γ-AIOOH溶胶的粒度和稳定性分析

采用高灵敏度纳米粒度分析仪,对以SB粉为原料,HNO3为解胶剂制备的γ AlOOH溶胶的粒径分布进行了研究。考察了酸度、浓度、胶解温度对γ AlOOH溶胶的质点大小、粒径分布和稳定性的影响。结果表明,AlOOH溶胶质点的大小随着酸度的降低先呈下降趋势,之后很快上升。当n(H+)∶n(AlOOH)=0.07,溶胶粒度分布最窄;胶体的酸度决定了胶体质点的存在形态,在n(H+)∶n(AlOOH)=0.08～0.1时,AlOOH溶胶稳定;SB粉的质量分数<7%,AlOOH胶粒的粒径随SB粉的质量分数变化不大,AlOOH溶胶稳定,SB粉的质量分数对溶胶的粒度分布影响不明显;在温度高于80℃时,SB粉在HNO3作用下胶解稳定的AlOOH溶胶粒度分布窄,性质稳定。     

γ-AlOOH溶胶的制备和表征

以SB粉为原料、HNO₃为解胶剂成功地制备了稳定的γ-AlOOH溶胶。考察了酸度、浓度、胶解温度和添加剂等因素对γ-AlOOH溶胶的质点大小、粒径分布、稳定性及粘度等胶体性能的影响。实验结果表明，稳定γ-AlOOH溶胶适宜的制备条件为：n(H⁺)/n(AlOOH)=0.08～0.1，SB质量分数小于7%，胶解温度大于80 ℃，制得γ-AlOOH溶胶胶粒的平均粒径在18 nm左右。     

拟薄水铝石胶溶机理的探究

提出了拟薄水铝石胶溶机理。利用FT-IR、粒度和Zeta电位及TEM表征,通过不同酸铝比和胶溶时间微观变化过程,探究拟薄水铝石(Al)O-H羟基数目与胶溶性的关系,结果表明,(Al)O-H羟基数越大,胶溶性越好。n(H~+)∶n(AlOOH)=0.05~0.6时,随着酸量增加,粒径变小,Zeta电位变大,溶胶趋于稳定;n(H~+)∶n(AlOOH)=0.7时出现凝胶,粒径变大。     

添加剂对多孔陶瓷载体氧化铝涂层的影响

在以SB粉为原料,HNO3为解胶剂制得的稳定AlOOH溶胶中加入添加剂(PEG、PVA),对多孔陶瓷载体进行了表面涂层.考察了添加剂对AlOOH溶胶粘度的影响;BET法测定了AlOOH溶胶中加入添加剂后多孔陶瓷载体氧化铝涂层比表面积的变化;由SEM照片观察多孔陶瓷载体涂层前后表面和断面的形貌;超声波振荡检测了氧化铝涂层的附着牢固度.结果表明,在AlOOH溶胶中加入一定量的添加剂可以使溶胶的粘度增加,提高溶胶在载体表面的附着力;制备的多孔陶瓷载体氧化铝涂层均匀、牢固且比表面积增大.但加入过量的添加剂,会导致AlOOH溶胶胶凝化.     

硝酸对溶胶-凝胶法制备AlOOH胶粒粒度的影响

为获得孔径可控的氧化铝滤膜,以异丙醇铝为原料,硝酸为胶溶剂,使用溶胶-凝胶法制备了AlOOH溶胶,并通过纳米粒度仪、Zeta电位等表征手段,研究了硝酸用量对AlOOH胶粒粒度及粒度分布的影响。结果表明,硝酸与异丙醇铝摩尔比R(n(HNO₃):n(Al(C₃H₇O₃)₃))为0.2~0.7时,随着R增大,AlOOH胶粒的平均粒径从66.69 nm(R=0.2)增大到138.80 nm(R=0.7),其粒度分布曲线的半高宽(FWHM)由144.62 nm增加到267.74 nm。AlOOH溶胶的粒度增大不是由颗粒团聚引起的,而是硝酸加入增大了异丙醇铝水解反应常数,使单位体积内能发生缩聚的中间产物增加,从而促进了AlOOH胶粒的生长。     

共沉淀法制备纳米钛酸钡的进一步研究

为制得性能更加优异的钛酸钡,考察了n(Ti)∶n(Ba)、分散剂、超声波作用等条件对钛酸钡晶型、粒径和纳米钛酸钡质量分数的影响。相关表征结果表明,当n(Ti)∶n(Ba)=1∶1,m(分散剂)∶m(偏钛酸)=1∶3 200,超声波作用20 m in时,所得钛酸钡粉体粒径最大分布处由文献中的260 nm减为90 nm,且分布窄,比表面积由12.53m2/g增至43.66 m2/g,纳米钛酸钡质量分数由99.29%提高到99.64%,杂质的质量分数符合行业标准(HG/T3587)的要求。     

太阳能硅制备过程湿法提纯SiO2的工艺优化

考察了HF质量分数、H2C2O4质量分数、HNO3质量分数、酸浸时间、粒径、液体质量与固体质量的比值(简称液固比,下同)等因素对混酸法提纯SiO2工艺过程的影响,利用电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP-OES)、场发射扫描电子显微镜(SEM)进行表征。结果表明,最佳工艺条件为:w(HF)=2%、w(H2C2O4)=3%、w(HNO3)=30%、酸浸时间4 h、粒径100～120目、液固比4∶1、酸浸温度30℃。Fe、Al、Ca、P杂质的去除率分别达到99.99%、14.02%、73.27%、60.00%,经混酸法处理后SiO2中杂质总量的质量分数降至1.465×10-4。     

溶胶电泳沉积法在304不锈钢表面制备γ-Al2O3涂层

采用溶胶电泳沉积法在304不锈钢表面上制备了γ-Al2O3涂层.通过扫描电镜(SEM)、X射线衍射(XRD)等手段对制备的γ-Al2O3涂层进行了表征,并采用超声波振荡考察了涂层的结合牢固度,讨论了电泳沉积液中γ-AlOOH溶胶的体积分数,纳米Al2O3的质量浓度、沉积电压、沉积时间及搅拌速率对γ-Al2O3 涂层性能的影响.结果表明:将溶胶加入到无水乙醇溶液中可制得稳定的电泳沉积液,添加纳米Al2O3可提高涂层沉积量和稳定性.当电泳沉积液中γ-AlOOH溶胶的体积分数为30%～40%,纳米Al2O3加入量为20～30 g/L,搅拌速率为375 r/min时,电压lOV下沉积5～10min,然后在600 ℃下焙烧3 h,所得到的γ-Al2O3涂层结合牢固.     

溶胶电泳沉积法在304不锈钢表面制备γ-Al2O3涂层

采用溶胶电泳沉积法在304不锈钢表面上制备了γ-Al2O3涂层.通过扫描电镜(SEM),X射线衍射(XRD)等手段对制备的γ-Al2O3涂层进行了表征,并采用超声波振荡考察了涂层的结合牢固度,讨论了电泳沉积液中γ-AlOOH溶胶的体积分数、纳米Al2O3的质量浓度、沉积电压、沉积时间及搅拌速率对γ-Al2O3涂层性能的影响.结果表明:将溶胶加入到无水乙醇溶液中可制得稳定的电泳沉积液,添加纳米Al2O3可提高涂层沉积量和稳定性.当电泳沉积液中γ-AlOOH溶胶的体积分数为30%～40%,纳米Al2O3加入量为20～30 g/L,搅拌速率为375 r/min时,电压10 V下沉积5～10 min,然后在600℃下焙烧3 h,所得到的γ-Al2O3涂层结合牢固.     

FCC催化剂用铝溶胶的制备及性能评价

采用添加适量铝粉的酸解-胶化工艺制备铝溶胶,采用p H计、旋转流变仪、纳米粒度与zeta电位仪等对铝溶胶的理化性质进行表征,用制得的铝溶胶样品制备成催化剂进行固定床反应评价。结果表明:采用添加适量铝粉的酸解-胶化工艺制得的铝溶胶氧化铝质量分数可达20%,氯质量分数不高于15%,p H为2.3,溶胶稳定性良好,可以满足FCC催化剂的实际使用要求。     

一种绿色高效的溴代硝基芴酮的制备方法

以芴为原料,通过氧化、溴代、硝化反应,制得2-溴-7-硝基芴酮及2,7-二溴-4-硝基芴酮,对硝化反应条件进行了优化。2-溴-7-硝基芴酮最佳合成条件为:水作溶剂,质量分数65%的硝酸和质量分数96%的硫酸混合酸为硝化试剂,回流反应3h,其中n(HNO3)∶n(H2SO4)∶n(2-溴芴酮)=29∶36∶1,m(2-溴芴酮)∶m(H2O)=1∶7.7,所得2-溴-7-硝基芴酮的产率为92.8%,质量分数高于98.0%;2,7-二溴-4-硝基芴酮最佳合成条件为:水作溶剂,质量分数85%的硝酸和质量分数95%的硫酸混合酸为硝化试剂,回流反应4h,其中n(HNO3)∶n(H2SO4)∶n(2,7-二溴芴酮)=40∶36∶1,m(2,7-二溴芴酮)∶m(H2O)=1∶5.9,所得2,7-二溴-4-硝基芴酮的产率为90.9%,质量分数高于98.0%。产品结构经红外、核磁共振波谱确证。     

转炉钢渣粉粒度分布的分形特征

采用Mastersizer2000激光衍射粒度分析仪对球磨转炉钢渣粉粒度分布进行了测试,运用分形几何理论分析了钢渣粉的分形维数,探讨了分形维数与球磨时间、比表面积、特征粒径、均匀性系数及胶砂性能之间的关系.结果显示:球磨转炉钢渣粉粒度分布具有分形特征;分形维数在2.2～2.5之间,其值大小反映了钢渣粉的细度和分布宽度;分形维数越大,钢渣粉越细,粒度分布越宽;分形维数与球磨时间、比表面积、特征粒径、均匀性系数以及胶砂(w(标准水泥)∶w(钢渣)=70∶30)流动度之间存在良好的线性相关,相关系数在0.95～1之间.在本实验条件下,存在一个最佳分形维数2.41,在此分形维数下砂浆各龄期抗压强度最高.     

制备工艺对Al_2O_3纳滤膜的结构及过滤性能的影响

采用异丙醇铝水解制备勃姆石(Al OOH)溶胶,并将其涂覆于Al_2O_3支撑体上制备Al_2O_3纳滤膜,研究了制备工艺对Al_2O_3纳滤膜结构与性能的影响。结果表明:水解温度为80℃时制备的AlOOH溶胶的水合粒径较小且均匀稳定,经700℃热处理后得到的Al_2O_3颗粒球形度好、粒径分布范围窄,平均粒径为13.6 nm,所得Al_2O_3纳滤膜的孔隙率为54.28%,孔径约5 nm。以聚乙烯醇(PVA)为增稠剂能改善Al OOH溶胶的成膜性能并调节膜层厚度。PVA含量为0.50%(质量分数)时,Al_2O_3纳滤膜的膜层厚度为0.95μm,相应纯水通量达到287.6 L/(m2·h·MPa),在高效分离、精细提纯、净化等领域应用较广。     

可纺性锆溶胶的制备

以氧氯化锆为原料,双氧水为水解促进剂,醋酸为络合剂和稳定剂,采用sol-gel法制备了具有可纺性的氧化锆溶胶。通过测定溶胶黏度和折光指数,对比分析了双氧水和醋酸加入量对溶胶稳定性和可纺性的影响。结果表明:当n(H2O2)∶n(ZOC)=3,n(HA)∶n(ZOC)=0.5~1时,溶胶的稳定性和可纺性最好;制备的溶胶中氧化锆质量分数达到35%以上;醋酸和水解产物发生络合,提高了溶胶的稳定性和可纺性。     

2-硝基芴酮的合成

以煤焦油分离产品芴为原料,通过氧化、硝化反应合成了2-硝基芴酮,并对硝化过程中硝酸的浓度及其用量、硫酸的用量、水的用量、反应温度和反应时间对产率的影响进行了优化选择。较佳的硝化反应条件为:水作为溶剂,m(芴酮)∶m(H2O)=1∶1.1,n(芴酮)∶n(HNO3)∶n(H2SO4)=1∶2.87∶3.60,硝酸质量分数为65%,硫酸质量分数为96%,85℃反应2 h,所得2-硝基芴酮的产率为91.7%,质量分数高于98.0%。产物结构用IR、1HNMR作了表征。     

脉石英常压浸出除铁试验研究

利用化学浸出法对脉石英矿石进行提纯试验。分别研究了HCl、H2C2O4和HF的浸出浓度、浸出时间和浸出温度等对脉石英中杂质元素Fe去除效果的影响。提纯石英化学组分利用电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP)表征。结果表明,HCl浸出效果明显优于HNO3和H2SO4。适宜的除Fe工艺条件为:n(HCl)=3mol/L,n(H2CO4)=0.6mol/L、n(HF)=0.2mol/L,浸出温度为60℃,浸出时间为5h。验证试验可知,在设定工艺条件下,Fe去除率稳定在94%以上,脉石英精矿中Fe质量分数为4μg/g。     

原位聚合法制备分散染料微胶囊

以尿素和甲醛为壁材,分散染料酸性红GP(C.I.266)为囊芯制备了分散染料微胶囊。用SEM和Zeta激光粒度测定仪观察分析微胶囊的粒径分布,讨论了反应条件对微胶囊粒径分布的影响。通过实验,提出了制备该分散染料微胶囊的最佳反应条件为:壁材n(尿素)∶n(甲醛)=2∶3,分散剂阿拉伯树胶质量分数为5%,m(芯材)∶m(壁材)∶m(分散剂)=1∶7 25∶2 5,在pH=3,80℃和搅拌速率为1500r/min的体系中反应2h。     

高炉矿渣粉的粒度分布对其性能的影响

为了探索矿渣粉掺合料性能优化的途径。选用Rosin—Rammler—Bennett方程作为粒度分布模型,对立磨制备的矿渣粉,用分级组合的手段,配制出22种具有不同特征粒径De=(8-20)μm和不同均匀性系数n=0．9～1．4的矿渣粉体。在掺与未掺高效减水剂两种情况下,进行了矿渣活性指数(胶砂强度)和胶砂流动度的测定,并分别绘制了以矿渣粉的De和n为平面的胶砂流动度和强度等高线图。研究发现不掺减水剂时,矿渣粉的团聚对胶砂流动度和硬化体强度有很大的负面影响。掺加高效减水剂后,胶砂强度主要取决于2个因素：一是矿渣粉的比表面积;二是矿渣粉与硅酸盐水泥在粒度特征值n和De的差异大小。     

纳米SiO2的分散性对水泥胶砂强度的影响

采用手工搅拌、机械搅拌以及超声波作用对纳米SiO2进行分散处理,通过纳米粒度Zeta电位仪测定纳米SiO2胶体粒径及粒径分布,研究了纳米SiO2的分散性及其对水泥胶砂强度和毛细吸水的影响.研究结果表明,比较三种分散效果,超声波作用最好,机械搅拌次之,手工搅拌最差;增加超声波作用时间,纳米SiO2胶体平均粒径降低,分散性提高,超声波作用超过10 min,纳米SiO2胶体小颗粒增多,但粒径分布曲线整体向大颗粒方向偏移,分散性提高不明显;水泥胶砂强度和毛细吸水性与纳米SiO2的分散性有关,随纳米SiO2分散性的提高,水泥胶砂强度增大,毛细吸水系数降低,胶砂试件的密实度提高.     

机械-化学耦合活化对铜尾矿火山灰活性的影响

为了提高铜尾矿的水化活性,采用机械与化学活化方式激发铜尾矿的火山灰活性.结果表明:随着粉磨时间延长,铜尾矿粒度分布变窄,颗粒粒径变小,比表面积逐渐增大.粉磨后的铜尾矿对复合胶凝体系硬化浆体试样发挥了物理填充和活性填充作用,延长粉磨时间有利于提高试样的力学性能.当CaO掺量在3％(质量分数)以内、Na2 SiO3掺量在2％(质量分数)以内时,对试样抗压强度具有一定促进作用.铜尾矿复合胶凝体系的XRD谱中检测出石英和水化硅铝酸钙等产物,石英晶相为铜尾矿直接带入,水化硅铝酸钙为铜尾矿活性物质水化产物之一.