不同淬灭水平混合~(90)Sr/~(90)Y液闪谱的简易拟合方法

针对不同淬灭水平混合~(90)Sr/~(90)Y液闪谱,利用Origin软件建立了基于非对称双S函数的简易拟合方法。由于常用外标准淬灭指数受外标准谱的统计涨落影响(测定高活度样品时可能会产生显著误差),因此根据~(90)Y样品液闪谱特征自定义了不受样品活度影响的淬灭指数。利用该淬灭指数和不同淬灭水平~(90)Y样品的液闪谱,将~(90)Y液闪谱位置和形状参数与自定义淬灭指数进行关联,并在此基础上完成了不同淬灭水平混合~(90)Sr/~(90)Y液闪谱的解析,解析结果与实验结果符合良好。该法有望用于同时测定不同淬灭水平样品中几种放射性核素的活度。     

海洋沉积物中~(90)Sr的分析方法

90Sr是裂变产物中对人体危害很大的放射性核素之一,也是环境放射性监测的重要核素之一,测定90Sr活度已成为各国重视的监测任务。采用二-(2-乙基已基)磷酸(HDEHP)萃取技术,利用测定90Sr子体90 Y的方法,快速测定宁德核电站附近海域表层沉积物中90Sr的含量。重点研究了海洋沉积物中210 Bi和Th对90Sr测定的干扰,并提出Bi2S3沉淀可有效去除210Bi,阴离子交换法可有效去除Th,去污因子均高于103。通过拟合样品源β衰变曲线,所得核素衰变周期为64h,与90 Y半衰期一致,证实该方法可准确测量90Sr活度。方法最低检测限为0.083Bq/kg。分析得到宁德周边海域16个沉积物样品中的90Sr比活度约为0.21~0.89Bq/kg(干重)。该分析程序快速、准确,适用于海洋沉积物中90Sr的测定。     

利用锶特效树脂和正比计数器同时快速分析~(89)Sr和~(90)Sr

本文建立了利用锶特效树脂分离后采用正比计数器进行2次测量从而同时并快速获得~(89)Sr和~(90)Sr含量的方法,研究了~(90)Y的生长因子及~(89)Sr/~(90)Sr活度比对~(89)Sr和~(90)Sr测量结果的影响。结果表明,增大~(90)Y的生长因子,更有利于准确获得~(89)Sr和~(90)Sr的活度。将本方法应用于~(89)Sr/~(90)Sr活度比为0.22～21.8样品中~(89)Sr和~(90)Sr的分析,测量值与掺标值的相对偏差小于±30%;不确定度分析表明,一个核素的不确定度将随另一核素活度比或活度的增加而增加。IAEA能力验证样品的分析结果显示,~(89)Sr和~(90)Sr测量值与指定值的相对偏差最大为7.44%,证实了本方法的准确性。     

韧致辐射法同时测量90Sr和90Y

本工作提出了用韧致辐射法同时测量样品中~(90)Sr和~(90)Y的设想.采用二(2-乙基已基)磷酸萃取制备无~(90)Y的~(90)Sr溶液,应用阱型NaI(Tl)探测器进行跟踪测量,得到~(90)Sr与~(90)Y探测效率比k.根据k值,跟踪测量未知样品,可以得到样品中~(90)Sr和~(90)Y的量.因此可以直接用~(90)Sr-~(90)Y作为Y的示踪剂.     

反相柱式色层分离~(90)Sr-~(90)Y

本文研究了PMBP为固定相,以聚三氟氯乙烯为支持剂,分离~(90)Sr-~(90)Y的可能性。结果表明在pH为1～6时,Sr通过色层柱,而Y在pH为4.6～6时被萃取在柱上。用pH为5或5.5的盐酸溶液淋洗~(90)Sr,用1N(或3N)的盐酸或硝酸淋洗Y,分离效果良好。本法可用于实验室中从母体~(90)Sr中分离~(90)Y。方法简便,快速。     

生物样品中~(90)Sr快速检测

为对生物样品中~(90)Sr进行快速有效地检测和缩短检测周期,本研究采用新型Sr·Spec固相萃取树脂对生物样品中~(90)Sr进行分离纯化,结合硝酸消解预处理、碳酸盐沉淀、低本底α/β测量等,通过大量实验验证,建立了一种生物样品中~(90)Sr的快速检测分析方法。该方法直接对~(90)Sr进行富集分离和测量,省去~(90)Sr与90Y平衡时间,检测周期大幅缩短,对Sr化学回收率约为80%。     

二苯并-18-冠-6对某些放射性核素的萃取与萃取色层分离

本文研究了二苯并-18-冠-6对~(22)Na、~(45)Ca、~(86)Rb、~(90)Sr-~(90)Y、~(137)Cs和~(144)Ce等放射性核素的萃取和萃取色层分离。冠醚萃取金属离子具有离子对萃取的特征,据此,选择苦味酸根离子为反离子,以三氯甲烷为溶剂。 测定了30℃时Na~+、Rb~+、Cs~+、Ca~(2+)、Sr~(2+)和Ce~(3+)的萃取平衡常数(K_(ex))。对单价和二价金属离子,K_(ex)次序分另0为;Rb~+>Cs~+>Ns~+和Sr~(2+)>Ca~(2+)。 使用二苯并-18-冠-6的萃取色层有效地分离了~(22)Na-~(137)Cs、~(45)Ca-~(90)Sr和~(144)Ce-~(90)Sr-~(90)Y。     

锶-90、铯-137、铈-144的分离和测定

本文通过~(90)Sr、~(137)Cs和~(144)Ce分离的条件试验,提出一个三个核素的系统的分析程序。其主要步骤是:首先用磷钼酸铵在酸性介质中将铯吸附分离出去,再将滤液调成8NHNO_3-O.1MNaBrO_3介质通过HDEHP-Kel-F萃取色层柱分离铈,然后在pH为0.8—1.2以下HDEHP-Kcl-F柱分离钇，最后将流出液放置14天后，再次经萃取色层柱分离钇。分离出的核素分别以碘秘酸铯、草酸钇、草酸饰沉淀的形式称重和β计数。 本程序提供的90Sr(放置法)、137Cs和144Ce分析方法对95Zr-95Nb、106Ru-106Rh.99Fe、147Pm和152 154Eu的去污系数以及90Sr、90Y、137Cs和144Ce相互间的去污系数均大于10~3，分析137Cs时对40K的去污系数大于10~5。90Sr的快速测定仅对59Fe和152 154Eu等稀土放射性核素的去污系数小于10~3。铭、艳和铈的化学回收率均在80%以上。此法简便，节省试剂，样品适应性好。曾用此法进行了四十多种海产食品、茶叶和事故样品中90Sr、137Cs和144ce含最的分析。     

铀钍矿石、土壤中,天然钍同位素的分光光度法-α计数(内闪)法联合测定

样品用过氧化钠熔融分解,草酸钙预沉淀分离杂质浓集后,溶于3mol/L HNO_3中,以4％P204-甲苯萃取,5％草酸反萃取,再次沉淀为草酸钙并溶于4mol/L HCl中,用偶氮胂Ⅲ分光光度法测淀钍(≈~(232)Th)含量。测量完毕,收集全部显色液重新沉淀出草酸钙,加入ZnS(Ag)混合均匀,用α计数(内闪)法测量总钍α计数(Th(α)_1),放置5天以上再测一次总钍α计数(Th(α)_2),根据两次α计数率的变化,计算得到样品中~(228)Th的含量。假定~(227)Th与~(230)Th在样品中近似保持放射系平衡的比例关系,则样品中~(230)Th含量等于总钍(Th(α)_1)减去~(232)Th(换算为活度)、~(227)Th(按与~(230)Th的比例关系)、~(228)Th及其子体总α活度之和。此法利用一般仪器设备,能较快得到总钍α-比活度、~(232)Th、~(230)Th和~(228)Th等四个天然钍同位素的重要数据,精密度、准确度满足常规分析要求,分光光度法对钍的测定限为0.06μg,α计数(内闪)法的4π探测效率为(95±1)％,本底计数率为(1.5±0.3)×10~(-3)Bq。     

铀钍矿石、土壤中,天然钍同位素的分光光度法-α计数(内闪)法联合测定

样品用过氧化钠熔融分解,草酸钙预沉淀分离杂质浓集后,溶于3mol/LHNO_3中,以4％P204-甲苯萃取,5％草酸反萃取,再次沉淀为草酸钙并溶于4mol/LHCl中,用偶氮胂Ⅲ分光光度法测定钍(≈~(232)Th)含量。测量完毕,收集全部显色液重新沉淀出草酸钙,加入ZnS(Ag)混合均匀,用α计数(内闪)法测量总钍α计数(Th(α)_1),放置5天以上再测一次总钍α计数(Th(α)_2),根据两次α计数率的变化,计算得到样品中~(228)Th的含量。假定~(227)Th与~(230)Th在样品中近似保持放射系平衡的比例关系,则样品中~(230)Th含量等于总钍(Th(α)_1)减去~(232)Th(换算为活度)、~(227)Th(按与~(230)Th的比例关系)、~(228)Th及其子体总α活度之和。此法利用一般仪器设备,能较快得到总钍α-比活度、~(232)Th、~(230)Th和~(228)Th等四个天然钍同位素的重要数据,精密度、准确度满足常规分析要求,分光光度法对钍的测定限为0.06μg,α计数(内闪)法的4π探测效率为(95±1)％,本底计数率为(1.5±0.3)×10~(-3)Bq。