凝胶注模技术制备高强度多孔氮化硅陶瓷

采用凝胶注模技术和无压烧结工艺制备高孔隙率、高强度多孔氮化硅陶瓷。研究了浆料固相含量对多孔氮化硅陶瓷坯体相对质量损失和收缩率的影响,测定了材料在烧结前后的物相组成,分析了浆料固相含量对多孔氮化硅陶瓷显微结构、孔隙率、弯曲强度及断裂韧性的影响。结果表明:随浆料固相含量增大,坯体相对质量损失率和收缩率减小,烧结后的多孔氮化硅陶瓷孔隙率由65.24%减小到61.19%;而弯曲强度和断裂韧性分别由93.91MPa和1.48MPa·m1/2提高到100.83MPa和1.58MPa·m1/2。长棒状β-Si3N4晶粒无规律的交错搭接和相互咬合是多孔氮化硅陶瓷在保持高孔隙率的同时具有高强度的主要原因。     

常压烧结制备多孔氮化硅陶瓷研究

选用Al2O3、Y2O3、Lu2O3三种氧化物作为烧结助剂,采用凝胶注模成型和气氛保护常压烧结工艺,成功制备了具有高强度和高气孔率的多孔氮化硅陶瓷材料.本文研究了三种烧结助剂对多孔氮化硅的力学性能、介电性能和微观结构的影响,以及对氮化硅陶瓷的烧结促进作用,结果表明Y2O3具有最佳的烧结活性促进作用,其微观结构表明β-Si3N4棒状晶粒搭接结构是使多孔氮化硅陶瓷材料具有较好力学性能的重要原因.     

多孔氮化硅陶瓷的制备及应用现状

综述了多孔氮化硅陶瓷目前的研究进展,介绍了添加造孔剂法,成型和烧结工艺中造孔法,干燥及其它工艺造孔法等方法制备多孔氮化硅陶瓷,最后展望了多孔氮化硅陶瓷在催化剂载体,气体过滤器以及航空透波材料等领域的应用。     

自增韧氮化硅陶瓷的制备与性能研究

氮化硅陶瓷具有优异的物理机械性能和化学性能,被广泛应用于高温、化工、冶金、航空航天等领域。在结构陶瓷中氮化硅陶瓷虽具有相对较高的断裂韧性,但为了进一步拓宽氮化硅陶瓷的运用领域和提高其使用可靠性,改善其断裂韧性一直是该材料研究的重要课题。笔者通过利用氮化硅陶瓷的自增韧技术,使用复合烧结助剂和在氮化硅基体中添加长柱状β-Si_3N_4晶种,制备高断裂韧性的氮化硅陶瓷。采用X射线衍射、扫描电镜、阿基米德法、三点抗弯曲强度、单边切口梁法等测试方法对陶瓷的组成、显微结构、显气孔率以及抗弯强度和断裂韧性等进行了分析与表征。首先研究了无压烧结制备氮化硅陶瓷过程中,烧结助剂(Y_2O_3和Al_2O_3)对其烧结性能和力学性能的影响,当Y_2O_3含量为8wt%,Al_2O_3含量为4wt%时,氮化硅陶瓷的相对密度达95%以上,抗弯强度为674 MPa,断裂韧性为6.34 MPa·m~(1/2)。再通过引入La_2O_3提高氮化硅晶粒的长径比,使氮化硅陶瓷的抗弯强度和断裂韧性达到686 MPa和7.42 MPa·m~(1/2)。笔者通过无压烧结工艺,在1 750℃制备了长柱状的β-Si_3N_4晶种,晶种的平均长度为2.82μm,平均粒径为0.6μm,平均长径比为4.7,着重研究了晶种对氮化硅陶瓷烧结性能和力学性能的影响。氮化硅陶瓷中加入晶种后,其烧结性能和抗弯强度略有降低,但断裂韧性得到了很大的提高;且随着晶种添加量的增加,断裂韧性先升高再降低,掺杂量为2wt%时,断裂韧性达到最大(7.68 MPa·m~(1/2)),提高了20%以上。     

烧结助剂Al_2O_3添加量对多孔氮化硅陶瓷特性的影响

采用稻壳和MgO-Al_2O_3-NaF复合烧结助剂成功制备出多孔氮化硅陶瓷。探索了烧结助剂Al_2O_3的添加量对试样线收缩率、显气孔率和强度的影响。结果表明,试样的线收缩率随烧结助剂Al_2O_3掺量的增加逐渐增大,显气孔率逐渐降低,抗弯强度提高。     

固相含量对多孔Si3N4显微结构及性能的影响

以氮化硅为原料,以叔丁醇为溶剂,采用凝胶注模成型工艺,在无压烧结温度1780℃、保温时间1.5h、流动氮气气氛下,成功制备出具有高强度和高气孔率的多孔氮化硅陶瓷透波材料.通过对材料的密度、孔隙率、压缩强度和介电性能测试及显微组织观察,系统分析了固相含量对透波多孔陶瓷性能的影响.研究结果表明:随着固相含量的提高,孔隙率与...     

α-Si3N4粉体原料对多孔氮化硅陶瓷微观组织和力学性能的影响

以具有相似粒径的国产和进口α-Si_3N_4粉体为原料、Y_2O_3为烧结助剂,1 750℃常压烧结制备多孔氮化硅陶瓷,对比粉体的影响。国产粉的球形度比进口粉要差,但是二者的成形坯体和烧结体均具有相似的致密度,并且进口粉制备的样品具有细棒状晶的微观组织和较高的强度。对2种α-Si_3N_4粉体引入Y_2O_3–Al_2O_3复合助剂体系进行的烧结研究表明:α-Si_3N_4粉体通过影响颗粒重排和溶解–沉淀过程影响不同烧结体的致密化和相转变,国产粉相变速率快而致密化慢,由此解释了多孔氮化硅陶瓷存在微观结构和强度差异的原因。     

烧结助剂(Y_2O_3、Al_2O_3、La_2O_3)对β-Si_3N_4自增韧陶瓷的性能研究

利用氮化硅陶瓷的自增韧技术,使用复合烧结助剂和在氮化硅基体中添加长柱状β-Si_3N_4晶种,制备高断裂韧性的氮化硅陶瓷。采用X射线衍射、扫描电镜、阿基米德法、三点抗弯曲强度、单边切口梁法等测试方法对陶瓷的组成、显微结构、显气孔率以及抗弯强度和断裂韧性等进行了分析与表征。首先研究了无压烧结制备氮化硅陶瓷过程中,烧结助剂(Y_2O_3、Al_2O_3)对其烧结性能和力学性能的影响,当Y_2O_3含量为8wt%,Al_2O_3含量为4wt%时,氮化硅陶瓷的相对密度达95%以上,抗弯强度为674MPa,断裂韧性为6.34MPa·m~(1/2)。再通过引入La_2O_3提高氮化硅晶粒的长径比,使氮化硅陶瓷的抗弯强度和断裂韧性分别达到686MPa和7.42MPa·m~(1/2)。通过无压烧结工艺,在1750℃制备了长柱状的β-Si_3N_4晶种,晶种的平均长度为2.82μm,平均粒径为0.6μm,平均长径比为4.7。笔者着重研究了晶种对氮化硅陶瓷烧结性能和力学性能的影响。在氮化硅陶瓷中加入晶种后,其烧结性能和抗弯强度略有降低,但断裂韧性却得到了很大的提高;且随着晶种添加量的增加,断裂韧性先升高再降低,掺入量为2wt%时断裂韧性达到最大(7.68MPa·m~(1/2)),提高了20%以上。     

反应烧结氮化硅的重烧结

本文采用添加 Y_2O_3 和 Al_2O_3 制备的反应烧结氮化硅(RBSN)作为前驱材料,在 1 atm 氮气中进行高温重烧结,可制得致密的氮化硅工程陶瓷。研究结果如下:(1)根据重烧结过程中的线收缩,X 射线衍射分析和微观结构的研究结果,认为反应烧结氮化硅的高温重烧结受液相烧结机理控制,同时在烧结的开始阶段有明显的诱导期存在;(2)由填料所产生的 SiO 气氛对控制氮化硅的热分解是必不可少的;(3)由于重烧结工艺使制品收缩小(<6.5％)、抗弯强度高(550～668MN/m~2)、Weibull模数大(28),因此它是一种制造氮化硅工程陶瓷的好方法。     

烧结助剂对多孔氮化硅陶瓷的力学性能及介电性能的影响

通过添加烧结助剂,采用常压烧结工艺制备出不同气孔率(19%～54%)的氮化硅陶瓷.采用Archimedes法、三点弯曲法和Vickers硬度测试法测量了材料的密度、气孔率、抗弯强度及硬度.用X射线衍射及扫描电镜检测了相组成和显微结构.用谐振腔法测试了氮化硅陶瓷在10.2 GHz的介电特性.结果表明:材料具有优良的介电性能.随着烧结助剂的减少,样品中气孔率增加,力学性能有所下降,介电常数和介电损耗降低.添加Lu2O3所制备的氮化硅陶瓷的力学性能和介电性能优于添加Eu2O3或Y2O3制备的氮化硅陶瓷.当气孔率高于50%时,多孔氮化硅陶瓷(添加入5%的Y2O3或Lu2O3,或Eu2O3,质量分数)的抗弯强度可达170 MPa,介电常数为3.0～3.2,介电损耗为0.000 6～0.002.     

多孔氮化硅陶瓷制备及其性能研究进展

多孔氮化硅(Si_3N_4)陶瓷由于具有优异的力学性能、良好的抗热震和低介电常数等特点,在极端力/热环境下具有很大的应用潜力。研究表明:不同的制备工艺对多孔氮化硅陶瓷晶粒尺寸、微结构有很大影响,从而影响材料的力学性能;介电性能受气孔率、相组成影响;渗透率受气孔率、气孔尺寸、弯曲度的影响。综述了多孔Si_3N_4陶瓷的烧结工艺、成型工艺及其相关性能研究,并结合目前的研究热点,指出了未来多孔氮化硅陶瓷研究的发展方向。     

烧结温度对不同Yb_2O_3含量的氮化硅陶瓷结构和性能的影响

在不同烧结温度、30 MPa压力下保温1h制备了不同Yb_2O_3含量的氮化硅陶瓷,通过XRD、SEM、阿基米德排水法、三点抗弯强度法、Vickers压痕法等手段测定了氮化硅陶瓷的物相组成、显微结构、致密度、抗弯强度、断裂韧性和硬度。研究了烧结温度对不同Yb_2O_3含量的氮化硅陶瓷的相变、显微结构和力学性能的影响。研究表明,Yb_2O_3含量的变化导致了Yb_2O_3和氮化硅表面SiO_2反应配比的变化,从而在Yb_2O_3-SiO_2二元体系和Yb_2O_3-SiO_2-Si3_N_4三元体系中,晶界第二相生成物也发生了变化。这些第二相生成物种类与烧结温度共同影响氮化硅陶瓷材料的显微结构和力学性能。5 wt%Yb_2O_3含量的Si_3N_4陶瓷在1850℃获得所有9个样品中最大的抗弯强度和断裂韧性,分别为874 MPa和5.83 MPa·m1/2;15 wt%Yb_2O_3含量Si_3N_4陶瓷中出现的第二相Yb_4Si_2O_7N_2,抑制了氮化硅晶粒在高温下的异常长大。     

MgO–Al_2O_3–CeO_2复合烧结助剂对放电等离子烧结氮化硅陶瓷致密化和性能的影响

以MgO–Al_2O_3–CeO_2复合体系为烧结助剂,采用放电等离子烧结工艺制备氮化硅陶瓷。研究了MgO–Al_2O_3–CeO_2含量、烧结温度对氮化硅陶瓷显微结构及力学性能的影响;探讨了复合烧结助剂作用下氮化硅陶瓷的烧结机理。结果表明:当混合粉体中Si_3N_4、MgO、Al_2O_3和CeO_2的质量比为91:3:3:3、烧结温度为1600℃时,氮化硅烧结体相对密度(99.70%)、硬度(18.84GPa)和断裂韧性(8.82MPa?m1/2)达最大值,晶粒以长柱状的β相为主,α-Si_3N_4→β-Si_3N_4相转变率达93%;当混合粉体中Si_3N_4、MgO、Al2O3和CeO_2的质量比为88:4:4:4、烧结温度为1600℃时,烧结体抗弯强度(1086MPa)达到最大值。     

酚醛树脂裂解法制备高强度多孔氮化硅陶瓷

以氮化硅为基体,通过加入一定量的酚醛树脂等添加剂,成功制备出了具有高强度和较高气孔率的氮化硅多孔陶瓷。实验结果表明:酚醛树脂裂解所产生的玻璃碳,与Si_3N_4表面的SiO_2或Si_3N_4颗粒本身反应,生成了极细的SiC颗粒,钉扎在β-Si_3N_4晶界,可以有效增加材料的强度。制得了强度>160MPa、气孔率>45％的氮化硅多孔陶瓷。     

多孔氮化硅微观组织结构对力学性能的影响

通过添加造孔剂苯甲酸,利用气氛压力烧结技术制备出了不同气孔率(40%～70%)的多孔氮化硅陶瓷,研究了显微结构对材料力学性能的影响;通过分析发现发育较好的长柱状β-氮化硅晶粒保证了材料获得良好的室温力学性能;而材料密度低、晶粒发育不完全是多孔氮化硅陶瓷力学性能下降的主要原因。本文制备的多孔氮化硅断裂形式为沿晶和穿晶断裂模式,当陶瓷气孔率为52%时,弯曲强度为195MPa。     

国内工业陶瓷文献题录及文摘(二十六)

200567 放电等离子烧结Si3N4／Al2O3纳米复相陶瓷的增韧机理；200568 复合添加剂对纳米氧化铝陶瓷致密化的影响；200569 硅粉粒径对反应烧结多孔氮化硅陶瓷介电性能的影响；200570 添加Y2O3-Al2O3烧结助剂的氮化硅陶瓷的超高压烧结；200571 Al2O3陶瓷高温釉氢烧失光原因的研究……     

二元凝胶法制备Al2O3多孔陶瓷及其表面强化层

采用发泡注凝法制备Al_2O_3多孔陶瓷,研究了丙烯酰胺与明胶所组成的二元凝胶体系对陶瓷浆料黏度、发泡效果、坯体强度及陶瓷显微结构的影响,并对烧结陶瓷体的显气孔率、强度等进行了表征。结果表明:丙烯酰胺具有辅助分散作用,可降低明胶对浆料黏度的影响并改善浆料发泡效果;采用二元凝胶体系可制备具有均匀孔径分布的可适当机械加工陶瓷坯体;经1 600℃烧结2 h,可获得显气孔率为70%～90%的Al_2O_3多孔陶瓷,其中显气孔率最高为90.8%的多孔陶瓷其抗压强度高达3.3 MPa。在此基础上,对其进行了表面强化的研究。通过在其表面流延一层高强度多孔薄层,不仅使材料整体抗弯强度从6.4 MPa提高到10.8 MPa,而且可以有效降低高温气流对材料表面的烧蚀程度。     

烧结工艺对Si3N4泡沫陶瓷性能的影响

本文在有机泡沫浸渍法制备多孔氮化硅陶瓷的过程中,讨论了升温速度、烧结助剂的添加量和烧结温度对氮化硅网眼多孔陶瓷显微组织、物相和力学性能的影响.研究结果表明,随Y2O3和Al2O3的含量的增加,烧结体的强度明显增加,且含量为20%时较优.通过分析聚氨酯海绵的DSC-TDA曲线,得出在150～475 ℃温度区间,要缓慢升温.烧结温度在1700 ℃左右较优,且相变较完全.     

酚醛树脂裂解法增强高气孔率多孔氮化硅陶瓷

以酚醛树脂为碳源,采用凝胶注模成型工艺,成功地制备出了具有较高气孔率、高强度、结构比较均匀的氮化硅多孔陶瓷。结果表明,制备出的坯体结构均匀、加工性能优良,烧成的多孔氮化硅陶瓷强度78M Pa,扎孔率可达63%。借助热重分析(TG)、红外分析仪(IR)、X射线衍射(X R D)、扫描电子显微镜(SE M)、A rchim edes法和三点弯曲法等方法对多孔氮化硅陶瓷的微观结构的形成和基本力学性能进行了研究。SE M照片显示气孔是由长柱状β-Si3N4晶搭接而成的,典型的纤维状多孔材料。SR D图谱显示有玻璃碳产生;酚醛树脂裂解所得的玻璃碳与Si3N4表面的SiO2以及Si3N4颗粒本身反应生成了SiC增强相。发育良好的柱晶结构、均匀的气孔分布、以及反应生成的SiC微晶是在材料在高气孔率下仍保持高强度的主要原因。     

添加Mg-Al-Si体系烧结助剂的氮化硅陶瓷的无压烧结

以MgO-Al2O3-SiO2体系作为烧结助剂,研究了氮化硅陶瓷的无压烧结。着重考察了烧结温度、保温时间以及烧结助剂用量等工艺因素对氮化硅陶瓷材料力学性能和显微结构的影响,通过工艺调整来设计材料微观结构以提高材料的力学性能。在烧结助剂质量分数为3.2％的情况下,经1 780℃,3 h无压烧结,氮化硅大都呈现长柱状β-Si3N4晶粒,具有较大的长径比,显微结构均匀。样品的相对密度达99%,抗弯强度为956.8 MPa,硬度HRA为93,断裂韧性为6.1 MPa·m1/3。具有较大长径比晶粒构成的显微结构是该材料表现较高力学性能的原因。