水热合成技术的研究和应用──Ⅰ.钛酸盐晶体粉末的制备

应用水热合成法制备钛酸钡、钛酸锶、铁酸钙从钛酸铅晶体粉末，采用的技术路线分别以Ba（OH）2，Ca（OH）2，Sr（OH）2，Ph（OH）2及TiO（OH）2为水热合成钛酸盐的前驱物。研究了它们合成时的KOH浓度、温度和时间等影响因素。根据实验结果．按水热前驱物M（OH）2的特性分类．找出它们的共性和差异，提出了合成机理及MgTiO3和Al2（TiO3）3难以用水热合成的原因。     

水热合成技术的研究和应用──Ⅵ.钛酸钙电子陶瓷晶体粉末的制备研究

采用水热法合成CaTiO3电子陶瓷晶体粉末，以Ca（OH）2和Ti（OH）2为水热合成前驱物，制备前驱物的原料选用Ca（NO3）2或CaO及TiCl4，水热体系的KOH浓度为0．1～1．6mol／L，水热温度为150～2000℃，时间20～60min．实验结果表明在各自实验范围均能有效合成CaTiO3，推荐合成条件为175℃、30min、水热体系KOH浓度0．2mol／L．文中对合成机理进行了初步讨论．     

水热合成技术的研究和应用──Ⅳ.钛酸锶晶体粉末的制备

本文以Sr（OH）2和TiO（OH）2作为水热合成SrTiO3晶体粉末的前驱物，讨论并选定制备前驱物的化工原料，并对水热合成SrTiO3晶体粉末的条件：KOH浓度、温度和时间进行了考察.结果表明150～200℃，1h均可有效合成．200℃下水热20～60min产物的X光衍射特征峰高无明显差别；水热介质中KOH浓度从0.1～1.0mol／L区域内对合成无大的影响；最后初步讨论了SrTiO3晶体粉末的合成机理并合理解释了实验结果.     

水热合成技术的研究和应用──Ⅴ.锆酸锶、锆酸钡晶体粉末的制备研究

采用碱性前驱物Ba（OH）2或Sr（OH）2及两性前驱物ZrO（OH）2，水热合成BaZrO3和SrZrO3晶体粉末一系列实验结果表明，在水热温度为150-200℃，KOH浓度0.1～0．8mol／L，时间20～60min的条件下，均能有效合成。在相同的碱度下，延长水热时间或提高温度有利于SrZrO3、BaZrO3晶体粉末的合成、晶化、晶体长大和提高晶体完整性．推荐合成条件：在0．2mol/L的KOH介质中，200℃下水热处理1h文中提出了合成机理并对结果进行了讨论．     

水热加工技术制备压电陶瓷锆钛酸铅(PZT)晶体粉末的研究

本文采用水热加工技术对压电陶瓷PZT晶体粉末进行合成研究．实验表明合成需在强碱中进行．取用新制备的水热前驱物Pb（OH）2、TiO（OH）2和ZrO（OH）2，在200℃下水热合成40－60min．水热体系在两个KOH浓度范围内能有效合成．第一个区域为水热体系的KOH浓度0．1－0．27mol／L，第二个区域为体系的KOH浓度高于2．0mol／L．低碱度有效的合成给商品化生产带有了许多方便、经济和可能性．为了分析实验结果对合成机理提出了假说和讨论．     

水热合成技术的研究和应用──Ⅱ.钛酸铅电子陶瓷晶体粉末的制备

本文采用水热反应研制了钛酸铅晶体粉末.以工业原料和常用试剂TiCl4，Ph（NO3）2和KOH为基础原料，通过水热前驱物Pb（OH）2和TiO（OH）2进行水热合成PbTiO3晶体粉末的研究.实验结果表明，在200℃，水热时间40min,KOH浓度在0．1～0．76mol/L之间将有效合成．当KOH浓度在0．9～1．5mol／L范围内，产物的X光衍射谱上PbTiO3的峰高明显下降，出现PbOx（X＞1）当KOH浓度进一步提高，PbTiO3的峰消失．在150～200℃温度范围的实验表明，合成（包括晶化）过程需在200℃，水热时间40min以上本文提出了水热合成的机理，合理解释了实验结果     

水热沉淀法制备TiO2纳米粉体的研究

以Ti(SO4)2水溶液为前驱物,尿素为沉淀剂,采用水热沉淀法制备TiO2纳米粉体.利用XRD、TEM、DTA等分析测试手段对所得TiO2粉体的晶相组成、晶体形貌等性质进行了研究,讨论了晶粒尺寸与前驱物摩尔比、反应温度、保温时间之间的关系.结果表明,前驱物摩尔比为1∶2～1∶4,在140～200℃保温2～6h的水热条件下,可制得粒径为十几纳米的锐钛矿型TiO2晶体.实验得出,随着前驱物摩尔比减少、反应温度升高、保温时间延长,晶体粒径增大.     

制备工艺对钛酸钴纳米粉体结晶性能和显微结构的影响

采用水热法，以TiCl3、Co（CH3COO）2·4H2O为原料制备了纳米钛酸钴（CoTiO3）粉体。用X射线衍射、激光Raman光谱、扫描电子显微镜、透射电子显微镜分析了水热温度、前驱体溶液pH值、水热时问对CoTiO3晶相、生长取向和显微结构的影响。结果显示：升高水热温度至280℃有利于CoTiO3结晶性能的提高，...     

硼酸镁晶须的可控合成及表征

以六水合氯化镁和硼酸为原料,在水热条件下合成了碱式硼酸镁［MgBO2（OH）］晶须,将其焙烧得到硼酸镁（Mg2B2O5）晶须。采用X射线衍射（XRD）、扫描电镜（SEM）和热重-差热分析（TG-DTA）手段,对前驱体和焙烧产物的物相和形貌进行表征。主要考察了反应物浓度对前驱体物相和形貌的影响,并分析前驱体的形成过程。结果表明,前驱体的制备过程与反应物浓度直接相关,在Mg2+浓度为2.0 mol/L,硼酸浓度为0.75 mol/L的条件下,可合成形貌良好的碱式硼酸镁晶须,将其在较低焙烧温度650 ℃下焙烧3 h,可得到组分单一、直径为40~70 nm、长度为500~1 500 nm、长径比为10~20的硼酸镁晶须。     

水热法改性工业级Mg（OH）2晶体形貌研究

以工业级Mg（OH）2为原料,应用水热技术对Mg（OH）2晶体形貌和颗粒尺寸进行改性。考察了水、乙醇和尿素3种水热溶剂对Mg（OH）2晶体的影响。通过扫描电镜（SEM）表征可知,3种水热溶剂在一定程度上都可以改善工业级薄片状Mg（OH）2晶体的形貌和团聚状态。尤其是尿素对Mg（OH）2改性效果最为明显,在250℃下改性可以得到尺寸在10μm．形貌非常规整的立方体晶体。     

用尿素作沉淀剂制备不同CeO2前驱体

引言 稀土元素由于其本身特有的f电子构型而具有独特的光、电、磁等性质.二氧化铈是一种重要的稀土材料,在玻璃、陶瓷、磨料、催化剂等方面都有着广泛的应用,因此,其合成及应用具有巨大的开发前景.     

常温合成条件对两步法制备氢氧化镁阻燃剂中试研究的影响

在自行研制的中试设备上用两步法（氢氧化钠合成法-水热反应法）制备出了氢氧化镁阻燃剂,分析了常温合成条件对制备氢氧化镁的影响.研究发现在相同的水热条件下,提高常温合成温度和降低氢氧化钠加料速率,有利于常温产物的水热改性处理,使之生成形貌规则、粒径分布均匀、分散性良好的氢氧化镁六方片状颗粒.     

水菱镁矿制备高分散六角片状纳米氢氧化镁的新工艺条件探究

以水菱镁矿为原料,通过“煅烧-水化-煅烧-水热”的简单合成路线制备了高分散六角片状的阻燃型纳米氢氧化镁。确定初步工艺后,探究了氧化镁用量、水热温度和水热时间对氢氧化镁结晶度和形貌的影响,确定最佳工艺水热条件：氧化镁用量为10%~25%（质量分数）、水热温度为150 ℃、水热时间为3 h。在水热过程中,分别向反应体系中加入聚乙烯吡咯烷酮（PVP）、十六烷基三甲基溴化铵（CTAB）、聚乙二醇6000（PEG6000）和聚乙二醇200（PEG200）,考察了不同改性剂及改性剂用量对氢氧化镁颗粒结晶度和分散性的影响。结果表明在4%（质量分数）PVP的条件下,能很好地改善纳米氢氧化镁的分散性,并得到了分散性好、晶形完整、粒径均匀、直径为300~400 nm、厚度为40~60 nm的六角片状纳米氢氧化镁。     

Preparation of BaTiO3 by the hydrothermal method

The results of hydrothermal preparation of BaTiO₃ fine powders are reported. The effects of the reaction temperature, the molar ratio of Ba/Ti in the precursors, the chemical form of the precursors on the phase composition, the size and the morphology of the products are presented. The higher the temperature, the higher the basicity and the greater the molar ratio of Ba/Ti in the precursor, the easier the formation of the perovskite type BaTiO₃ crystallite will be. It was found that BaTiO₃ microcrystals(150–300 nm) could be synthesized through the hydrothermal reaction of commercial TiO₂ with Ba(OH)₂ aqueous solution, while the hydrothermal reaction of the newly prepared Ti(OH)₄ gel with the Ba(OH)₂ solution produced highly crystallized, well dispersed perovskite type BaTiO₃ crystallites with very fine (< 100 nm) particles. The newly prepared Ti(OH)₄ gel proved to be suitable precursor for the hydrothermal preparation of BaTiO₃ fine powders. X-ray diffraction (XRD) of the hydrothermal BaTiO₃ powders reveals a simple cubic perovskite structure. Above that, the lattice constant decreased with the increase of the reaction temperature. These abnormal crystallographic features are assumed to result from lattice defects, due to OH⁻ incorporation in the perovskite lattice.     

水热法合成β型氢氧化镍纳米片及其生长机理

以硝酸镍为镍源,浓氨水为沉淀剂,水热法合成了花瓣状β型氢氧化镍球和β型氢氧化镍纳米片,其合成方法简单易行。采用XRD和SEM分别对合成的样品进行物相和形貌分析。结果表明:在相同的pH和反应时间条件下,低温下有利于合成花瓣状β型氢氧化镍球,高温下有利于合成β型氢氧化镍纳米片。即当反应时间为48.0 h、pH=9.0时,180℃下合成了花瓣状β型氢氧化镍球;240℃下合成了β型氢氧化镍纳米片。通过考察水热条件对产物形貌的影响,探讨了花瓣状β型氢氧化镍球和β型氢氧化镍纳米片的形成机制。     

水热法制备四方相BaTiO3及其晶相转化机理

以四丁氧基钛和Ｂａ（ＯＨ）２为原料,采用水热法制得电子陶瓷级匀分散四方相钛酸钡粉料,研究了水热条件、碱度等对产品晶型的影响,初步讨论了水热体系中晶体的晶相转化机理。     

利用综合热分析仪分析ATO形成过程中质量变化

采用水热法在实验室合成出Sn（OH）4和Sb（OH）3反应前驱体,分别添加高氯酸氨（NH4ClO4）和过氧化苯甲酰（BPO）为氧化物,利用综合热分析仪测定反应前驱体在恒速升温下所发生的质量变化。结果表明,添加BPO和NH4ClO4对ATO形成过程中质量变化影响都很小,只对ATO的颜色有影响;添加BPO后所生成的ATO颜色为黑灰色,颗粒较大;添加NH4ClO4后所生成的ATO颜色为蓝灰色,颗粒较小,分布均匀,无团聚。     

片钠铝石的水热合成研究

用水热法合成了片钠铝石[NaAl(OH)2CO3]粉体，粉体颗粒长径比很大，呈针状。研究了几种反应条件对NaAl(OH)2CO3合成的影响。实验结果表明：水热反应体系的酸碱度、温度、起始反应物的组成以及反应时间等都会影响反应产物的相组成及其颗粒形貌和大小。随着反应体系的pH值的升高，粉体粒径增大，团聚减轻，但以pH值为9.5的体系中的得到的粉体综合性能最好。适当增加反应体系的NaHCO3的用量，NaAl(OH)2CO3粒径明显减小。适当降低反应温度，缩短反应时间均有助于提高产物的均匀性，并且可以减小颗粒尺寸。     

Effect of the thermal prehistory of components on the hydration and crystallization of Mg<Subscript>3</Subscript>Si<Subscript>2</Subscript>O<Subscript>5</Subscript>(OH)<Subscript>4</Subscript> nanotubes under hydrothermal conditions

The influence of the thermal prehistory of precursors on the phase transformations occurring in the MgO-SiO₂-H₂O(NaOH) system during hydrothermal synthesis of nanotubular magnesium hydrosilicates Mg₃Si₂O₅(OH)₄ with a chrysotile structure is investigated by in situ Calvet calorimetry. It is demonstrated that the preliminary dehydration of the initial solid-phase reactants substantially affects the kinetics of their hydration and subsequent formation of nanotubes with a chrysotile structure.