快速测定废水的COD

本文提出以MnSO_4-H_2SO_4-H_3PO_4作催化溶液快速测定COD的方法。测定条件是:MnSO_4 0.2g/20mL,H_2SO_4:H_3PO_4=5:1(体积比),回流1h,用吸收装置吸收并用碘量法测定Cl_2,从表观COD中扣去。本法具有较高的准确度和精密度。     

碘量法分析三氯化磷时缓冲液之选择

目前三氯化磷生产厂大都用碘量法测定含量,此法操作简便、稳定、快速,其理论依据是三氯化磷水解生成亚磷酸,再用碘氧化成正磷酸,用碘的消耗量来换算出三氯化磷的含量。 PCl_3 3H_2O→H_3PO_3 3HCl H_3PO_3 I_2 H_2O→H_3PO_4 2HI 反应中生成的HCl和HI使介质成酸性,不利于反应的进行,必须调整pH值降低介质酸度,对此大多数厂采用氢氧化铵加硼酸来调整(10％NH_4OH170毫升加20克H_3BO_3溶解后稀     

放射性有机溶剂废料的分解

<正> 放射性有机溶剂废料为烃类(以及有机磷酸酯类),在含有金属磷酸盐的 H_3PO_4、H_2O_2水溶液中氧化分解加以处理。例如:10.0克正十二烷与160ml 含有0.067mol/LCu_3(PO_4)_2·3H_2O(12.709mg Cu~(2+)/L溶液)的49%H_3PO_4水溶液混合后加热到～100℃,再与960m1H_2O_2水溶液混合,并维持2小时直到获得淡蓝色透明的溶液,由总有机碳量显示分解率大于95%。     

用于保护铁合金表面的涂料配方

根U.S.5279649-A报道,一种用于保护铁合金表面的涂料,是由粘接溶液和铝粉混合而成的浆液,组成配比为100mL溶液∶50—100gAl。溶液中含有:47—80％H_2O,15—45(100％)H_3PO_4和足够的Al。其制备方法是:(1)混合500—900重量份数的     

除掉磷酸中有机物的方法

在含有机物的湿法磷酸溶液中,单独加入NaNO_2、KNO_2、NH_4NO_2等,或加入上述亚硝酸盐的混合物,通入 NO_2气体,并要根据需要分别添加硝酸,在约100℃的条件下加热处理5—10小时。其添加量可以 H_3PO_4为基准,按大于0.2%的比例,若按0.5—5%的比例添加,     

铁氨脱硫液的分析

<正> 一、氢氧化铁1.原理溶液中氢氧化铁用盐酸溶解,再用氯化亚锡还原三价铁为二价铁。过量的还原剂由氯化汞氧化,生成银丝状难溶氯化亚汞沉淀,然后用重铬酸钾滴定。Fe(OH)_3+3HCl(?)FeCl_3+3H_2O2FeCl_3+SnCl_2→2FeCl_2+SnCl_4SnCl_2+2HgCl_2→Hg_2Cl_2↓+SnCl_46FeCl_2+K_2Cr_2O_7+14HCl→6FeCl_3+2KCI+2CrCl_3+7H_2O2.试剂盐酸 6N;氯化亚锡溶液 10%;氯化汞溶液 7%;二苯胺磺酸钠水溶液 1%;混合酸 1:3硫酸和等体积1:3磷酸;重铬酸钾标准溶液 0.05N;双氧水 30%。3.步骤取试样10ml 于三角烧瓶中,加入6N 盐酸20ml 加热溶解(此时白色浑浊,溶液无色),以流     

采用磷酸碘量法的补充作法

《磷酸碘量法测定水泥生料中的Fc_2O_3)一文在《水泥》80年第2期发表后,经我们化验室试用,证明效果较好。但发现该方法的反应条件(即溶液酸度)对测定结果影响较大,有重现性不佳的情况。经多次试验,认为是因酸度过强引起的: S_2O_3与碘在中性或弱酸性溶液中反应迅速、完全。若在强酸性溶液中,则Na_2S_2O_3会发生分解:S_2O_3~-十2H~ =SO_2 S H_2O;同时,I~-在酸性溶液中亦易被空气中的O_2氧化: 4I~- 4H~ O_2 =2I_2 2H_2O     

胶磷矿与白云石分离的溶液化学

从分析Fe~(3+)—H_3PO_4—H_2O、Ca~(2+)—H_3PO_4—H_2O、Mg~(2+)—H_3PO_4—H_2O、Ca~(2+)—H_2CO_3—H_3PO_4—H_2O、Mg~(2+)—H_2CO_3—H_3PO_4—H_2O、Ca~(2+)—H_2CO_3—H_2O、Mg~(2+)—H_2CO_3—H_2O、Ca~(2+)—Mg~(2+)—H_2CO_3—H_2O等体系的热力学平衡出发,以较新的平衡常数,自由能等数据为依据,讨论了溶液—矿物(纯化学组成)的溶解、吸附现象。考虑到空气中CO_2对矿物溶解和吸附特性的影响,提出以“金属离子—络合配体”的方法增大矿物表面性质差异实现胶磷矿和白云石的浮选分离。     

氯化磷酸三钠生产中的相图研究

制备氯化磷酸三钠的方法通常有两种。一种是使磷酸三钠水溶液与次氯酸钠的水溶液混合、冷却结晶,得到氯化磷酸三钠。另一种方法是在磷酸三钠的氢氧化物溶液中通入氯气。氯气与氢氧化钠反应,生成等摩尔的次氯酸钠和氯化钠。然后,次氯酸钠和磷酸三钠反应,生成氯化磷酸三钠(Na_3PO_4·1/4NaOCl·11～12H_2O)。无论采用什么样的方法,原始溶液中都含有Na_3PO_4、NaOCl、NaCl、NaOH和H_2O五种物质。这些物质间可以形成9(Na_3PO_4·12H_O)·2NaOH、5(Na_3PO_4·12H_2O)·NaCl、4(Na_3PO_4     

电火花加工钼栅网脉冲电解抛光工艺的研究

本文介绍了脉冲电解抛光的原理和脉冲电解抛光电火花加工钼栅网表面的处理工艺。其溶液组成为 H_3PO_4-H_2SO_4-C_3H_5(OH)_3-H_2O体系。脉冲电流条件为:脉冲宽度T_L=0.5～1ms,脉冲频率f=120～200Hz,有效因素％D=10—30％,电源电压V=8—10V。     

EDTA 返滴定法测定水泥中SO3

水泥中SO3的含量是评价水泥质量的主要指标之一。测定水泥中的SO3目前主要有重量法、离子交换法和碘量法。这些方法各有自己的优缺点。本文提出采用 E D TA 返滴定法测定水泥中的 SO 3,与同行们共同探讨。1试验原理在加热煮沸的条件下向一定量的水泥试样溶液中滴入过量的 BaCl2     

普钙法制磷铵的研究

本流程应用磷矿粉与浓度为62％的硫酸混合,硫酸用量为理论量的108％,保持90—93℃,于半小时内即能固化。在半封闭条件下保温堆置4小时,使反应完全(转化率达97％以上),所得固体物料疏松多孔。将同体物料用其两倍重量的热水分四次轮流萃取,可得含P_2O_536％以上的磷酸溶液。萃取四次后残渣中含残余水溶性P_2O_5在0.57％以下。所得的磷酸用固体碳酸氢铵中和至PH值为4—5。在100℃浓缩蒸干,可得以NH_4H_2PO_4为主要成分的氮、磷复合肥料,其中含: P_2O_5 40％以上 N 12—14.5 SO_3 8—10％     

钢中钼的快速比色测定法

称取1克钢样(含钼≤0.5%),溶于20毫升混合酸中(2升1:1的HNO_3加100毫升1:3的H_2SO_4),蒸汽浴或沙浴上加热。溶液沸腾片刻后,加入20毫升水,加热至沸,再加入15毫升1.5%的KMnO_4溶液。经1分钟后加入10—15毫升FeSO_4溶液(溶200克FeSO_4·7H_2O于水中,加入25毫升浓硫酸稀释至1升),以除去多馀的KMnO_4,再加120毫升热苛性硷溶液(溶640克NaOH于4升水中),稀释至500毫升,摇动片刻,     

国内文摘(摘386—395)

<正> 摘386 O655.21 卤水中铁的测定——重铬酸钾氧化还原滴定法——文俊良;《氯碱工业》1991,№36～39页。利用重铬酸钾氧化还原滴定法测定卤水中常量和微量成分铁。本文介绍了测定原理、仪器及设备、试剂、操作步骤及操作中注意事项。①加入HgCl_2破坏溶液中过量二氧化锡。②应避免过多的SnCl_2,否则与HgCl_2生成黑色沉淀。③滴定前加入适量的H_2SO_4和H_3PO_4,以避免滴定过程中生成的Fe~(3+)氧化指示剂过早出现终点。本法进行Br~-、I~-等离子干扰实验证明无干扰。     

微量钾纳快速容量测定法

灼烧含钾及钠的样品除去NH_4~ ,并使KHSO_4及NaHSO_4分解。使所得残渣溶于少量水中,加水稀释至10到20毫升。为了测定钾钠的总含量,可使一部份溶液流经阳离子交换剂KS,再用水洗涤4—5次。将流出的溶液(50或100毫升)加热至沸,然后用0.01N NaOH滴定,应用甲基红加甲基蓝配成的混合指示剂。在另一份溶液中加入1%的CH_3COOH溶液,至溶液的pH值等于4,再加入2—3毫升NH_4Cl溶液,加热至70℃,用过量1倍或2倍的3%的Na[(C_6H_5)_4B]溶液沉淀K~ 及NH_4~ ,冷却后滤出沉淀,用水洗涤沉淀2次,每次用水0.5毫升,然后用K[(C_6     

甲醇化学分析测定中反应条件的控制

一、问题的提出甲醇生产过程中气相甲醇含量的测定(如动火分析)以及水溶液中甲醇的测定一般均采用铬酸氧化法,其原理是甲醇在酸性溶液中被铬酸氧化生成CO_2和H_2O,过量的H_2CrO_4用碘量法测定: CH_3OH 2H_2C_rO_4 3H_2SO_4 =C_(r2)(SO_4)_3 CO_2 7H_2O 2H_2CrO_4 6KI 6H_2SO_4     

铝的化学氧化工艺探讨

铝及其合金的氧化处理通常分为化学氧化和电化学氧化两大类。由于化学氧化具有所需的设备简单、操作方便、效率高、成本低和适用范围广等特点,所以在很多场合得到应用。为了满足我厂从美国ROCHESTER引进仪表的产品要求,提高该仪表的国产化率,我们开展了用化学砂面取代机械喷砂和低毒、低浓度化学氧化工艺试验。在含有H_2O_2 30ml/l;FeCl_3 75g/l;NH_4Cl 70 g/l;HCl 80 ml/l的溶液里获得了良好的砂面外观。在H_3PO_4 45％;H_2SO_345％;H_2O 10％ LP适量的无硝酸溶液中获得了光亮外观。最后在H_3PO_4 0.3ml/l;CrO_30.5 g/l;LP-3 0.6 g/l,pH 2.0的溶液里获得了品质优良的化学氧化膜。试样经7周期168小时盐雾试验,表面无明显腐蚀,达到了引进产品质量要求。     

由硫酸盐再循环方法制氮磷肥料(印度专利146,029)

印度磷矿石同NH_4HSO_4反应,再同HNO_3反应,得到的溶液含有(NH_4)2HPO_4,NH_4H_2PO_4和NH_4NO_3.混合物浓缩后用于制造NP 肥料,其中N∶P_2O_5比例为20∶20—25∶30,有98%是水溶性。由Merseberg 反应,将炉渣内的CaSO_4转化为(NH_4)_2SO_4,反应产物中的CaCO。用于制造水泥,(NH_4)_2SO_4结晶经过加热再生生成NH_4HSO_4。例     

用氟离子选择电极自动电位滴定法测定磷氟有机物中的氟

在有机元素分析中氟的测定是比较困难的。而磷氟有机物中氟的测定,由于分解后产生的PO_4~(3-)有干扰,就更困难了。排除PO_4~(3-)的干扰,可用氟离子选择电极标准加入法,也可用一般滴定法、差减滴定法和氟离子选择电极电位滴定法。在这些方法中对PO_4~(3-)和H_3PO_2的干扰,都采取了相应措施,但都未指出H_2PO_3F这一副产物的存在和对氟测定的干扰,也未提出排除H_2PO_3F干扰的措施。我们参考有关文献研究了用氟离子选择电极自动电位滴定法测定有机氟化物中的氟,也研究了在PO_4~(3-)存在下氟的测定,结果都令人满意。但当测定磷氟有机物中的氟时(包括有     

碘量法测定气体中H_2S的加酸问题

合成氨厂生产气中H_2S含量的测定,目前国内多数单位仍沿用碘量法。作为吸收H_2S的吸收剂有CdCl_2～Na_2CO_3混合液,CdAc_2～ZnAc_2溶液以及ZnAc_2～HAc溶液。鉴于碘量法需在中性或弱酸性溶液中进行I_2与Na_2S_2O_3的反应,因此,用CdCl_2～Na_2CO_3作吸收剂时,在取样吸收H_2S后必须添加盐酸。Joseph为了防止加酸时分解Na_2CO_3放出的CO_2会携带出一定量的碘,采用具有玻璃塞的特制吸收瓶,並在加入碘～盐酸之前将吸收瓶抽真空。顺便提及,CdCl_2～Na_2CO_3吸收剂亦同时吸收硫醇生成硫醇镉,根据测定以煤为原料制得的半水煤气中硫醇甚少,可以