ICP-MS的纺织皮革重金属物质检测

针对目前皮革中重金属检测方法检测精准度较低的问题，提出ICP-MS内标法和ICP-MS标准加入法对皮革中常见重金属元素进行检测，并对方法精密度和准确度进行检验。结果表明，ICP-MS内标法线性相关系数超过0.999，检出限为0.5～1.1μg·L-1，相对标准偏差（RSD）为0.7%～1.8%，加标回收率在96.7%～106.5%之间；标准加入法线性相关系数超过0.9999，相对标准偏差（RSD）为2.3%～2.9%。两种方法的精密度和准确度皆表现良好，可以作为皮革中重金属检测方法。     

气相色谱-质谱联用法测定染料中苯胺类化合物

本文采用气相色谱-质谱联用仪测定染料中的19种苯胺类化合物。用二氯甲烷作为溶剂,提取出染料中的苯胺类化合物,在气相色谱上进行分离,使用质谱检测器检测,用特征离子峰面积外标法进行定量。19种苯胺类化合物的测定结果相对标准偏差小于2%,检测回收率为65%～120%,定量限为0. 02～0. 5 mg/kg。     

气质联用技术分析大兴安岭野生玫瑰花的脂肪酸组成

目的采用气质联用技术分析生长于黑龙江北部地区大兴安岭野生玫瑰花脂肪酸的组成。方法将同一天采摘并储存于相同条件下的野生玫瑰花,采用索氏提取法,以石油醚为溶剂对野生玫瑰花的不同部位萃取得到玫瑰花脂肪酸,经三氟化硼-甲醇酯化后,用气质联用技术进行定性和定量分析。结果野生玫瑰花不同部位(花瓣、花蕊、花托及花萼)的脂肪酸组成不同,花瓣中共检测出14种脂肪酸,其中不饱和脂肪酸相对含量为63.78%;花蕊中共检测出15种脂肪酸,其中不饱和脂肪酸的相对含量为59.1%;花托中共检测出13种脂肪酸,其中不饱和脂肪酸的相对含量为47.02%;花萼中共检测出20种脂肪酸,其中不饱和脂肪酸的相对含量为40.3%。结论野生玫瑰花不同部位(花瓣、花蕊、花托及花萼)的脂肪酸组成不同,花瓣部位富含不饱和脂肪酸,对提升玫瑰花精油的质量,充分利用野生玫瑰花资源提供了参考。     

振荡提取-高效液相色谱法测定土壤中6种邻苯二甲酸酯

建立水平振荡提取联合高效液相色谱法同时测定土壤中6种邻苯二甲酸酯的方法。用正己烷振荡提取土壤样品中6种邻苯二甲酸酯，氧化铝小柱净化后氮吹浓缩，用高效液相色谱法-紫外检测器检测。结果表明：6种邻苯二甲酸酯组分在0～5μg/mL浓度范围内线性良好，方法检出限在0.02～0.05 mg/kg之间，相对标准偏差为3.26%～5.80%,实际样品加标回收率在80.4%～101%之间。结论：该方法前处理设备易得、简单便捷，精密度、准确度高，适用于批量快速测定土壤中6种邻苯二甲酸酯。     

黑龙江产芜荽籽香气成分研究

研究了黑龙江产芫荽籽的香气成分.采用两种固相微萃取柱萃取芫荽籽香气成分,并用GC-MS分析,还与水蒸气蒸馏法获取的芫荽籽精油的成分进行了比较.用DVB/CAR on PDMS萃取柱时,检出24个成分,解析出占总成分的85.391%的17种物质,主要成分芳樟醇相对含量44.666%;用CAR on PDMS萃取柱时,检测出19种成分,解析出占总成分98.443%的18种成分,主要成分芳樟醇相对含量为32.578%;水蒸气蒸馏法获取的芫荽籽精油得油率为0.50%,检测出31个成分,解析出占精油总成分的99.727%的29种成分,芳樟醇相对含量为73.614%.     

全自动石墨炉消解-电感耦合等离子体串联质谱测定土壤中的镉

建立全自动石墨炉消解-电感耦合等离子体串联质谱测定土壤中镉的方法。实验表明，以¹⁰³Rh作为内标，O₂模式下用电感耦合等离子体串联质谱测定镉，方法线性良好，线性相关系数0.999 9,方法检出限0.003 mg/kg,测定下限为0.012 mg/kg。检测有证标准土壤验证方法准确性，结果显示，测定值均在标准允许误差范围内，相对标准偏差在1.4%～3.4%。结果表明，用O₂作为反应气体，串联四级杆质谱仪作为检测器能有效消除土壤杂质的干扰。对比现有国标测定土壤中镉的方法，该方法是一种更加快速、准确、可大批量处理土壤中镉的检测方法。     

生料中非燃料碳含量及可燃物燃烧热值测定方法探讨

本文结合现行国家标准和行业规范，通过常用的生料中非燃料碳含量、可燃物燃烧热值测定方法结果对比，优化并分析差异原因确定出合理的检测方法：非燃料碳含量检测用元素分析法，日常监测用灼烧减量校正法B；可燃物质含量检测沿用电力标准DL/T 567.6灼烧减量校正法A；可燃物燃烧热值测定用加助燃剂（10%～30%标准苯甲酸）法测定。并计算出公司生料中的非燃料碳排放和回转窑系统热平衡测定中生料可燃物质燃烧热值，为下一步能源管理策略调整提供准确的数据支持。     

高效液相色谱法测定工业废水中的抗氧剂3114

建立了测定抗氧剂3114的高效液相色谱法。色谱条件为C8色谱柱,流动相为水：甲醇=10：90,检测波长为270 nm。抗氧剂3114的线性范围为0.998,平均回收率为98.4%,相对标准偏差为3.6%。所用方法准确简便,重复性好,可作为抗氧剂3114含量测定的有效方法。     

红外光谱法对氨纶中溶剂残存率的快速分析

利用四氯乙烯对干法纺氨纶中残留溶剂进行萃取,采用液体池法进行红外光谱测试,选取特征吸收峰1690 cm-1或1665 cm-1为分析对象,用吸光度的相对峰高进行定量分析,建立了一种用傅里叶变换红外光谱快速定性、定量分析氨纶中溶剂(二甲基甲酰胺或二甲基乙酰胺)残存率的方法。由标准曲线可知:溶剂含量与红外光谱特征峰处吸光度的相对峰高有很好的线性关系,相关系数达0.999以上;样品定量检测的相对标准偏差约为0.4%,加标回收率约为97%;检测效率高,从制样到检测出结果仅需20 min左右。     

高效液相色谱法同时测定多种杀虫剂的有效成分

建立了用高效液相色谱法测定农药市场上常见的8种杀虫剂及2种禁限用农药有效成分的分析方法。采用C18柱(150L×4.6mm),以乙腈-水为流动相,紫外检测器检测,外标法定量。结果表明,样品的加标回收率为90.0%¹02.0%,相对标准偏差为0.01%102.0%,相对标准偏差为0.01%¹.47%。该方法简单、快速、结果准确,可作为单剂、复配制剂同时测定其有效成分的方法。     

火焰原子吸收光谱法测定磷矿石和精磷矿中的铅含量

研究了用火焰原子吸收光谱法测定磷矿石或磷精矿中微量的铅的检测方法。此方法的相对标准偏差为3.1%-14.2%,回收率为90%-104%,样品检测下限为0.0008%。     

酶底物法检测包装饮用水中铜绿假单胞菌方法比对

滤膜法为现行包装饮用水中铜绿假单胞菌测定的国家标准方法，酶底物法测定包装饮用水中铜绿假单胞菌已通过国内外多个标准认证。采用酶底物法与滤膜法对包装饮用水中铜绿假单胞菌进行检测。通过标准菌株加标试验，酶底物法检测包装饮用水中铜绿假单胞菌的方法精密度相对标准偏差为0.8%～9.0%,定量质控样品测定的所有结果均在真值范围内，且方法的相对误差为0.8%。对两种方法检测结果进行统计学分析发现：两种方法在统计学上无显著性差异。与滤膜法相比，酶底物法具有操作简单、结果准确性高、稳定性好等特点，酶底物法可作为评价包装饮用水中铜绿假单胞菌污染的补充方法。     

唑啉草酯的液相色谱分析方法研究

目的：建立检测唑啉草酯含量的液相色谱分析法。方法：选用Poroshell 120 EC-C18液相色谱柱，以甲醇+0.1%甲酸水溶液为流动相，在检测波长为258 nm下对唑啉草酯进行定性和定量分析。结果：该方法在0.099 5～3.98 g/L的浓度范围内呈良好的线性关系（r=0.999 86），相对标准偏差为0.643%，加标回收率在96.4%～101.8%之间。结论:该法简便、快速，具有良好的精密度和准确度，可用于合成样品中唑啉草酯含量的测定。     

3-脱氧葡萄糖醛酮代谢产物——3-脱氧果糖的HPLC检测方法初步建立

建立了3-脱氧果糖（3-DF）初步检测的高效液相色谱（HPLC）方法。先使用气相色谱―质谱联用（GC-MS）对合成的3-DF标样进行鉴定。再采用C18反相色谱柱，流动相为乙腈-水（10%∶90%～90%∶10%）梯度洗脱60min，紫外检测波长352nm，应用2,4-二硝基苯肼柱前衍生法，以薄层色谱―高效液相色谱联用（TLC-HPLC）对3-DF衍生物峰进行定位，并完善衍生条件，进行方法学考察。结果表明：合成样品为3-DF；衍生条件以衍生液中1∶3添加乙酸乙酯效果最佳；3-DF衍生物峰出峰时间为15.972 min，呈尖峰，分离度良好，线性范围为0.5～8 mg/mL，方法精密度RSD为2.4%，重复性RSD为4.4%，稳定性RSD为2.4%。本检测方法稳定、可靠，可初步用于3-DF定性及相对定量。     

油田采出液中阴离子-非离子表面活性剂的HPLC-ESI/MS分析

用高效液相色谱-电喷雾质谱分析法测定油田采出液中的阴离子-非离子表面活性剂有效含量。以乙腈-水作为流动相,在Waters XBridge C18色谱柱上分离,实验室提纯样作为表面活性剂标样,负离子的电离模式下分析目标化合物,采用外标法定量。结果表明:试样是由相对分子质量相差44的不同分子组成的。目标物的工作曲线线性范围为6%~102%,仪器检出限为0.86(S/N=3),试样的平均加标回收率为86.5%~98.6%,相对标准偏差均小于10%。用本法于油田5个采样点的采出液中阴离子-非离子表面活性剂的检测,发现试样中表面活性剂均有检出。本法准确、简便、快速,可用于油田采出液中表面活性剂检测。     

普力克水剂的高效液相色谱分析

采用高效液相色谱分析普力克水利，在反相Extend-C18柱上，用甲醇：水：氨水为80：19.4：0.6(体积比）作流动相，用紫外-可见检测器在波长210nm处检测。方法的标准偏差0.1673，变异系数0.23%，回收率98.6%-100.6%，线性相关系数0.9957。     

用微波消解法检测危险废物填埋场渗滤液COD_(Cr)(高氯低COD)方法的研究

用微波消解-重铬酸钾法检测危险废物填埋场渗滤液,在选定的检测条件下,本方法的重现性极佳(相对标准偏差0.35%),加标回收率为95.67%~100.08%。     

冻干人用狂犬病疫苗原液纯度体积分子排阻高效液相色谱检测方法的建立及验证

目的 建立冻干人用狂犬病疫苗原液纯度的体积分子排阻高效液相色谱(size exclusion column-high performance liquid chromatography,SEC-HPLC)检测方法，并进行验证。方法 采用TSK-gel G6000PWXL色谱柱(7.8 mm×30 cm,13μm)进行测定，流动相为：0.1 mol/L PB缓冲液(pH 7.8)；流速为：0.5 mL/min；检测波长为：280 nm；进样量为：20μL；柱温为：30℃。验证方法的系统适用性、专属性、精密性、耐用性，并确定检测限和定量限。采用建立的方法检测3批冻干人用狂犬病疫苗(Vero细胞)原液及1批冻干人用狂犬病疫苗(人二倍体细胞)原液的纯度。结果 参比品与两种基质制备的冻干人用狂犬病疫苗原液目的蛋白色谱峰的分离度均> 1.5，峰拖尾因子均<1.5；空白溶剂在目的蛋白出峰位置无吸收峰，不干扰测定；精密性验证中的保留时间和峰面积RSD均<2.0%；定量限为10μg/mL，检测限为4μg/mL；参比品在278、280、282 nm 3种不同检测波长下连续进样3次，保留时...     

气相色谱-质谱联用法测定烟用香精和料液中的防腐剂

采用乙醇作为溶剂,使用气相色谱/选择离子质谱联用法,同时实现烟用香精和料液中山梨酸、苯甲酸和4种对羟基苯甲酸酯类化合物的分离检测。该方法前处理快速简便,方法稳定性好,结合了保留时间与提取定性离子的分析,使定性准确度提高。而含量检测的相对标准偏差小于5%;加标回收率为88.0%~101.1%;方法检出限为0.003~0.05μg/g。用该方法对10种烟用香精与料液样品中的防腐剂进行定量检测,结果表明4个样品含有山梨酸和苯甲酸,全部样品未检出对羟基苯甲酸酯类物质。     

超声波萃取-高效液相色谱测定电子产品中多溴二苯醚

文章采用超声波萃取-高效液相色谱建立了测定电子电器产品中的方法：选用正丙醇作为萃取剂,采用超声波萃取装置对电子电器产品中的溴系阻燃剂,以甲醇/超纯水为流动相,在反相C18色谱柱上进行梯度淋洗,检测波长226 nm,该方法对于9种目标多溴二苯醚的回收率为92%~96%,相对标准偏（RSD）均小于5%,该方法的检测限为〈0.1 mg/kg,具有良好的准确性和精密度。可以满足RoHS指令中溴阻燃剂的测定分析。如用该方法对普通电路板进行测定,可知道其中PBDE-209的含量约为314.7436 mg/kg。