非离子表面活性剂中环氧乙烷残留量测定

建立了非离子表面活性剂中环氧乙烷残留量的顶空气相色谱-质谱(HS-GC/MS)分析方法,样品经80℃、60 min顶空加热平衡后进行GC/MS分离检测和外标法定量。该方法对环氧乙烷的定量限(LOQ)为0.25 mg/kg,在0.25~10 mg/kg浓度范围内线性良好,方法精密度3.4%~8.7%。结果显示,该方法具有准确灵敏和简单快速等特点,将其应用于表面活性剂检测可取得良好效果。     

顶空-气相色谱法测定墨水中的甲醇

文章采用顶空气相色谱法测定墨水中甲醇,通过对顶空进样器的平衡温度、平衡时间、气液相比和盐析效应4个条件进行优化,建立了顶空气相色谱法测定墨水中甲醇的最佳条件。方法检出限为50.0 mg/L,回收率在95.2%~102.3%之间,相对标准偏差为2.4%(n=9)。该检测方法快速、灵敏、准确、适用于墨水中甲醇的检测。     

高效液相色谱法同时检测饲料中防腐剂和甜味剂

建立了饲料中安赛蜜,苯甲酸,糖精钠,山梨酸4种添加剂的高效液相色谱同时分离检测方法。样品用甲醇(1+1)溶液提取,采用XB-C18色谱柱分离,以甲醇-20 mmol/L乙酸铵溶液作为流动相梯度洗脱,并使用光电二极管阵列检测器于225 nm处进行检测。结果表明,4种添加剂在2~100 mg/L范围内均具有良好的线性关系,且相关系数为0.9995~1.0000,各添加剂检出限均在1.06 mg/kg以下,样品的平均回收率为94.8%~104%,相对标准偏差(n=6)为1.0%~5.3%。该方法简单快速,定量准确可靠,适用于饲料中防腐剂和甜味剂的日常检测。     

顶空-气相色谱法测定PVA粘合剂中的甲醇残留

运用顶空-气相色谱法对聚乙烯醇胶粘剂中甲醇进行测定。对方法的顶空温度和时间等实验参数进行了优化分析,选择顶空平衡温度80℃,平衡时间30 min,样品中甲醇在色谱条件下得到了很好的分离,并具有良好的线性(r=0.9983),该方法加标回收率在90.1%~94.2%之间,具有良好准确性和精密度,经测定方法检出限可达到0.50 mg·kg-1(S/N=3)。顶空-气相色谱法为PVA中的甲醇测定提供了一种快速、简便、准确的分析手段。     

顶空进样与气相色谱联用测定煤制乙二醇含盐溶液中的甲醇

为了建立一种能准确测定含盐溶液中低含量甲醇的检测方法,采用顶空进样与气相色谱联用技术对含盐溶液中低含量甲醇进行测定,优化了顶空检测条件,并进行了方法验证实验。结果表明:90℃下平衡4.5 min,然后再进样分析,甲醇灵敏度大幅提高。方法检出限为2.0 mg/kg,定量限为8.0 mg/kg。浓度范围内具有良好的线性,线性系数R2为0.999 9,为含盐溶液中低含量甲醇含量的测定提供一种简便、快速、准确的分析方法,对于低含量甲醇监控具有十分重要的意义。     

顶空气相色谱法测定水性建筑涂料用乳胶中甲醇含量

通过实验确定平衡温度和平衡时间后,以纯水为稀释剂,顶空进样后经DB-1701色谱柱分离,氢火焰离子化检测器检测,外标法定量。结果显示顶空瓶中甲醇含量在20～5 000μg范围内呈良好线性关系,相关系数为0.999 9,回收率在97.22%～104.95%,相对标准偏差（RSD）不高于3.0%,方法的检出限为1.5 mg/kg,定量限为5.0 mg/kg,测量范围为5.0～5 000mg/kg。该方法操作简单、测量准确、灵敏度高,为水性建筑涂料乳胶中甲醇的测定提供了一种实用性强的分析方法。     

响应曲面优化同时测定调味酱中15种食品添加剂

建立了同时测定调味酱中15种食品添加剂的高效液相色谱法。样品经处理后,色谱柱分离,二极管阵列检测器检测,并通过响应曲面实验设计优化前处理提取条件:甲醇比例、碳酸氢钠比例与超声温度。15种目标物在0.5~50 mg/L范围内呈现良好的线性关系,相关系数(r)在0.999 2~0.999 9之间。添加水平在15~45 mg/kg时回收率为84.4%~102.5%,方法检测限为1.0~3.5 mg/kg,相对标准偏差RSD(n=6)为3.17%~7.23%。该方法具有操作简便、高效快速、回收率高和重现性好等优点,适用于日常测定调味酱中的15种添加剂。     

顶空进样-毛细管柱-气相色谱法测定化妆品中甲醇的方法改进

改进并建立了顶空进样-毛细管柱-气相色谱法测定化妆品中甲醇的方法。通过试验确定以质量分数10%乙醇为稀释剂,顶空进样后用HP-INNOWAX色谱柱进行分离,柱温箱程序升温,采用氢火焰离子化检测器进行检测。结果显示甲醇在0.025~1.000 mg/mL的质量浓度范围内呈良好的线性响应关系,相关系数0.9991,化妆品中的检出质量比可达10 mg/kg,平均回收率为99.7%,相对标准偏差(RSD)为3.0%。该方法操作简单、测量准确、灵敏度高,为化妆品中甲醇的测定提供一种行之有效的分析方法。     

静态顶空-气相色谱法测定豆芽中乙烯利的农药残留

[方法]建立静态顶空-气相色谱检测豆芽中乙烯利残留的分析方法.在样品中添加适量的10 mol/L氢氧化钾溶液,并在80℃条件下恒温加热,将全自动顶空进样器与气相色谱仪联用测定产生的乙烯含量.[结果]方法的最低检出限为0.01 mg/kg,平均回收率为86.72%～94.12%,相对标准偏差为2.89%～3.87%.[结论]该方法操作过程简单、快速,灵敏度高、回收率好,适用于测定豆芽中乙烯利的农药残留.     

顶空-气相色谱法/顶空-气质联用法测定纺织品中甲基异丁酮的残留量

建立了纺织品中甲基异丁酮残留量的快速检测方法。选用DB-624毛细管色谱柱,分别采用顶空-气相色谱法和顶空-气质联用法进行测定,并优化了顶空平衡温度及平衡时间等条件。结果表明,两种方法的回收率均在80%~105%之间,相对标准偏差均小于5%,顶空-气相色谱法的检出限和定量下限分别为0.03、0.1 mg/kg,顶空-气质联用法的检出限和定量下限分别为0.05、0.2 mg/kg。两种方法操作简单、快速,准确度和灵敏度高,重现性好,均适用于纺织品中甲基异丁酮残留量的日常检测。     

气相色谱-质谱联用法测定儿童产品中残留的甲酰胺

采用甲醇作萃取溶剂,超声萃取样品中残留的甲酰胺,选用DB-VRX色谱柱进行目标物分离,质谱定量检测。建立了气相色谱-质谱（GC-MS）联用法快速测定儿童产品中残留的甲酰胺分析方法。考察了萃取方法、萃取溶剂、极性色谱柱对甲酰胺分离检测的影响。结果表明,在1~30 mg/kg内,线性关系良好（R2〉0.999 5）,重现性良好。在1~10 mg/kg甲酰胺添加水平内,平均回收率为86.7%~93.2%,相对标准偏差为4.4%~6.4%。甲酰胺的方法检出限为1 mg/kg。该方法快速简捷,易于操作,适用于进出口儿童产品的甲酰胺残留量的日常检测工作。     

亲水作用液相色谱串联质谱法测定糙米中春雷霉素残留量

建立了糙米中春雷霉素残留量的亲水作用色谱–质谱联用测定方法。样品用甲醇+水(体积比为9∶1)提取,经HLB和SCX固相萃取小柱净化,以HWaters HPLC BEH HILIC色谱柱H(50mm×2.1 mm,1.7 m)分离,采用UPLC–MS/MS多反应监测(MRM)正离子模式测定,外标法定量。春雷霉素最低检测浓度为0.005 mg/kg,在0.005,0.050,0.100 mg/kg 3个添加水平下,平均回收率为74.9%～82.7%,相对标准偏差为4.9%～6.9%。     

气相色谱法检测牙膏中的二甘醇

建立了气相色谱（GC）检测牙膏中二甘醇含量的方法。牙膏样品用甲醇超声提取15min,离心、过滤,HP-INNOWAX毛细管柱分离分析,氢火焰离子化检测器直接检测,外标法定量。二甘醇在0.061～1.22mg/mL浓度范围内线性关系良好,相关系数r为0.99997。在0.0976～0.488g/kg添加水平的回收率为95%～116%,相对标准偏差（RSD）为0.61%,检出限为0.055mg/mL。实验证明,该方法适于牙膏等日用化学品中二甘醇含量的检测。     

全自动固相萃取/超高压液相色谱测定食品中合成色素

建立了全自动固相萃取/超高压液相色谱法同时测定食品中10种人工合成色素柠檬黄、苋菜红、胭脂红、日落黄、亮蓝、诱惑红、靛蓝、赤藓红、新红、酸性红的方法。液体样品经加热驱除二氧化碳和酒精,固体或半固体样品经乙醇-水-氨水(70+29+1)溶液提取,所得待净化液采用全自动固相萃取仪经Strata X-AW SPE小柱净化,采用超高压液相色谱进行分析。用甲醇和0.02 mol/L乙酸铵溶液作为流动相进行梯度洗脱,流速0.3 mL/min,在4 min内实现10种合成色素的良好分离。10种色素在1~50μg/mL的范围内线性良好。10种色素的方法最低检出限是0.004 mg/kg,加标回收率在83.8%~111.2%之间,相对标准偏差在1.24%~4.18%之间(n=6)。本方法操作简单,灵敏度高,干扰少,能满足食品中多种合成色素同时分析测定要求。     

HPLC检测食品接触材料中双酚A的含量

建立并验证了利用HPLC检测食品接触材料中双酚A的含量。样品经3%(质量分数)的乙酸溶液70℃浸泡2h,过滤浸泡液于4℃避光保存,HPLC测试。结果显示,双酚A在0.1008~1008.2μg/mL的浓度范围内线性相关系数r2=0.9999,本方法平均回收率为85.78%~98.12%,相对标准偏差RSD为0.97%~1.61%,该方法检测限(S/N=3)为0.038mg/kg。本方法对于食品接触材料中双酚A的含量检测结果准确,操作方便,快捷,满足企业对该项指标的控制要求。     

高效液相色谱-二极管阵列检测法快速测定化妆品中褪黑激素

建立了一种简单、快速测定化妆品中褪黑激素的分析方法。样品经甲醇提取后经反相C18柱(4.6×250 mm,5μm)分离,体积比65∶35的水-乙腈作为流动相,等度洗脱,流速为1.0 mL/min,二极管阵列检测器进行检测,检测波长为223 nm,外标法定量。在优化实验条件下,褪黑激素在0.5~100 mg/L范围内线性关系良好,在空白化妆品中添加0.5、5.0、50.0 mg/kg 3个浓度水平时,得到的回收率为91%~101%,相对标准偏差为2.1%~3.9%。方法的检出限(S/N=3)为1.0 mg/kg,定量限(S/N=10)为5.0 mg/kg。该方法简单、快速、准确,可满足化妆品中褪黑激素的检测要求。     

GPC-GC-MS法测定大豆中的敌敌畏

基于凝胶渗透色谱技术(GPC)的去油酯效果,建立了气相色谱(GC)-质谱(MS)选择离子法测定大豆中的敌敌畏残留量的检测方法。样品经凝胶渗透色谱净化后,经过自动快速浓缩后直接用GC-MS进行检测并确证,最后用外标法进行定量。方法检出限为0.002 mg/kg,加标水平为0.05 mg/kg时,样品平均回收率为89%,相对标准偏差为3.1%。该方法操作简单,净化效果好,具有良好的回收率、精密度,而且检出限低,适合于日常大豆中敌敌畏残留量的检测。     

充气糖果中胭脂红酸的高效液相色谱测定

建立充气糖果中胭脂红酸的高效液相色谱方法。糖果经乙醇／氨杉水超声提取,水浴蒸至近干,氨水溶液定容。采用C18柱（4．6mm×250mm,5μm）,流动相为0．01％磷酸溶液和甲醇／乙腈,梯度洗脱,流速1．0mL/min,检测波长494nm。胭脂红酸在2．5—40．0mg／L线性良好,回收率为87％～102％,RSD为1．75％,检出限为0．3mg／kg。该方法操作简便、准确,适于充气糖果中胭脂红酸的测定。     

HPLC-MS-MS法测定茶叶中的草甘膦和氨甲基膦酸

建立了茶叶中草甘膦（ PMG）及其主要代谢物氨甲基膦酸（ AMPA）残留检测的高效液相色谱-串联质谱法。样品经水超声,混合相固相萃取小柱净化,加9-芴基甲基三氯甲烷（ FMOC-Cl）溶液在硼酸盐缓冲溶液进行衍生化,采用电喷雾离子源、正离子扫描模式和多反应监测模式质谱检测,内标法定量。方法的定量检测低限为0.05 mg/kg,在1.0~20μg/L范围内线性良好,相关系数r2大于0.99,茶叶基质中, PMG和AMPA的3个加标水平下的回收率为65.5%~84.0%,相对标准偏差（ RSD, n=6）为3.5%~10.4%。该方法简单、准确性好,能满足日常检测工作的要求。     

气相色谱／质谱联用检测化妆品中N,N-二甲基乙酰胺的残留

建立了气相色谱/质谱联用（GC/MS）检测化妆品中N,N-二甲基乙酰胺残留量的方法。样品经甲醇超声提取后,滤液直接检测。采用外杯法,选择离子定量。N,N-二甲基乙酰胺在（1．1～10mg／L浓度范围内线性关系良好．相关系数（r^2）为0．999。在0．2、1．0、2．0mg／kg添加水平下的平均回收率为89．6％～96．1％．相对标准偏差（RSD）为2．4％～3．9％,表明方法适用于化妆品中N,N-二甲基乙酰胺残留量的检测。