TiC/Ti_3SiC_2泡沫陶瓷的制备和性能

采用聚氨酯泡沫为原始骨架,用高频感应加热反应熔渗制备TiC/Ti_3SiC_2泡沫陶瓷,研究了在制备过程中不同阶段泡沫体的Ti含量对其相组成、微区化学成分、显微组织以及抗压缩性能的影响。结果表明,随着泡沫体中Ti含量的增加,在其骨架中柑继生成TiC、Ti_3SiC_2及少量的Ti_5Si_3.骨架的致密度提高,泡沫材料...     

SiC晶须对反应合成多孔TiB_2-TiC复合材料的影响

以Ti、B_4C和SiC晶须(SiC_w)为原料,采用自蔓延高温合成法制备了多孔TiB__2-TiC复合材料。讨论了SiC_w含量对TiB__2-TiC复合材料物相、组织形貌、孔隙率和抗压强度的影响。结果表明:不添加SiC_w时,复合材料中主要物相为贫硼相TiB和Ti_3B_4以及TiC和少量TiB__2;在5Ti+B_4C体系中加入SiC_w后,贫硼相TiB和Ti_3B_4逐渐减少直至消失,而出现富硼相TiB__2和TiC的含量增加。随着SiC_w含量的增加,复合材料的孔隙率逐渐增加,由38.46%增加至5_2.78%。当SiC_w含量小于1.0时,随着SiC_w含量的增加,多孔TiB_2-TiC复合材料的抗压强度明显增加,当SiC_w含量为1.0时,复合材料的抗压强度达到最大值56.04MPa。Ti与SiC_w反应会生成TiC、Ti_3SiC_2和TiSi_2等物相,消耗一定量的Ti,使得与B4C反应的Ti量减少,从而促进富硼相TiB_2形成和TiC的增多。并且在SiC_w表面形成颗粒状TiC或者层片状Ti_3SiC_2,增加SiC_w与TiB_2-TiC基体之间的结合,更有利于发挥SiC_w的强化作用。     

金刚石表面形成Ti3SiC2的反应机理

采用Ti、Si、TiC、金刚石磨料为原料,通过放电等离子烧结(SPS),制备了Ti3SiC2陶瓷结合剂金刚石材料.研究结果表明,Ti-Si-2TiC试样经SPS加热的过程中位移、位移率和真空度在1200℃时发生明显变化,表明试样发生了物理化学变化.XRD分析结果表明1200℃时试样发生化学反应生成了Ti3SiC2.随着温度升高,试样中Ti3SiC2含量逐渐增加.当烧结温度为1200℃、1300℃、1400℃和1500℃时,产物中Ti3SiC2含量分别为65.9%、79.97%、87.5%和90.1%.在Ti/Si/2TiC粉料中添加适量的金刚石5%和10%进行烧结,并未抑制Ti3SiC2的反应合成.SEM观察表明,金刚石与基体结合紧密,同时其表面生长着发育良好的Ti3SiC2板条状晶粒.提出了一种金刚石表面形成Ti3SiC2的机制,即金刚石表面的碳原子首先与周围的Ti反应生成TiC,然后TiC再与Ti-Si相发生化学反应,生成Ti3SiC2.     

TiO_2真空碳热反应及可溶性TiO阳极电解过程研究

通过对TiO_2碳热还原进行热力学计算,得出真空碳热还原技术能降低反应温度。采用X射线衍射以及电阻测量装置考察了TiO_2真空碳热还原过程,并将最终还原产物制备成可溶性TiO阳极进行电解。结果表明:在还原温度为1200℃,还原时间2 h,TiO_2与碳摩尔比为1:3的条件下,可以得到电阻率较低(小于0.03Ω·m)的低价氧化钛。整个还原过程TiO_2遵循逐级还原理论,反应产物会经历TiO_2→Ti_6O_(11)→Ti_4O_7→Ti_3O_5→Ti_2O_3→TiO的还原过程。最终将还原产物TiO与C混合制备成阳极,石墨为阴极时,850℃在CaCl_2-KCl熔盐体系中电解2 h后可生成TiC;相同实验条件下,TiO与C按配比压制成阳极,铁为阴极,中间以泡沫陶瓷材料相隔,产物则为金属钛及钛铁合金。     

Ti3AlC2在静高压下的热稳定性

研究了在静高压条件下Ti_3AlC_2的热稳定性,结果表明:在不同压力(2、3、4和5 GPa)下,Ti_3AlC_2直接分解的最低温度在700-800℃,反应的最终产物主要为Al_3Ti和TiC。具体的分解反应过程取决于压力的大小。     

Ti_2AlC-TiB_2对TiAl基复合材料组织及力学性能的影响

以Ti、Al和B4C为原料,采用真空电弧熔炼的方法制备了含Ti_2AlC-TiB_2增强相的TiAl基复合材料;分析了添加不同含量的Ti_2AlC-TiB_2对复合材料的物相组成、组织结构及力学性能的影响,并探讨了微观组织结构的形成机制。结果表明:Ti_2AlC-TiB_2/TiAl复合材料主要由TiAl、Ti3Al、TiB_2和Ti_2AlC等物相组成,TiB_2和Ti_2AlC分布在层片状的TiAl+Ti3Al基体中;随着原料中B4C含量的增多,复合材料组织中Ti_2AlC-TiB_2含量增多,且TiAl基体的晶粒被明显细化,TiB_2和Ti_2AlC分布于基体晶界或晶内。Ti_2AlC主要为层片状和板条状,尺寸5~15μm,而TiB_2颗粒形态与其含量有关,当Ti_2AlC-TiB_2含量小于20wt%时,TiB_2颗粒呈针棒状,尺寸为0.5~5μm,当Ti_2AlC-TiB_2含量增加到30wt%时,TiB_2颗粒主要呈块状,尺寸为5~20μm。Ti_2AlC由TiC与Ti-Al熔体发生包晶反应生成,Ti_2AlC和TiB_2的形成提高了Ti_2AlC-TiB_2/TiAl复合材料的硬度、塑性和抗压强度。当4Ti+Al+B4C的加入量为10wt%时,复合材料的变形量比纯TiAl提高14%,而抗压强度达到最高值1 591 MPa。Ti_2AlC和TiB_2通过裂纹偏转、颗粒钉扎、拔出等机制对Ti_2AlC-TiB_2/TiAl复合材料起到增强增塑的作用。     

微电子封装中全Cu_3Sn焊点形成过程中的组织演变及生长形貌

在3D封装中,全Cu_3Sn焊点逐渐得到广泛应用。选择270℃,1N分别作为钎焊温度和钎焊压力,在不同钎焊时间下制备焊点,分析其组织演变过程,分别观察不同钎焊温度和钎焊时间下Cu_6Sn_5立体形貌,以研究Cu_6Sn_5生长规律及温度对其生长形貌的影响。结果表明:钎焊30min后Cu基板与液态Sn之间形成扇贝状Cu_6Sn_5,Cu_6Sn_5与Cu基板之间出现一层较薄的Cu_3Sn。当钎焊时间增加到60min后,液态Sn全部被消耗,上下两层Cu_6Sn_5形成一个整体。继续增加钎焊时间,Cu_3Sn以Cu_6Sn_5的消耗为代价不断长大,直到480min时Cu_6Sn_5全部转化成Cu_3Sn。Cu_6Sn_5长大增厚过程为表面形核、长大、小晶粒融合、包裹初始大晶粒。随着钎焊温度的增加,Cu_6Sn_5的形貌逐渐由多面体状变为匍匐状。     

热压烧结一步法制备C_f/Cu复合材料的组织和性能

为了简化工艺及提高性能,采用热压烧结一步法制备Cf/Cu复合材料。研究了Cf/Cu复合材料的界面反应原理、微观形貌及不同的Ti添加量对复合材料密度、硬度、强度等性能的影响。结果表明:Cu-C-Ti三元体系,在低于1100℃,碳纤维表面生成TiC层,该反应层降低了液态Cu与碳纤维的润湿角,改善了Cu与碳纤维的界面结合。探讨了TiC层的形成机制,提出了溶解在Cu液中的Ti原子与碳纤维接触生成TiC的微观反应模型。TiC层的形成有利于提高复合材料的性能。当Ti的质量分数为16.7%时,Cf/Cu复合材料的综合性能最好,其肖氏硬度高达HS66.94,抗弯强度为97.59 MPa。     

Ti3SnC2电子结构的第一性原理研究

采用密度泛函数理论框架下的第一性原理研究了Ti3SnC2的电子结构,利用GGA-PW91基组对Ti3SnC2晶体结构进行了优化,并计算了Ti3SnC2的能带结构、总态密度和各原子的分态密度.对能带和总态密度的计算结果表明,Ti3SnC2在费米能级处电子态密度较高,材料表现出较强的金属性,同时材料的导电性为各向异性.Ti3SnC2各原子的分态密度图的计算结果表明,其导电性主要由Ti2的3d电子决定,Ti1的3d态电子、Sn的5p态电子和C的2p态电子也有少量贡献.决定材料电学性质的主要是Ti的3d、Sn的5p和C的2p态电子的p-d电子轨道杂化,而p-d电子轨道杂化成键则使材料具有比较稳定的结构.     

Ti-Al-TiC系统的反应合成与相形成过程

采取原位热压方法,以Ti、Al、TiC为原料合成了TiAl/Ti2AlC复合材料.通过差热分析和X衍射图谱,分析了从600℃到1300℃,Ti-Al-TiC系统的反应合成过程和相形成规律.反应大致可分为两个阶段:900℃之前,Ti和Al的反应生成TiAl金属间化合物;900℃之后,TiAl金属间化合物和TiC反应并合成致密TiAl/Ti2AlC复合材料.讨论了这两个阶段的反应机理及烧结产物的微观结构特点.     

一维Si3N4合成的研究进展

纤维、晶须、纳米线等一维Si_3N_4材料及纳米带、纳米管、纳米环、纳米电缆等准一维Si_3N_4材料是具有优异的力学和热学性质的宽禁带半导体,在复合材料、催化、微纳器件和机电系统等方面有重要的应用价值。按形貌特征对一维Si_3N_4进行分类,概括了直接氮化法、碳热还原法、化学气相沉积法和先驱体热解法等合成方法,阐述了气-液-固、气-固、固-液-固等生长机制,详述并总结了一维Si_3N_4的研究现状,进而对其存在的问题和研究方向进行了分析和展望。     

MoO2/石墨烯纳米复合材料的制备及其电化学性能研究

以稳定的过氧钼酸溶胶为前驱体,乙醇为弱还原剂,在水热条件下首先制备出单斜相MoO2纳米棒(直径约50nm,长度约200nm);在此基础上引入氧化石墨烯,采用二次水热法制备出石墨烯修饰MoO2纳米复合材料。通过X射线衍射、拉曼光谱、场发射电子扫描电镜和高分辨透射电镜对产物的物相结构和微观形貌进行表征,结果表明,二次水热法引入的碳的存在形式为多层石墨烯,且石墨烯的引入未对氧化钼的结构和形貌产生影响。将MoO2/石墨烯纳米复合材料装配成锂离子电池进行电化学性能测试发现:石墨烯和纳米棒的协同作用使得复合材料的充放电容量得到大大提高。二氧化钼纳米材料的首次放电比容量由112 mAh/g提高到1289 mAh/g,且循环稳定性良好。     

纳米MoS2的合成及其在重油深度转化中的应用

MoS_2是在催化剂领域、光化学领域以及润滑油领域都广受关注的材料。因其良好的加氢活性,通常在石油化工领域中作为加氢过程的催化剂活性组分。介绍了纳米MoS_2的插层剥离法、气相化学沉积法、前驱物分解法、水热合成法等多种合成方法,列举了不同方法合成MoS_2产品在形貌、大小、比表面积等方面的特点,并针对重油转化所需催化剂的特性对不同合成方法的优缺点进行了对比。最后简单介绍了意大利ENI公司以非负载MoS_2作为催化剂在浆态床加氢工业应用的实例。     

二硫化钼花状微球的水热合成及其微观结构表征

以钼酸铵作为钼源,硫脲作为硫源和还原剂,采用简便的水热法合成二硫化钼花状微球。采用X射线衍射仪、拉曼光谱仪、扫描电子显微镜和透射电子显微镜对二硫化钼样品的形貌和结构进行表征。考察了钼硫比、反应时间、反应温度对二硫化钼花状微球形貌和结构的影响。结果表明,当钼硫物质的量比为1∶2.25,反应温度为220℃,反应时间为18h时合成了结晶性好的纳米片(厚度为10nm)组装而成的二硫化钼花状微球,其具有较大的比表面积,是一种性能优异的锂离子电池电极材料。     

二维纳米片层结构MoS2和其改性材料的合成及在环境领域的应用

类石墨烯的二维纳米片层状MoS_2作为过渡金属硫化物材料家族的典型代表,由于其各方面独特的性能尤其是超薄的厚度和二维结构,已成为近些年材料的研究热点。独特的三明治结构使其具有良好的物理化学性质,MoS_2及其复合材料在催化、传感器、润滑等方面有广阔的前景。总结了国内外MoS_2的合成及其改性方法、性能和应用。针对社会发展过程中日益严重的环境污染问题,重点介绍利用其吸附和催化性能去除环境中污染物,并对其未来发展进行了展望。     

镍钛合金在尿素溶液中水热合成纳米结构二氧化钛薄膜

采用尿素溶液对生物医用镍钛合金进行水热法表面改性,随后进行热处理。SEM、XRD和XPS分析表明,105℃、120℃水热处理24h和150℃处理8h后形成了钛酸铵的纳米片薄膜,150℃水热处理16h、24h后形成了由纳米颗粒和颗粒状沉积物组成的锐钛矿二氧化钛薄膜;随后的热处理使铵盐分解和二氧化钛结晶。在0.9%NaCl溶液中的动电位极化实验表明,水热处理试样的耐蚀性比抛光试样更好。刚制备的试样亲水性很好,但在空气中放置时,水的接触角升高,而3h紫外光照处理后接触角可降低到10°以下。拉伸实验表明,在150℃水热处理16h、24h和热处理制备的镍钛基体上的二氧化钛薄膜具有较好的附着性。     

Synthesis of nanoparticle CT contrast agents: in vitro and in vivo studies

Water-soluble and biocompatible D-glucuronic acid coated Na₂WO₄ and BaCO₃ nanoparticles were synthesized for the first time to be used as x-ray computed tomography (CT) contrast agents. Their average particle diameters were 3.2 ± 0.1 and 2.8 ± 0.1 nm for D-glucuronic acid coated Na₂WO₄ and BaCO₃ nanoparticles, respectively. All the nanoparticles exhibited a strong x-ray attenuation. In vivo CT images were obtained after intravenous injection of an aqueous sample suspension of D-glucuronic acid coated Na₂WO₄ nanoparticles, and positive contrast enhancements in the kidney were clearly shown. These findings indicate that the nanoparticles reported in this study may be promising CT contrast agents.     

TiO2-聚吡咯纳米复合材料的电化学制备及其在锂硫电池中的应用

采用电化学沉积的方法,以阳极氧化法制备的二氧化钛纳米管阵列为基底,制备出高度有序的TiO_2-聚吡咯(PPy)纳米阵列,再通过共热法,将单质硫颗粒负载到基底阵列中,得到S/PPy/TiO_2纳米阵列结构复合材料。扫描电镜(SEM)、透射电镜(TEM)、能谱(EDX)、傅里叶变换红外光谱(FT-IR)和热重分析(TGA)表征结果表明,TiO_2纳米管高度有序平行排列,管径约120nm,聚吡咯均匀沉积在纳米管壁上,复合材料中硫的质量分数约为61.9%。电化学测试结果表明,在0.1C电流密度下,S/PPy/TiO_2纳米复合材料首次循环比容量达1155mAh·g-1,100次循环后比容量为648.4mAh·g-1,库伦效率保持在96.8%。高容量下良好的循环稳定性能显示出S/TiO_2/PPy纳米阵列结构复合材料作为锂硫电池正极材料的优势。     

MoS2@GO三维絮状结构的制备及电化学储锂性能

以改良Hummers法制备了氧化石墨烯(GO),通过水热以及热处理制备了MoS_2@GO复合材料,探讨了MoS_2与GO物质的量比对复合材料结构、电化学性能的影响。结果表明,当MoS2与GO的物质的量比为1∶1时,所得复合材料呈现三维絮状结构并具有良好的电化学性能。其作为锂离子电池负极材料,在0.1A/g电流密度下,50次循环后放电比容量仍有879mAh/g,容量基本没有衰减。在2A/g的高电流密度下还能保持530mAh/g,当电流密度从2A/g恢复到0.1A/g,循环容量能恢复到0.1A/g时的水平,表现出优异的倍率性能。     

水热法制备TiO2纳米棒阵列及应用研究进展

TiO_2纳米棒阵列由于具有电子传输率高和光散射效应强等优异的特性,从而在太阳能电池、光催化、光解水制氢等领域中具有广阔的应用前景。主要从水热法制备工艺及生长机理、形貌优化及改性和应用几个方面综述了TiO_2纳米棒阵列的研究进展,并对今后的研究趋势进行展望。