以NH4HCO3为沉淀剂通过共沉淀法制备2Y-TZP纳米粉体

以NH_4HCO_3,ZrOCl_2·9H_2O和Y(NO_3)_3为原料,在乙醇溶液中通过共沉淀法制备2Y-TZP纳米粉体,并对其中的反应机理进行研究.在沉淀过程中,NH_4HCO_3和ZrOCl_2通过两步反应生成(NH_4)_3ZrOH(CO_3)_3·2H_2O对沉淀.首先NH_4HCO_3和ZrOCl_2反应生成Zr(OH)_4,其后Zr(OH)_4和NH_4HCO_3进一步反应生成(NH_4)_3ZrOH(CO_3)_3·2H_2O.(NH_4)_3ZrOH(CO_3)_3·2H_2O不稳定,在130℃即可分解生成ZrO_2,并放出氨气、水和二氧化碳.沉淀产物经300和450℃煅烧后得到的ZY-TZP粉体颗粒尺寸细小,不存在大的硬团聚,具有良好的烧结性,在1225℃即可实现高度致密化.     

Na_3In_2(PO_4)_3的高温相转变

对化合物 Na_3In_2(PO_4)_3进行差热分析、高温显微镜观察和高温 X 射线衍射研究表明,在升温过程中,化合物经历了超结构相变。在1300℃左右时发生一级可逆相转变。电导测量表明,超结构相 Na_3In_2(PO_4)_3从室温至300℃的电导率均小于10~(?)(Ω·cm)~(-1)。由于超结构的出现可以视作亚晶格的有序化。而无序相的电导率(例 NASICON)大于10~(-6)(Ω·cm)~(-1),所以有序相的电导率大大低于无序相的电导率。     

Li_2O-Si_3N_4-AlN系统相关系和Li-α′-Sialon的形成

研究了 Li_2O-Si_3N_4-AlN 系统1750℃的等温截面。在 Si_3N_4-Li_2O∶3AlN 连线上,测定了 Li-α′-Sialon 固溶体(Li_(?)Si_(?)Al_(3n)O_nN_(?),2n≤2)区,其稳定范围为2n=0.25～1.50。研究了 Li-α′-Sialon的形成反应和致密化过程。发现在1300～1600℃范围内先生成一个中间相:Li-O′-Sialon,从1600℃才开始并快速地形成 Li-α′-Sialon,1700℃可获得接近理论密度的纯 Li-α′-Silon 相。对 Li-α′-Sialon 的高温稳定性也作了讨论。     

氨硼烷同分异构体H_2B(NH_3)_2BH_4的制备

本文以NaBH_4为硼源、氨基络合物为氨源制备出了能缩短氨硼烷热分解放氢诱导期的氨硼烷同分异构体H_2B(NH_3)_2BH_4。研究了反应温度、时间和溶剂等因素对H_2B(NH_3)_2BH_4产率的影响。实验结果表明:在温度为25℃,物质的量Cu(NH_3)_6Cl_2∶NaBH_4=1∶2,反应时间为10h的条件下,制得的H_2B(NH_3)_2BH_4产率高达74%。XRD检测到反应产物中有金属Cu,经超景深显微镜观测,其粒径大小约为20μm。     

WO_(3)/BiVO_(4)复合薄膜的制备及其光电化学性能EI北大核心

导电玻璃作为基底制备WO_(3)纳米片薄膜,通过改变旋涂BiVO_(4)次数,以WO_(3)纳米片薄膜为基底成功制得不同厚度的WO_(3)/BiVO_(4)复合薄膜样品。利用X射线衍射仪(XRD)和扫描电子显微镜(SEM)等分析方法对样品进行表征,并对WO_(3)/BiVO_(4)复合薄膜样品进行吸收光谱、光电流、光电催化和交流阻抗测试。结果表明:WO_(3)/BiVO_(4)复合薄膜样品的光电流密度和光电催化降解效率相较于单一WO_(3)纳米薄膜都得到了提高,具有更好的光电化学性能。且旋涂两次BiVO_(4)的WO_(3)/BiVO_(4)复合薄膜样品有最高的光电流密度值(1.79 mA/cm^(2))和光电催化降解效率(约为60.5%),比单一WO_(3)材料的光电流密度(1.30 mA/cm^(2))提高了27.4%,光电催化降解效率也比单一WO_(3)材料的光电催化降解效率(约为47.9%)提升了26.3%,具有最优异的光电化学性能。     

Conductivity of (NH_4)_3[CrMo_6O_(24)H_6]·7H_2O Treated by Nd Chemistry-Heated Diffused Permeation

1.IntroductionDue to special constructions,POMs(polyoxometa-lates)have received much attention recently in materialchemistry[1~3].However,the property of conductivity re-duces with increasing temperature[4~6],which limits itsapplication greatly.In this paper,rare earth co-permeation[5]was usedto treat(NH4)3[CrMo6O24H6]·7H2O with Nd.The com-position was determined by chemical analysis,TG-DTA,XRF and XRD.The XRD results indicate that the com-pound has Anderson structure.The product,…     

[Mn(en)3]2·Sn2Se4Te2的结构和光吸收性能

按照K2Se:K2Te2:MnCl2@4H2O:SnCl2 2H2O:Se:乙二胺(en)＝3.8:1:2:2:6:270的摩尔比配料,采用溶剂热法使原料混合物在180℃反应7 d,得到黑色块状晶体[Mn(en)3]2@Sn2Se4Te2.属于三斜晶系,空间群为P-1,晶胞参数a＝0.91428(7)nm,b＝1.02781(7)nm,c＝1.15745(8)nm,α＝94.632(2)°,β＝100.944(2)°,γ＝115.918(1)°,V＝0.94382(12)nm3,Z＝1.晶体由[Mn(en)3]2+和(Sn2Se4Te2)4-堆积而成.具有Zintl结构的特征半导体[Mn(en)3]2@Sn2Se4Te2的光学能隙(Eg)为2.2 eV.当温度低于190℃时,[Mn(en)3]2@Sn2Se4Te2晶体是稳定的.详细讨论了这类化合物的组成对晶体结构和光吸收性能的影响.     

WO_(3)敏感电极的制备及其性能研究北大核心CSCD

迈向微型化、集成化及具有高选择性和灵敏度的固体电解质气体传感器已成为未来的发展趋势。文章采用磁控溅射法成功制备了WO_(3)气体传感器敏感电极材料,并通过X射线衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、X射线光电子能谱(XPS)等表征手段研究了WO_(3)的结构、成分和形貌并测试了该气体传感器对NO_(2)的气敏性能。XRD结果表明,当退火温度大于400℃时,WO_(3)出现(200)衍射峰,且该衍射峰随退火温度增加而显著增强,表明WO_(3)结晶质量增加。SEM测试结果表明,随着退火温度的升高,薄膜的晶粒尺寸逐渐增大。当退火温度达到500℃时,采用谢乐公式计算其晶粒尺寸达到23 nm。EDS结果表明,退火温度对薄膜的成分也有较大影响,O:W原子比例呈现增大趋势,由2.7增加到3.2,这与XPS结果相符合。通过高温气敏性能测试表明,所制得的WO_(3)敏感电极对NO_(2)表现出了明显的气体响应。本研究为制备微型化、高选择性和灵敏性的固体电解质气体传感器提供了一定的研究基础。     

固相制备Li_(4-3x)Eu_x(WO_4)_2微晶及发光性能

采用固相法制备了Li_(4-3x)Eu_x(WO_4)_2系列红色荧光粉。通过荧光分析(FL)、扫描电镜(SEM)和X射线衍射(XRD)对所得粉体的发光性能、颗粒大小及形貌和物相进行表征分析。XRD分析表明制备的Li_(4-3x)Eu_x(WO_4)_2微晶均为白钨矿四方结构;SEM结果显示随着x的增大,Li_(4-3x)Eu_x(WO_4)_2微晶的晶粒尺寸相应增大,在0.1~0.5μm之间变化。荧光分析结果表明该荧光粉可被近紫外(395nm)光有效激发,最大发射波长位于614nm,获得纯正的红光。随着x的增大,样品中Eu~(3+)的593nm和614nm处两个特征发射峰的强度先增大后减小,当x=1.0时达到最大。     

TiO_2-Li_2O-Nb_2O_5∶Eu~(3+)体系的研究

本文研究了 TiO_2-Li_2O-Nb_2O_5:Eu~(3+)体系中固溶体形成的温度与组成的关系。化学通式为 Ti_(1-4x-y)EuLixNb_3xO_2,当 y=0.2,0相似文献   

MnWO_4-Li_2WO_4系厚膜湿敏元件的性能

本文采用溶胶凝胶法制备WO3纳米粉体,再与MnCO3固相反应合成MnWO4,掺杂得到不同配比的MnWO4一Li2WO4湿敏材料,通过丝网印刷工艺制备厚膜湿敏元件.实验研究表明在适当的工艺条件下,MnWO4中掺杂30m01%Li2WO4的材料,所制备的元件具有低湿电阻小、灵敏度高、响应速度快、湿滞小的特点,这些特点为产品的实用化提供了有利条件.SEM照片和复阻抗分析.表明,该方法制备的材料具有纳米晶粒和优良的晶界微结构,是改善元件性能的重要原因.     

水相沉淀法制备纳米片状钼铜矿（Cu3（MoO4）2（OH）2）（英文）

以硝酸铜、钼酸钠及氢氧化钠为原料,采用简单的水相沉淀法,在60℃下合成出钼铜矿(Cu3(MoO4)2(OH)2).通过X射线衍射、扫描电镜、透射电镜、热重与差热分析、红外光谱及荧光光谱等测试手段对材料的微观结构、形貌、热稳定性及谱学特性进行表征分析.结果显示,制备的产物为结晶性良好的、至少一维是纳米的片状结构材料,属于单斜型(晶胞参数a=0.53863 nm,b=1.40006 nm,c=0.56003 nm),其元素摩尔含量比约为3:2:10,与推测的分子式完全吻合.热重与差热分析数据表明Cu3(MoO4)2(OH)2纳米晶具有很好的热稳定性且起始分解温度为320℃.通过软件测得的d(021)面与d(ī21)面的晶间面距分别为0.435 nm与0.358 nm,与理论值基本相符.经测量,Cu3(MoO4)2(OH)2纳米晶具有强的荧光性质,在激发波长369 nm的作用下在530 nm表现为强发射峰.此外,还探讨了Cu3(MoO4)2(OH)2纳米晶的形成机理.     

钒酸钡Ba_3(VO_4)_2合成过程的研究

Ba_3(VO_4)_2是最有希望实现低温共烧的微波介质陶瓷体系之一.以BaCO_3,V_2O_5为原料,在不同温度下进行合成反应,对合成样品进行XRD物相分析,研究合成目标相Ba_3(VO_4)_2的反应过程.结果表明:在粉料湿法球磨过程中,BaCO_3与V_2O_5已开始反应生成BaV_2O_6,球磨后烘干样品的XRD图中不存在V_2O_5的衍射峰.合成目标相Ba_3(VO_4)_2的中间产物有:Ba(VO_3)_2·H_2O,BaV_2O_6,Ba_2V_2O_7,Ba_3(VO_4)_2.合成反应在450'C时开始出现目标相,800℃时得到单相Ba_3(VO_4)_2.     

Growth of Mixed Rare Earth Tartrate Crystals (Y(1-x)Sm_x)_2(C_4H_4O_6)_3·zH_2O from Silica Gels

Experiments performed on the grwth of mixed crystals of rare earth tartrates (Y1-xSmx)2 (C4H4O6)3.zH2O (0≤x≤1) from silica gels at 35~40℃ and 25~30℃ employing single-diffusion technique. are discussed. The crystals maintain spherulitic morphology, irrespective of the value of x, concentration of upper and lower reactants, gel pH, gel age and gel temperature. Formation Of Liesegang rings in this system is a temperature dependent phenomenon. It is shown that with the increase of the value of x the system passes from Liesegangring phenomenon to singlezone phenomenon. Operative mechanism of crystallization in the higher (35~40℃) and lower temperature ranges (25~30℃) is explained. Seeded growth experiments indicate the possibility of increasing the size of the spherulites in the gel medium     

Mn掺杂Li3Fe2(PO4)3正极材料的制备与表征

通过固相反应法合成出Li3+xFe2-xMnxn(Po4)3(x-0～O.1)、Li3Fel.ω5Mn0.05(PO4)3和Li2.95Fe1.ωMnoN.05(PO4)3正极材料.采用行星式球磨方法,均匀混合正极材料和导电乙炔黑以提高活性材料的电子导电率和降低颗粒尺寸.Mn掺杂的Li3Fe2(PO4)3样品的恒电流充放电测试和伏安循环测试(2～4V)发现,所有样品中Fe3+/Fe2+氧化还原电对均有两个稳定的充放电平台(2.8、2.7V)、Li3+,Fe2-xMnxII(PO4)3和Li3Fe1.95Mn0.05(PO4)3中Mn3+/Mn2+电对的充放平台位于3.5V左右.不同价态Mn的掺杂均可明显提高正极材料的电化学性能,其中Mn掺杂样品的电化学性能最好,其中Li3.05Fel.95MnⅡ0.05(PO4)3/C的C/20和C/2恒流放电比容量分别可达11O和66mAh/g.     

基于Ca(H_2P0_4)_2/H_3PO_4无机复合质子膜的燃料电池的制备

以Ca(H2PO4)2.H2O粉末和H3PO4水溶液合成的无机复合质子膜作为电解质,制备低温燃料电池,评价了无机质子膜的质子传导率以及所制成的燃料电池的输出性能。结果表明,在80℃、70%RH条件下,其质子传导率可以达到3.5×10-2S/cm,所制成的燃料电池在60℃时输出功率达到11.5mW/cm2。     

X-ray Powder Diffraction Pattern of Bi_4(SiO_4)_3

In cooperation with figure-of-merits the Rietveld analysis can appraise both angular and intensity data of powder diffraction. In this work, X-ray diffraction pattern of Bi4(SiO4)3 was redetermined with intensity figure-of-merits, which qualify agreement between observed and calculated relative intensities. F30 is 158.90 (0.0059, 32), intensity figure of merit Rint is 8.7, I20(17), 8.0. The values of figure-of-merits show that the data of JCPDS cards are distorted. Both the experimental and calculated peak positions and heights are listed in detail.     

二磷酸钕钾晶体的生长与光谱

Ｋ３Ｎｄ（ＰＯ４）２晶体是一种高稀土浓度的激光晶体．本文报道从ＫＦ－ＫＣｌ体系中采用助熔剂法培养出Ｋ３Ｎｄ（ＰＯ４）２晶体．该晶体呈淡紫红色，属单斜晶系，Ｐ２_１／ｍ空间群，晶胞参数为ａ＝９．５３４　，ｂ＝５．６２９　，ｃ＝７．４４３　，β＝９０．９６°．测定了晶体室温下的吸收光谱、荧光光谱、激发光谱和红外光谱．     

Preliminary Study on Aluminium-based Nanophase Composites Al_(88)Ni_(10)Y_2 and Al_(88)Ni_8Y_4

A new kind of aluminium-based alloy part amorphous/part crystalline, can be produced directlyby rapid quenching of the liquid. These materials have a novel structure of nanometer-sizedcrystals in an amorphous matrix and quite remarkable mechanical properties. The materialscan be considered to be nanophase composites. In this work Al88Ni10Y2 and Al88Ni8Y4 (atpct) nanophase composites consisting of a nanoscale dispersion of fcc-Al crystallites uniformlydispersed in an amorphous matrix, have been produced by melt-spinning. They have much highermicrohardness HV than fully amorphous alloys with the same composition. while retaining goodbending ductility The volume fraction, crystallite size and distribution of the fcc-Al phase havebeen estimated by DSC. X-ray diffraction and TEM. lt is found that the microstructure andproperties of the nanophase composites are very sensitive to the composition and the quenchingconditions. lncreasing the Y contedt and decreasing the Ni content at a given Al content givesmuch smaller dispersed nanophase aluminium crystallites. The volume fraction and crystallitesize of the fcc-Al phase increase with a decrease of wheel speed (quenching rate). The effectsof Y and Ni contents on the ease of formaticn of the nanophase composites are discussed. Theorigins of the novel mechanical properties are also considered.