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系统研究了无需借助中性标记物的毛细管区带电泳测定离解常数的方法。记录电泳过程中流经毛细管柱溶液电流随时间的变化,发现存在两个电流突跃。其中第二个电流突跃所对应的迁移时间,与样品中不带电荷的中性物质的迁移时间相当;当样品中不含(也未添加)中性物质时,只要按照电泳实验中普通的溶样方式(用水、有机溶剂或稀释的背景电解质溶液作为溶剂),样品区带电导必然小于背景电解质溶液的电导,也会观察到第二个电流突跃。利用第二个电流突跃,并结合分析物的迁移时间,可求出分析物在不同酸度条件下的淌度值,进而用淌度值与pH及Ka间的非线性依赖关系,进行非线性拟合求出相应的离解常数。文中测定了几种有机酸碱的离解常数,结果与文献值吻合。 相似文献
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Breadmore提出了一种新型毛细管电泳富集方法(电渗流控制下的逆流等速电泳堆积边界法富集),可对阴离子实现十万倍在线富集效果。本文以NO3-为模型分子考察了不同内径毛细管柱对该富集重现性的影响。实验发现,使用内径为75μm的毛细管柱时富集重现性极不稳定,富集阶段电流对富集时间的积分面积和NO3-电泳峰面积的RSD(n=10)分别高达6.98%和105.43%,而使用内径为25μm的毛细管柱时富集重现性稳定,富集阶段电流对富集时间的积分面积和NO3-电泳峰面积的RSD(n=7)分别为0.96%和4.43%。实验结果表明这种富集方法的稳定性依赖于富集阶段电流对富集时间的积分面积的重现性,进而依赖于实验中采用的毛细管柱内径的大小尺寸。 相似文献
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