法.     

分光光度法测定铅(Ⅱ)的研究进展

综述了近年来国内外光度法测定痕量铅(Ⅱ)的研究进展。对直接显(褪)色光度法、催化动力学光度法、阻抑动力学光度法、荧光光度法、共振光散射法、化学发光分析法以及相关联用技术从反应体系、介质条件、线性范围、检出限、实际应用对象等方面进行了归纳。对光度法测定铅(Ⅱ)的研究方向和发展前景进行了展望:深入探讨反应机理,建立合理、便捷的铅(Ⅱ)光度分析新体系以提高分析检测的选择性和重现性;开发灵敏度高、选择性强、稳定性好的无毒或低毒新型显色剂以改善检测方法;加强与高效分离、富集检测技术联用,简化分析检测过程以减少测定干扰,实现对痕量铅(Ⅱ)的准确测定。     

萃取分光光度法测定锑白中微量铅

用铜试剂CCl_4溶液萃取铅后,用CuSO_4溶液与无色的萃取液振荡置换出铅,然后测定棕色铜络合物萃取液的吸光度,间接测定铅.本文对大量Sb(Ⅲ)存在下萃取铅的最佳条件作了研究.     

对碘偶氮胂的合成及其与铬显色反应的研究

近年来报导测定铬(Ⅲ)的方法较多,如PAN、TAR、偶氮胂Ⅱ等,其中偶氮胂Ⅲ法的选择性较好,灵敏度也较高。我们合成了测定铬(Ⅲ)的新显色剂对碘偶氮胂。该显色剂合成方法简单,试剂易溶于水,并且稳定。在弱酸性介质中,乳化剂OP存在下,对碘偶氮胂与铬(Ⅲ)所形成的络合物具有相当高的灵敏度,摩尔吸光系数达到5.60×10~4(UV-300型分光光度计),比偶氮胂Ⅲ法高2.15倍。方法的选择性较好,Fe(Ⅲ)、V(Ⅴ)等离子的干扰可用盐酸羟胺消除。用本法测定某些合金钢中的微量铬和用     

二正辛基硫醚萃取分离银(Ⅰ)、铅(Ⅱ)的研究

研究了用二正辛基硫醚对银(Ⅰ)、铅(Ⅱ)的萃取性能,并测定了两者的分离系数。实验研究结果表明,通过水相氯离子浓度和两相混合时间可以获得良好的分离效果。     

甲基百里香酚蓝与铅显色体系的研究及应用

研究了在乙醇存在下,甲基百里香酚蓝(MTB)与铅的显色反应。在pH5.9的六次甲基四胺-盐酸缓冲介质中,铅与MTB发生灵敏的显色反应生成蓝色络合物,最大吸收峰位于605nm,表观摩尔吸光系数为1.72×104;在25mL溶液中,铅量在0~50μg范围内符合比尔定律;MTB与铅的反应迅速,络合物的吸光度至少可以稳定24h。该法有良好的选择性,可用于植物叶片中微量铅的直接测定。     

铅精矿中钡的测定

经典的硫酸钡重量法测定钡,方法准确度高且不需要特殊的设备和试剂,但与大量铅共存时,需预先分离铅后才能沉淀硫酸钡。本文采用络合掩蔽的方法,消除了硫酸钡沉淀中夹杂Fe(Ⅲ)、Bi(Ⅲ)等,在大量铅共存下直接沉淀硫酸钡,大大简化了分析手续,改善了操作条件。本法适用于X～50％钡的测定。 经试验表明:30ml15％NaAc或50ml5％EDTA均能抑制100mgPb(Ⅱ)使之不产生PbSO_4沉淀。而Pb(Ⅱ)(100mg)、Ba(Ⅱ)(100mg)共存时,只有EDTA可以抑制PbSO_4沉淀。20ml10％柠     

二溴对氯偶氮羧胂分光光度法测定微量铅

研究了显色剂二溴对氯偶氮羧胂与微量铅的显色反应条件。在0.04~0.24mol/L硫酸介质中,铅(Ⅱ)与显色剂形成蓝紫色络合物,最大吸收波长为620nm,表观摩尔吸光系数ε=4.51×104L.mol-1.cm-1,在25mL溶液中,铅的质量在0~25μg范围内符合比尔定律。方法具有较高的选择性,与其它已报道方法相比共存离子铜、锌、铝有更大的允许量。用于铜合金和铝黄铜标准样品中微量铅的测定,结果与认定值相吻合,相对标准偏差分别为1.4%和2.0%。     

铜,铅,锌试料中镉的络合滴定条件研究

详细研究了镉（Ⅱ）与铜（Ⅱ）、铅（Ⅱ）、锌（Ⅱ）分离及其测定条件，并制定出铜镉渣和含铜，铅，锌试料中常量镉的测定方案。     

胶束增溶络合滴定测定铅

用2—〔(5—溴—2—吡啶)偶氮)—5—二乙氨基苯酚(简称5—Br—PADAP)作为金属指示剂络合滴定测定锌、钼、镍已有报导,但还未见之于滴定测定铅。本文基于以非离子表面活性剂乳化剂OP为增溶剂,用5—Br—PADAP为指示剂,研究了络合滴定测定铅的条件。实验表明,在pH6.4～7.4的乙酸钠介质中,当用EDTA溶液滴定到等当点时,由络合物的紫色变为指示剂本身的亮黄色,终点时突跃明显,适用于矿石及粗铅中铅的测定。     

氢化物-原子荧光光谱法测定高纯铅中痕量碲

研究了高纯铅中微量碲的氢化物 -原子荧光光谱简便、快速测定方法。详细考察了最佳测定条件、干扰情况及其消除方法。结果表明 ,用硫酸铅沉淀分离基体铅后 ,残留铅及其它共存离子不干扰碲的测定。碲的检出限 (3σ)为 0.3 1ng/mL。按操作步骤对样品进行分析 ,其检测下限可达 0 .1μg/g ,样品加标回收率在 92.0 %～ 99.5 %之间。     

铬天青S光度法测定铅钙铝三元合金中铝

在六次甲基四胺缓冲溶液 ( pH5～ 6)介质中 ,铝与铬天青S生成水溶性的紫红色络合物 ,其λmax=5 45nm。本法较铝试剂法具有较高的灵敏度 ,并重复性好 ,适用于铅钙铝三元合金中 0.0 1%～ 5 %铝的测定。     

偶氮胂Ⅲ光度法直接测定铜合金中的铝

利用偶氮胂Ⅲ测定稀土总量,钪,钙等已有不少报导。但用于测定铝,国内文献尚少报道。为此,本文研究了偶氮胂Ⅲ(ASA Ⅲ)与铝显色反应的条件及络合物的分光光度性质,并拟定了铜合金中铝的测定方法。试验表明,在pH3.0～5.6的酸度范围内,     

二溴邻硝基偶氮胂分光光度法测定微量铂

研究了溴化十六烷基三甲铵(CTMAB)存在下,铂(Ⅱ)与3-[(2-胂酸苯基)偶氮]-6-[(4,6-二溴-2-硝基苯)偶氮]-4,5-二羟基-2,7-苯二磺酸(即二溴邻硝基偶氮胂)的显色反应,建立了一种测定微量铂的光度分析法。试验表明,在pH6.5的HAc-NaAc缓冲溶液中,铂与二溴邻硝基偶氮胂形成组成比1∶3的紫红色络合物,该络合物的最大吸收峰位于526nm,表观摩尔吸光系数ε=1.12×105L.mol-1.cm-1。在10mL显色溶液中,铂量在0.03～14μg范围内符合比尔定律。方法已用于铂催