以铝为助剂结合放电等离子烧结制备Ti3SiC2

以铝为助剂结合放电等离子烧结工艺，在较低温度下快速制备出高纯致密Ti3SiC2块体材料．掺加适量铝能加快Ti3SiC2的反应合成，提高制备材料的纯度，并促进Ti3SiC2晶体的生长和材料的快速烧结致密．在升温速率为80℃／min，z轴压力为30MPa时，材料制备的最佳温度为1200-1250℃．所制备材料经XBD、SEM和EDS分析表明不含TiC和SiC等杂质相，Ti3SiC2为5-25μm的板状结晶．     

微波烧结制备MAX-cBN复合材料及其反应机理研究

采用Ti3SiC2与Ti3AlC2粉体和cBN粉体为原料,通过微波烧结制备Ti3SiC2与Ti3AlC2结合剂cBN复合材料,同时研究cBN的含量对该复合材料的物相组成与显微形貌的影响。结果表明,Ti3SiC2-cBN试样烧结后得到了SiC、TiSi2、TiC、TiO、TiO2、SiO2。cBN添加量为10%的复合材料中Ti3SiC2分解较为严重。试样烧结后基体组织比较细小,只有几微米。当原料中cBN含量为20%时,cBN表面会形成凹凸不平的组织。Ti3AlC2-cBN试样烧结后得到了Ti2AlC、TiC、Ti、Al、Al2O3,Ti3AlC2材料分解完全。cBN含量较高时,它可以与Ti3AlC2或其分解产物充分反应,形成相应的氮化物或碳氮化物。     

SPS快速烧结制备纳米结构Ti5Si3-TiC复合材料

采用金属钛和碳化硅为初始原料,采用放电等离子体快速烧结(SPS)技术制备了致密纳米结构的Ti5Si3-TiC复合材料.借助XRD、SEM和TEM考察了复合材料的相组成和显微结构,利用压痕法测定了其室温显微硬度和断裂韧性.结果表明利用SPS技术可在1260℃,保温8 min条件下使金属钛和碳化硅同步完成反应、烧结、致密化,生成Ti5Si3-TiC复合材料,并且晶粒细小,其中TiC晶粒尺寸＜200nm.     

放电等离子烧结制备Ti3SiC2材料的研究

本文报道分别以Ti/Si/C,Ti/SiC/C为原料,采用放电等离子烧结工艺制备Ti3SiC2材料的研究结果.以元素单质粉为原料,掺加适量Al作助剂能加速Ti3SiC2的反应合成并提高材料的纯度,在1200～1250℃的温度下能制备出经XRD、SME和EDS表征不含TiC和SiC等杂质相的纯净TiSiC2材料.而以Ti/SiC/C为原料时,有无Al作助剂都难以制备出纯净的Ti3SiC2,其反应合成温度明显高于以元素单质粉为原料的.     

放电等离子烧结制备Ti3SiC2材料的研究

本文报道分别以Ti/Si/C,Ti/SiC/C为原料，采用放电等离子烧结工艺制备Ti3SiC材料的研究结果，以元素单质粉为原料，掺加适量Al作助剂能加速Ti3SiC2的反应合成并提高材料的纯度，在1200－1250℃的温度下能制备出经XRD，SME和EDS表征不含TiC和SiC等杂质相的纯净Ti3SiC2材料，而以Ti/SiC/C为原料时，有无Al作助剂都难以制备出纯净的Ti3SiC2，其反应合成温度明显高于以元素单质粉为原料的。     

原位热压TiC/Ti/Al合成Ti2AlC的研究

以TiC/Ti/Al为原料,采用热压工艺在1400℃原位合成和烧结了含少量第二相Ti3AlC2的Ti2AlC材料.通过不同温度和不同热压时间下合成试样的XRD分析探讨了Ti2AlC的合成过程.结果表明,高温下Ti与Al反应生成中间相TiAl金属间化合物,然后TiC与TiAl金属间化合物反应生成Ti2AlC.初期反应非常迅速,大部分Ti2AlC在此阶段生成.反应后期反应物减少,速度变慢,同时生成少量第二相Ti3AlC2.不同温度下合成的Ti2AlC颗粒具有不同的形貌特征.     

MoS2/Ti3SiC2层状复合材料的制备

采用热压烧结方法制备MoS2/Ti3SiC2(MoS2质量分数为2%)的层状复合材料.研究了不同烧结温度对烧结试样性能的影响.研究表明,在1 400℃,30 MPa压力和保温2 h条件下,可以得到致密度达99%以上的MoS2/Ti3SiC2复合材料;在Ti3SiC2中添加MoS2后,烧结温度越高维氏硬度越大;在1 400℃,烧结试样维氏硬度达6 220 MPa,高于纯Ti3SiC2材料的4 000 MPa;MoS2有良好的导电性能,使得烧结试样的电导率比较高,在1 400℃,烧结试样电导率达9.68×106 S·m-1,是纯Ti3SiC2材料的2倍.     

SiC陶瓷真空钎焊接头显微组织和性能

在高真空条件下采用Ti-35Zr-35Ni-15Cu(质量分数/%)钎料对SiC陶瓷进行了钎焊连接,研究了接头界面组织的形成过程以及工艺参数对接头性能的影响。结果表明:钎料与SiC陶瓷发生了复杂的界面反应,生成了多种界面产物。当钎焊温度为960℃,保温时间为10min时,SiC陶瓷侧形成了连续的TiC和Ti5Si3+Zr2Si层,同时Ti5Si3+Zr2Si向钎缝中心生长呈长条状。SiC陶瓷到接头钎缝中心的显微组织依次为:SiC/TiC/Ti5Si3+Zr2Si/Zr(s,s)/Ti(s,s)+Ti2(Cu,Ni)/(Ti,Zr)(Ni,Cu)。钎焊温度为960℃,保温时间为30min时,长条状的Ti5Si3+Zr2Si贯穿了整个接头。钎焊接头强度随着钎焊温度的升高和钎焊时间的延长都呈现先增大后减小的趋势。当钎焊温度为960℃,保温时间为10min时,接头的剪切强度最高,达到了110MPa。     

分步法制备MoS2/Ti3SiC2层状复合材料

研究了采用分步法制备MoS2/Ti3SiC2层状复合材料的工艺,其制备过程分2步进行.首先制备Ti3SiC2高纯粉,再在1 400℃,30 MPa条件下热压烧结制备MoS2/Ti3SiC2层状复合材料.其MoS2含量分别为2%,4%,6%,8%(w/%).用XRD分析比较4种不同MoS2含量的烧结试样的相组成,并测试维氏硬度和电导率.实验结果表明,当MoS2含量为4%时,MoS2/Ti3SiC2烧结试样的硬度达到7.83 GPa,且电导率达到10.05×106 S·m-1.MoS2含量再增加时,烧结试样的硬度有所增大,但电导率有所下降.     

Ti基复合材料界面反应扩散的微观分析

通过SiC连续纤维增强Ti基复合材料的制备及在不同条件下的热处理试验,利用TEM,SEM,EDS及XRD分析技术研究复合材料的界面反应以及产物相的形成.研究结果表明:SiC /Ti复合材料界面发生了反应扩散,反应元素C,Ti,Si在界面反应层中出现浓度波动;界面反应产物被确认为是Ti3SiC2 ,TiC和 Ti5Si3,在靠近SiC侧出现Ti3SiC2和Ti5Si3单相区,靠近Ti基体侧为Ti5Si3单相区,中间为TiC Ti5Si3双相区;SiC/Ti复合材料界面相序列为SiC┃Ti3SiC2┃Ti5Si3┃TiC Ti5Si3┃Ti5Si3┃Ti.     

无压烧结Ti3SiC2/铝基复合材料组织与性能

MAX相具有独特的层状晶体结构,不但具备常用铝基复合材料外加陶瓷颗粒的性能特征,同时具有可与石墨媲美的摩擦性能.本文以Al粉、Si粉和典型MAX相Ti_3SiC_2为原料,采用冷压成型-无压烧结方法制备了Ti_3SiC_2/Al-Si复合材料,并通过金相显微镜、X射线衍射仪(XRD)、扫描电镜(SEM)、能谱仪(EDS)等分析手段,研究了烧结温度、Si元素含量对复合材料组织与性能的影响.研究表明:随着烧结温度从500℃提高到700℃,复合材料致密度先上升后下降,摩擦系数先降低后上升,硬度逐渐增大至最大值并基本保持稳定;随着Si质量分数从0增加到20.7%,复合材料的致密度逐渐降低,硬度逐渐增大,摩擦系数先降低后增大,晶粒尺寸随之下降,12.5%Si晶粒最为细小;烧结温度为650℃,Si元素质量分数为12.5%的铝基复合材料具有最低的摩擦系数0.18,相应的硬度为62 HV,致密度为92.12%.XRD物相和扫描电镜组织分析表明,复合材料的主要相组成为Al、Ti_3SiC_2,及由界面反应产生的Al_4C_3和Al的氧化产物Al_2O_3.     

液硅渗透法制备Ti3SiC2改性C/CSiC复合材料

采用浆料浸渗结合液硅渗透法原位生成高韧性Ti₃SiC₂基体, 制备Ti₃SiC₂改性C/C-SiC复合材料。研究了TiC颗粒的引入对熔融Si浸渗效果的影响, 分析了Ti₃SiC₂改性C/C-SiC复合材料的微结构和力学性能。实验结果表明: TiC与熔融Si反应生成Ti₃SiC₂是可行的, 而且C的存在更有利于生成Ti₃SiC₂; 在含TiC颗粒的C/C预制体孔隙(平均孔径22.3 μm)内, 熔融Si的渗透深度1 min内可达10.8 cm; Ti₃SiC₂取代残余Si后提高了 C/C-SiC复合材料的力学性能, C/C-SiC-Ti₃SiC₂复合材料的弯曲强度达203 MPa, 断裂韧性达到8.8 MPa·m1/2; 对于厚度为20 mm的试样, 不同渗透深度处材料均具有相近的相成分、 密度和力学性能, 无明显微结构梯度存在, 表明所采用的浆料浸渗结合液硅渗透工艺适用于制备厚壁Ti₃SiC₂改性C/C-SiC复合材料构件。      

原位生成TiC/Ti5Si3纳米复合材料的显微结构研究

研究了原位生成ＴｉＣ／Ｔｉ_５Ｓｉ_３纳米复合材料的显微结构．实验结果表明,以ＳｉＣ和Ｔｉ 为原料,通过反应热压工艺可以原位合成ＴｉＣ／Ｔｉ_５Ｓｉ_３复合材料,其中的大部分ＴｉＣ粒子为纳 米粒子．ＴｉＣ晶粒与Ｔｉ_５Ｓｉ_３晶粒的晶界上存在原子台阶．复合材料还含有少量Ｔｉ_３ＳｉＣ_２相．这 些Ｔｉ_３ＳｉＣ_２相主要呈棒状分布在Ｔｉ_５Ｓｉ_３基体中,另有少量Ｔｉ_３ＳｉＣ_２相位于大的ＴｉＣ晶粒内．     

(SiC,TiB2)/B4C复合材料的烧结机理

研究了在热压条件下制备 (SiC, TiB₂)/ B₄C复合材料的烧结机理。认为烧结助剂的加入使本体系成为液相烧结,同时粉料的微细颗粒对复合材料的烧结致密也有重要贡献。分析和测量了制取的复合材料的相组成、显微结构和力学性能。结果表明,采用B₄C与Si₃N₄和少量SiC、TiC为原料,Al₂O₃＋Y₂O₃为烧结助剂,在烧结温度1800~1880℃,压力30 MPa的热压条件下烧结反应生成了SiC、TiB₂和少量的BN,制取了(SiC, TiB₂)/B₄C复合材料。所形成的晶体显微结构为层片状。制得的试样的硬度、抗弯强度和断裂韧性分别可达HRA88.6、540 MPa和5.6 MPa·m1/2。      

Low temperature synthesis of Ti3 SiC2 from Ti/SiC/C powders

Abstract

Ternary carbide Ti₃ SiC₂ was first synthesised through a pulse discharge sintering (PDS) technique from mixtures of Ti, SiC, and C with different molar ratios. Sintering processes were conducted at 1200 – 1400°C for 15 – 60 min at a pressure of 50 MPa. The phase constituents and microstructures of the synthesised samples were analysed by X-ray diffraction (XRD) technique and observed by scanning electron microscopy (SEM). The results showed that, for samples sintered from 3Ti/SiC/C powder at 1200 – 1400°C, TiC is always the main phase and only little Ti₃ SiC₂ phase is formed. When the molar ratios Ti : SiC : C were adjusted to 3 : 1.1 : 2 and 5 : 2 : 1, the purity of Ti₃ SiC₂ in the synthesised samples was improved to about 93 wt-%. The optimum sintering temperature for Ti₃ SiC₂ samples was found to be in the range 1250 – 1300°C and all the synthesised samples contain platelike grains. The relative density of Ti₃ SiC₂ samples was measured to be higher than 99% at sintering temperatures above 1300?C. It is suggested that the PDS technique can rapidly synthesise ternary carbide Ti₃ SiC₂ with good densification at lower sintering temperature.     

Fabrication of Monolithic Ti3SiC2 Ceramic Through Reactive Sintering of Ti/Si/2TiC

Fabrication of monolithic Ti₃SiC₂ has been investigated through the route of reactive sintering of Ti/Si/2TiC mixtures. Significant phase differences existed between the surface and the interior of as-synthesized products due to the evaporation of Si during the reaction process. The use of a 3Ti/SiC/C mixture as a powder bed could control the evaporation of Si and develop monolithic Ti₃SiC₂. A reaction model for the formation of Ti₃SiC₂ in the Ti/Si/2TiC system is discussed.On leave from     

无压烧结合成纯Ti3SiC2及其晶体生长机理

在1400℃,用Ti,Si,C,Al,NaCl原料,氩气保护下无压烧结合成出纯净的、层状的Ti3SiC2陶瓷。用X射线衍射、扫描电子显微镜,透射电子显微镜对Ti3SiC2陶瓷的物相、表面形貌、微观结构进行表征。对合成出的Ti3SiC2陶瓷的微观形貌进行观察,发现Ti3SiC2晶体中有规整的六方形状的层状晶体,提出了Ti3SiC2晶体的自由生长的机理。Ti3SiC2晶体的生长机理由二维成核理论控制,台阶状晶体生长的形貌表明(002)晶面的生长要经过两个独立的过程。添加NaCl,有助于生成高纯度的层状Ti3SiC2陶瓷。     

Assessment of Microwave Heating for Sintering of Al/SiC and for in‐situ Synthesis of TiC

This work describes sintering of SiC‐reinforced Al‐matrix composites and in‐situ synthesis of TiC in a powder mixture of Ti and C. In the first case, microwave energy is absorbed by SiC grains, heating the metal matrix to sintering and even melting temperature. The composite is processed at <1 kW microwave power. Microwave absorption and the heating rate increase with decreasing SiC particle size. Composites with high SiC content (70 vol.‐%) are processed at 650 °C/1 h in the microwave furnace, whereas conventional resistive heating at the same temperature did not allow sintering of the sample. In the second case, radiative energy allowed the heating of Ti/C samples up to 950 °C, and microwave assistance enhanced the reaction sintering of Ti/C powder mixtures forming TiC at the border of the Ti particles. The results are compared with conventional processing. Optical images and XRD patterns confirmed the formation of TiC for both techniques.     

Formation of Ti<Subscript>3</Subscript>SiC<Subscript>2</Subscript> from Ti-Si-TiC powders by pulse discharge sintering (PDS) technique

Ti/Si/TiC powder mixture with molar ratios of 2:2:3 were sintered at various temperatures from 700–1300 °C for 15 min by PDS technique. X-ray diffraction (XRD) and scanning electron microscopy (SEM) were used for the evaluation of phase composition in different samples for the understanding of the sintering mechanism for this system. Results showed that Ti₅Si₃ formed as the intermediate phase during sintering. The reaction between Ti₅Si₃ and TiC as well as Si induces the formation of Ti₃SiC₂, and TiSi₂ appears as the byproduct in this process. At temperature above 1000 °C, TiSi₂ reacts with TiC to form Ti₃SiC₂. High Ti₃SiC₂ phase content bulk material can be synthesized at 1300 °C for 15 min.