1,3-二氯-5,5-二甲基海因选择性氯化反应

考察了在不同极性溶剂中以 1,3 二氯 5 ,5 二甲基海因作氯化剂对氯化 6 甲氧基 2 酰基萘反应的影响。 1,3 二氯 5 ,5 二甲基海因作为氯化剂 ,在三氯甲烷、二氯乙烷、四氯化碳和三氯甲烷混合溶剂中 ,回流、搅拌反应 ,高选择性氯化 6 甲氧基 2 酰基萘的萘环 ,得到收率为 92 1%～94 6 %的氯化产物 6 甲氧基 5 氯 2 酰基萘。在盐酸催化下 ,1,3 二氯 5 ,5 二甲基海因和 6 甲氧基 2 丙酰基在甲醇中回流 1h ,得羰基α 氯化产物 6 甲氧基 2 (2′ 氯丙酰基 )萘 ,收率 81 2 %。     

2-氨基-3-氯-5-硝基苯腈的合成

本文阐述了以2-氨基-5-硝基苯腈为原料,直接氯化合成2-氨基-3-氯-5-硝基苯腈的方法。主要考察了催化剂、反应温度、反应时间、溶剂套用等对反应选择性和收率的影响。     

2,4-二氯-3-乙基-6-硝基苯酚的合成

2,4-二氯-3-乙基-6-硝基苯酚是合成照相显影剂的重要中间体,在彩色照相领域中的应用十分广泛。作者介绍了使用对硝基乙苯为原料,经三氯异氰脲酸氯化反应、碱解反应和酸化反应高纯度、高收率、低成本的合成目的产物的方法。     

2,6-二氯-4-硝基苯胺合成工艺的探讨

本文用氯化的方法来合成2,6-二氯-4-硝基苯胺,讨论了5种氯化工艺、反应条件及环保问题,得出直接氯化法是最优越的,这种合成方法工艺简单,质量好,同时不造成环境污染。     

2-氯-5-氯甲基吡啶合成

主要研究了间甲基吡啶经氧化、环氯化和光氯化合成2—氯—5—氯甲基吡啶。采用GC跟踪氯化反应进程,取得了良好效果。     

2-氨基-5-氯-N,3-二甲基苯甲酰胺的合成工艺研究

以2-硝基-3-甲基苯甲酸为原料,经FeO(OH)/C催化水合肼还原、光气环化、甲胺化、氯化反应,得到标题化合物。考察了反应温度、物料配比和溶剂量等因素对氯化反应的影响,4步反应总收率达到82.0%,产品含量≥98.0%。     

2-甲基-3-丁烯-2-醇合成3-甲基-2-丁烯-1-醇

[目的]2-甲基-3-丁烯-2-醇是异戊二烯间接皂化法生产3-甲基-2-丁烯-1-醇过程中产生的副产物,废物回收再利用是节能减排的有效措施.[方法]2-甲基-3-丁烯-2-醇经氯化、酯化和皂化得到3-甲基-2-丁烯-1-醇.[结果]结果表明:在优化条件下,氯化反应的产率可达87.25％,酯化和皂化反应的产率可达84.53％.[结论]该方法是2-甲基-3-丁烯-2-醇再利用的有效方法.     

2-乙氧基-4,6-二氟嘧啶的合成

以2-乙氧基-4,6-二羟基嘧啶为起始原料,经过氯化、氟化合成农药中间体2-乙氧基-4,6-二氟嘧啶。详细考察了原材料配比、反应时间、反应温度对反应的影响,获得了反应优化条件:n(三氯氧磷)∶n(2-乙氧基-4,6-二羟基嘧啶)为2.2∶1,n(氟化钾)∶n(2-乙氧基-4,6-二氯嘧啶)为2.5∶1,氯化反应温度75℃～85℃,氯化反应时间3h,氟化反应温度(160±5)℃,氟化反应时间2.5h。产品总收率75%,产品含量98%。     

2-氨基-5-氯-N,3-二甲基苯甲酰胺的合成

以7-甲基靛红为原料,设计了经氯化亚砜氯代、甲酸-双氧水体系氧化、甲胺氨解反应来制备2-氨基-5-氯-N,3-二甲基苯甲酰胺的方法,优化了工艺条件,考察了反应温度和物料配比对氯化反应以及反应温度对氧化反应的影响,使总收率达到62%,含量高达99.6%(归一法)。     

6-甲基-4-氯-7-硝基-3-氰基喹啉的合成

以对甲基苯胺为起始原料,经过硝化、缩合、Gould-Jacobs环合和氯化反应,首次合成了标题化合物,总收率约20%.用EI-MS、1HNMR等确定了目标化合物的结构.     

聚乙烯氯化反应速率方程的推导

研究了影响聚乙烯氯化反应速率的因素,从理论上推导出氯化反应速率方程,并用此方程解释了氯化反应在高温阶段通氯速度稳定的原因。     

气液反应精馏新工艺连续制备氯代特戊酰氯

介绍了连续气液两相氯化法生产氯代特戊酰氯新工艺,该工艺将氯化反应与精馏分离有机地结合在一起,有效地避免了深度氯化,从而在保持高选择性的同时,能大幅度提高特戊酰氯的单程转化率、大大简化工艺和设备,该技术对类似氯化装置具有一定的参考价值。     

苯氯化反应温度的控制

叙述了在氯苯生产中氯化反应温度过高产生的危害,详细分析了氯化反应温度过高的原因及处理措施.     

有机氯化反应及其控制

结合氯化反应的工程应用,对有机氯化反应过程安全事故的形成原因进行了初步分析,并提出了反应过程安全控制的技术方法。通过介绍国内外分子筛择形催化氯化及氯化反应分离耦合工程技术的进展,展示实现有机氯化反应高选择性的控制技术,为氯化产品工业技术的提升提供参考。     

水相悬浮法氯化反式-1,4-聚异戊二烯的反应动力学

对现行工艺条件下水相悬浮法氯化反应,采用经验式y=10.391 lnx 21.602预测氯化反应程度,即根据氯化反应时间(x)计算氯质量分数(y),相关系数R2=0.985 4;利用方程式y=0.061 9e0.042 8X,用实际所测得的氯质量分数(X),计算出氯化反应相应的转化率(y),相关系数R2=0.997 2;水相悬浮法氯化工艺条件下的表观反应级数为:n=0.95;经过恒定反应时间,对不同反应温度对氯含量的影响进行考察,计算出氯化反应的表观活化能为13.36 kJ/mol.     

4-氯-3-吡啶磺酰胺工艺探讨

以4－羟基吡啶为起始原料，经磺化，氯化，氨解3步反应制得4－氯－3－吡啶磺酰胺。磺化反应中讨论了时间及温度对反应的影响，后处理改进；氯经反应时间由4h缩短为2.5h，后处理简化，总收率达到41％。     

聚丙烯水相悬浮热氯化

研究了等规聚丙烯(IPP)水相悬浮热氯化,考察了氯化时间和温度、IPP粒径、搅拌转速、通氯速率等条件对氯化反应的影响。发现氯含量随氯化温度的升高而增大,随IPP粒径的减小而呈线性增大;在IPP充分分散条件下搅拌和通氯速率对氯化几无影响。扫描电镜(SEM)照片显示,氯化反应首先发生在粒子表面,氯化产物将粒子表面孔隙填充,增加了氯向粒子内部扩散的阻力,致使粒子内部的氯化反应缓慢。     

3-氯-2,4-二氟苯甲酸的合成

提出了一种以2,6-氟苯胺为原料,经Sandmeyer反应、溴化和格氏反应三步得到3-氯-2,4-二氟苯甲酸的合成方法.其中Sandmeyer反应中氯代一步的最佳反应条件为:n(2,6二氯苯胺)∶n(氯化亚铜)=1 ∶0.55,氯代反应温度为70～90℃,氯代保温时间为2.5h.三步总摩尔产率约28％,纯度99.26 ...     

4,4-二甲基-3-氧戊腈合成的研究

对以丙酮为原料、先依次制得片呐醇、片呐酮、α 氯代片呐酮、最后由α 氯代片呐酮与NaCN反应制得 4,4 二甲基 3 氧 戊腈最后两步的反应条件进行了研究。片呐酮的α 卤代反应 ,氯代反应的产率比溴代反应的高 ,而且氯代产物与氰化钠反应的产率也比溴代产物的高。氯代反应在无水甲醇中进行 ,温度维持在 0～ 1 5℃。溶剂与片呐酮的质量比为 2 5∶1 0。氯气的通入量不应超过计算量 ,通入速度以维持反应体系温度不超过 0～ 1 5℃为宜 ,以防止反应温度过高而生成二氯化物。反应完成后 ,溶剂甲醇在减压下蒸出 ,并可以在下一次氯代反应中使用。将氰化钠的水溶液分批加入到α 氯代片呐酮的甲醇溶液中 ,然后在 0～ 1 0℃下酸化反应体系 ,制得 4,4 二甲基 3 氧 戊腈。