激光裂解色谱法鉴定聚合物

1 前言 本文用CO_2激光裂解器和SC—1001型气相色谱仪组成一套裂解色谱装置,主要对聚乙烯、聚氯乙烯、聚丙烯这三种聚合物进行了裂解色谱试验,得到了各自的裂解色谱图,借以鉴定聚乙烯类、聚氯乙烯类、聚丙烯类的聚合物。2 实验部分     

丙烯酸涂料基料的裂解色质谱分析

采用裂解-色谱-质谱分析方法，对丙烯酸漆基料：甲基丙烯酸甲酯-甲基丙烯酸丁酯聚合物、甲基丙烯酸甲酯-甲基丙烯酸丁酯-苯乙烯共聚物等6种样品进行分析。确定了丙烯酸类聚合物的裂解产物和聚合物之间的关系，分析了丙烯酸漆基料的组成。     

高聚物的CO_2激光裂解气相色谱分析

本工作根据所选择的分离柱和裂解气相色谱操作条件,定性鉴定了各种高聚物裂解产物中的特征峰,建立了一套适用于实验室条件下的各种聚合物的标准裂解指纹图,并用该谱图鉴定和剖析了许多未知的高聚物。CO_2激光裂解气相色谱仪可以直接用于浅色或无色透明样品的分析。它具有灵敏度高、分析速度快、设备简单、成本低以及“二次反应”少和重复性好等特点。     

丙烯酸涂料基料的裂解色谱分析

采用裂解－色谱－质谱分析方法，对丙烯酸漆基料：甲基丙烯酸甲酯－甲基丙烯酸丁酯聚合物，甲基丙烯酸甲酯－甲基丙烯酸丁酯－苯乙烯共聚物等６种样品进行分析，确定了丙烯酸类聚合物的裂解产物和聚合物之间的关系，分析了丙烯酸漆基料的组成。     

裂解气质联用（Py—GC—MS）在涂料及高分子聚合物分析方面的应用进展

采用裂解—气相色谱顺谱（Py-GC-MS）联用仪可对高分子聚合物、涂料等进行定性定量分析。对Py—GC—MS近年来在涂料与高分子聚合物上的分析应用进行了综述。     

裂解色谱法鉴定多组分纤维及其制品

在裂解指纹图谱法分析各种单组分纤维的基础上,用质谱和标样在不同极性的三根色谱柱上鉴定了各类多组分纤维及其制品的主要特征峰,并运用这些裂解特征峰鉴别了若干已知和未知组分的纤维,讨论了裂解温度、色谱柱温度及通用色谱柱的选择。认为根据化学结构的不同,每一种纤维都有一个适宜的裂解温度范围。为了兼顾各种特征性产物的流出,以采用程序升温为好。鉴于纤维的裂解产物以极性物质为多,故一般以选用极性柱为宜。     

用CO_2激光裂介色谱鉴定高聚物

1862年Willaims用热裂解方法得到了天然橡胶的单体异成二烯,此后,这种方法在有机分析上获得了应用。 1960年以来,随着气相色谱的发展,利用裂解气相色谱法(Pyrolysis gas chromatogrg-phy,简称PGC法)进行高聚物的分析有了很快的发展。裂解色谱就是在一定条件下,将聚合物裂解成易挥发的较小分子,然后将裂解产物进行气相色谱分析。由于裂解色谱法具有设备简单、操作简便、灵敏度高、分析速度快等特点,所以已成为研究聚合物的重要工具之一。目前,裂解色谱法不仅可用来鉴别高聚物,而且已进一步发展用于测定共聚物和均聚物     

乙烯基类聚合物的结构表征

本文采用裂解气相色谱与质谱联用技术研究八种常见的乙烯基类聚合物。鉴定了聚合物的主要裂解产物,指出反映聚合物结构特征的化合物,并讨论了其生成机理。     

裂解气相色谱-质谱法定性分析轮胎胶料中的橡胶种类

研究裂解气相色谱-质谱法定性分析轮胎胶料中的橡胶种类。确定测试条件如下：裂解温度　600 ℃，裂解时间　0.2 min，色谱柱　TG-5MS色谱柱（30 m×0.25 mm，0.25 μm）。结果表明：通过对各橡胶中特征成分的质谱特征离子峰的保留时间、归一化峰面积及其比值的分析，可对轮胎胶料常用的天然橡胶、丁苯橡胶、顺丁橡胶、丁腈橡胶、丁基橡胶和氯丁橡胶的单一及并用橡胶种类进行定性。该方法操作简便，准确性高。     

分子印迹聚合物在高效液相色谱柱中的应用

综述了分子印迹聚合物的制备原理、制备方法,介绍了分子印迹聚合物作为高效液相色谱固定相在分子印迹整体色谱柱、分子印迹填充色谱柱中的应用现状及存在的问题。     

气相色谱法低柱温技术在测定环境样品痕量八氟异丁烯中的应用

研究了色谱柱柱温对柱流失、分离效果的影响，采用低柱温技术显著降低了柱流失造成的背景，有利于痕量组分的分析；低柱温技术还明显提高了色谱柱分离效率，有利于在复杂成分样品中低沸点物质的测定。研究了在测定痕量全氟异丁烯中采用ECD检测器与相匹配的色谱柱问题，发现采用交联聚甲基硅氧烷类色谱柱比较适宜。利用本技术测定废水、环境气体中的痕量全氟异丁烯得到了满意的效果。     

烷基酚聚氧乙烯醚的定性分析

利用氢碘酸作裂解剂处理烷基酚聚氧乙烯醚试样 ,采用气相色谱 质谱联用技术对其进行定性分析。根据气相色谱图及质谱检测得到的特征峰分析其组成 ,可得知油剂中的未知组分     

双乙烯酮的GC分析方法研究

研究了气相色谱对乙酸裂解法生产双乙烯酮的主产物、副产物的分析方法,在色谱柱SE-30,检测器为TCD,柱温120～200℃,升温速度为5℃/min的条件下,由内标法定量,所得各组份的相关系数R2分别为:双乙烯酮为0.9918,醋酐为0.9997,醋酸为0.9907,丙酮为0.9823,该方法简单、快速、重复性好,适应于双乙烯酮的定量分析。     

多组扭曲片排布方式对乙烯裂解炉管内产物收率的影响

针对乙烯裂解炉炉管内置入不同组数扭曲片对裂解产物收率的影响进行数值模拟,选用石脑油为裂解原料,得到不同管型的温度分布、乙烯等产物质量分数的分布情况。结果表明,扭曲片可有效降低管壁与核心流体间的温度梯度,且出口段置入3组扭曲片的炉管换热效果最佳;炉管中乙烯与丁二烯的产率沿轴向距离线性增加,丙烯产率在反应后期的出口段下降;入口段置入2组、出口段置入3组扭曲片的L2R3型炉管具有较高的三烯收率,是光管的1.29倍。     

采用气固色谱法测定空气中环氧氯丙烷含量

本文采用气固色谱法测定了空气中环氧氯丙烷的含量,比较了所用色谱柱与文献介绍色谱柱在样品分析的特点,色谱图充分体现了色谱分析条件的合理性,实验数据说明了该方法的正确性,分析结果变异系数2．8％。     

在线色谱模拟蒸馏分析仪中管式色谱柱室的开发

设计开发一种用于在线色谱模拟蒸馏的管式色谱柱室,经过线性的程序升温控制评价,温度控制精度在±0.1℃。正构烷烃校正样的重复性以及航煤样本重复性、准确性的测试表明,基于管式色谱柱室设计的在线色谱模拟蒸馏分析能够达到ASTM D2887及SH/T 0558标准的规定。管式色谱柱室的设计具有体积小、耗电少等优点,使得在线色谱仪表的整体结构简单,可靠性大大提高。     

DryLab软件在大学液相色谱分析实验中的初步应用

提出了DryLab软件在本科液相色谱实验教学中使用的观点。详细介绍了Drylab软件的组成,并以苯、甲苯、萘和菲四种优控污染物的混合体系作为分离对象。针对上述四种物质混合体系列出了Drylab操作步骤,并通过软件得到最佳分离条件,用Drylab软件进一步模拟出相应的色谱图,最后用真实的实验结果加以验证。     

The influence of zeolite catalysts on the products of rapeseed oil cracking

The article is devoted to the study of rapeseed oil cracking in the presence of zeolite catalysts in order to prepare the liquid fraction with the properties close to fossil diesel.To evaluate the cracking products, the chromatographic methods GL and GC/MS were used, together with the determination of viscosities, acid values and densities. The cracking of rapeseed oil in the presence of zeolite-type catalysts in batch arrangement at temperatures between 350 and 440 °C gave a yield of liquid condensate 85 to 90 wt.%. After removal of volatile components 3 to 9 wt.% by distillation at the temperatures up to 190 °C, the GL chromatogram of treated condensate was similar to that of fossil diesel fuel. The paper deals with the influence of the kind and amount of catalyst on composition and properties of treated products with the use of GL and GC/MS chromatography and with the tests of blends of fossil diesel fuel with cracking products at contents up to 7 vol.%. The blended fuels meet all parameters specified by standard EN 590 for diesel fuel.     

Correlation of gas chromatographic profiles and organoleptic scores of different fats and oils after simulated deep fat frying

Five oils and a fat were subjected to simulated deep fat frying using moist cotton balls. The used oils were evaluated by an expert organoleptic panel. Statistically significant differences were found in the odors and flavors of the used oils. Volatile decomposition products of the used oils were quantitatively isolated by high vacuum cryogenic entrainment and then analyzed by gas-liquid chromatography. The volatiles from each used oil yielded a gas chromatogram which was qualitatively and quantitatively different from the others. A statistical analysis was used to correlate the organoleptic scores with the profile gas chromatograms from the used oils. Excellent correlations between gas chromatographic peak areas and organoleptic scores were established. However, limitations in the number of samples tested and limitations in the statistical design do not permit drawing conclusions of cause and effect. Paper of the Journal Series, New Jersey Agricultural Experiment Station, Cook College, Rutgers, The State University of New Jersey. Presented at the 47th Fall Meeting of the AOCS in Chicago, September 1973.     

整体式新型生物质气化催化反应器的实验研究

在现有生物质气化反应器及焦油处理方法的基础上,开发出一种整体式新型生物质气化催化反应器,并对该反应器进行相关的实验研究。实验研究结果表明:当木粉进料速率为6.48 g/min,空燃比RE为0.23,气化温度在500—670℃,这种整体式新型生物质气化催化反应器内有、无催化剂时对木粉气化产生的燃气中焦油的含量以及气体组分有明显影响;当采用钴与氧化钴的质量分数为20%,氧化钙的质量分数为80%的钴基催化剂作为焦油裂解催化剂,裂解温度为800℃,标态下体积空时为1.8 s的情况下,燃气中夹带的焦油可完全被催化裂解,同时燃气中的气体成分氢体积分数可从无催化剂时的15%提高到有催化剂时的35%,净提高20%。同时也对使用前后的钴基催化剂进行了XRD表征分析,发现氧化钙在生物质气化过程中具有一定的CO2捕集能力。