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[目的]建立棉隆及其代谢物异硫氰酸甲酯在番茄和土壤中的残留分析方法。[方法]样品经提取、净化后,分别采用DAD检测器和质谱检测器检测。[结果]添加质量分数为0.02~1 mg/kg时,棉隆在番茄和土壤中平均添加回收率分别为75.4%~95.8%和75.3%~90.3%,相对标准偏差分别为1.6%~7.5%和2.0%~6.0%。添加质量分数为0.02~1 mg/kg时,异硫氰酸甲酯在番茄和土壤中平均添加回收率分别为87.5%~91.9%和92.1%~94.7%,相对标准偏差分别为3.9%~9.2%和4.6%~6.5%。棉隆和异硫氰酸甲酯在番茄中的最低检出质量分数都为0.02 mg/kg。[结论]该方法快速简便,准确可靠。 相似文献
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32.7%威百亩水剂防除烟草苗床杂草 总被引:1,自引:0,他引:1
威百亩 (metham)是兼有除草和杀菌作用的硫代异硫氰酸甲酯类杀线虫剂 ,在湿土中能徐徐分解产生异硫氰酸甲酯 ,此气体与体内阴性活性点结合而呈杀线虫、杀菌及杀草等作用 ,常作为土壤熏蒸剂防除苗床杂草 ,我们于 1 998年进行了 32 .7%威百亩水剂防除烟草苗床杂草试验 ,以明确其除草效果和对烟草的安全性 ,为生产应用提供科学依据。1 材料与方法1 .1 试验概况试验于山东省农科院植保所试验田进行 ,试验苗床平整 ,肥力均匀 ,土壤质地为壤土 ,土壤有机质含量为 1 .3% ,pH值为 7 2~ 7.3,烟草品种为NC89,5月 2 1日播种 ,5cm地温为 … 相似文献
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螺螨酯在土壤中的残留分析 总被引:1,自引:0,他引:1
[目的]建立螺螨酯在土壤中的残留分析方法。[方法]土壤样品经乙腈-水(体积比4∶1)混合振荡提取,静置后过膜,HPLC-DAD直接测定。[结果]当添加质量分数为1.0、10.0 mg/kg时,螺螨酯在黄壤、水稻土和石灰土中的添加平均回收率分别为94.8%~96.1%、91.0%~97.8%和93.2%~99.1%,RSD分别为0.8%~4.8%、2.7%~3.2%和1.6%~1.9%。方法最小检出量为1.0×10-9 g,土壤中最小检出质量分数为1.0 mg/kg。[结论]该方法操作简单,样品分析速度快,准确度、精密度及灵敏度均满足农药残留分析的要求,可用于土壤中螺螨酯残留量的检测。 相似文献
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《农药》2016,(11)
[目的]建立同时检测吡唑醚菌酯·苯醚甲环唑在黄瓜和土壤中的残留检测方法。[方法]样品用乙腈提取,N-丙基乙二胺(PSA)净化,GC-μECD检测。[结果]在优化条件下,吡唑醚菌酯和苯醚甲环唑在0.02~1 mg/kg范围内线性关系良好,对于黄瓜和土壤的空白样品,在0.05、0.5、1 mg/kg三个添加水平下,吡唑醚菌酯在黄瓜和土壤中的回收率分别为87.8%~109.2%、89.5%~101.1%,相对标准偏差分别为2.3%~12.0%、7.7%~18.3%;苯醚甲环唑在黄瓜和土壤中的回收率分别为100.4%~107.7%、87.0%~105.2%,相对标准偏差分别为5.7%~12.4%、6.4%~10.8%。[结论]建立了适合于黄瓜及土壤中吡唑醚菌酯和苯醚甲环唑残留检测的方法,具有简便、准确等特点。 相似文献
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建立了用高效气相色谱法测定黄瓜和土壤中腈菌唑农药残留量的方法.并研究了其在黄瓜和土壤中的消解动态和最终残留.样品用乙腈提取,过Florisil柱净化,ECD检测器检测,外标法定量.添加回收率为84.0%~106.4%,变异系数为2.2%~8.6%,该方法的最小检出量为1×10-11g,在黄瓜和土壤中的最低检出质量分数为0.010 mg/kg.残留动态试验结果表明,施药质量浓度为推荐剂量的2倍时(有效成分60g/hm2),腈菌唑在黄瓜中的半衰期为2.5~2.7d,在土壤中为14.1~14.3d.在有效成分60g/hm2的剂量下,施药5~6次,施药后第5d黄瓜中腈菌唑残留量低于0.20mg/kg. 相似文献
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《农药》2015,(10)
[目的]建立甲霜灵在黄瓜、土壤中残留的液相色谱分析方法,研究残留消解趋势,评价使用安全性。[方法]黄瓜和土壤样品用醋酸-乙腈提取,高效液相色谱仪-紫外检测器检测,外标法定量。[结果]在3个添加水平下,甲霜灵在黄瓜、土壤中的平均回收率分别为88.59%~95.51%和84.06%~92.77%,检出限均为0.6×10-9g,定量限均为0.02 mg/kg;消解动态规律符合一级动力学方程,半衰期分别为3.3~8.1、4.4~8.6 d;黄瓜坐果期施药,成熟黄瓜和土壤样品残留量均低于MRL值(0.5 mg/kg)。[结论]甲霜灵按推荐方法剂量使用,在黄瓜上使用是安全的。 相似文献
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[目的]建立水稻中二氯喹啉酸及其代谢物二氯喹啉酸甲酯残留的QuEChERS-HPLC-MS/MS分析方法,将该方法运用到不同地区水稻样品的检测。[方法]二氯喹啉酸和二氯喹啉酸甲酯分别经甲醇和乙腈提取,C18、PSA和GCB净化,C18色谱柱分离,电喷雾离子源(ESI+),多反应监测模式(MRM)下分析。[结果 ]在0.05、0.1、1 mg/kg质量分数添加水平下,二氯喹啉酸平均添加回收率为83%~96%,RSD为0.4%~8.7%。在0.01、0.1、1 mg/kg添加水平下,二氯喹啉酸甲酯平均添加回收率为79%~106%,RSD为0.2%~14.4%。[结论]通过检测1年12地的水稻样品,二氯喹啉酸在水稻中的残留量为0.05~0.48 mg/kg,二氯喹啉酸甲酯的残留量均小于0.01 mg/kg,低于国家标准中规定的二氯喹啉酸在水稻上的最大残留限量(1 mg/kg)。该方法简单快速准确,适合于水稻中二氯喹啉酸及其代谢物二氯喹啉酸甲酯的残留检测。 相似文献
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[目的]建立嘧螨胺在土壤中的残留分析方法。[方法]土壤样品以50 mL乙腈超声提取,高效液相色谱-紫外检测器分析测定。[结果]嘧螨胺在0.1~20.0mg/L范围内具有良好的线性关系,相关系数(r)为0.9965,当添加质量分数为0.2~3.0mg/kg,嘧螨胺在3种土壤中的添加平均回收率为92.9%~105.0%,相对标准偏差(RSD)为0.2%~6.6%。方法最小检出量为5.0×10-10g,土壤中最小检出质量分数(LOQ)为0.2 mg/kg。[结论]该方法操作简单可靠,准确度、精密度及其灵敏度均满足农药残留分析的要求,可用于土壤中嘧螨胺残留量的测定。 相似文献
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[方法]通过田间试验和添加回收率试验,借助气相色谱检测技术(GC/ECD),研究并建立水稻田水、稻田土壤和水稻植株中茚虫威残留的测定方法,并在此基础上检测茚虫威在水稻田中的消解动态。[结果]当茚虫威的添加质量分数在0.01~0.50 mg/kg时,茚虫威在水稻田水、水稻田土壤、水稻植株、水稻稻杆、稻谷谷壳和稻谷糙米中的平均添加回收率为74.55%~99.95%,相对标准偏差为1.57%~8.97%;茚虫威在稻田水中的半衰期为2.81~3.17 d,平均值为2.97 d,在水稻田土壤中则为7.48~9.92 d,平均值为8.61 d,在水稻植株中则为6.42~7.57 d,平均值为6.79 d。[结论]茚虫威在水稻田中属易降解农药,可以较好地保障生产的安全。 相似文献
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[目的]为检测水稻中戊唑醇残留及评价其在水稻上使用的安全性,建立了戊唑醇在水稻植株、稻壳、糙米和土壤中的残留分析方法。[方法]水稻样品采用乙腈提取,Florisil小柱净化,GC-NPD测定。同时,于浙江、山东和湖南3地进行了田间试验。[结果]戊唑醇在水稻植株和稻壳中的添加质量分数为0.05~5.0 mg/kg时,平均回收率为88.80%~103.86%,相对标准偏差(RSD)为4.25%~14.36%。戊唑醇在糙米和土壤中的添加质量分数为0.02~2.0 mg/kg时,平均回收率为89.19%~102.27%,相对标准偏差(RSD)为2.26%~8.58%。戊唑醇在水稻植株和稻壳的最低检测质量分数(LOQ)为0.05 mg/kg,在糙米和土壤中最低检测质量分数(LOQ)为0.02 mg/kg。田间试验表明:戊唑醇在水稻植株中的消解动态符合一级动力学方程,在浙江、山东和湖南3地水稻植株中的半衰期分别为0.60、11.48、3.14 d;最后用药距收期21 d时,戊唑醇在植株中的残留量为0.30 mg/kg、稻壳中的残留量为0.22 mg/kg、糙米中的残留量为<0.02 mg/kg、土壤中的残留量为<0.02 mg/kg。[结论]该方法的灵敏度、精密度和回收率等均符合农药残留分析的要求。戊唑醇在水稻植株中属于易降解农药,降解半衰期为0.60~11.48 d。 相似文献
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气相色谱法同时测定水稻上的异丙威和毒死蜱 总被引:1,自引:0,他引:1
[目的]建立同时测定田水、土壤、糙米及植株中异丙威和毒死蜱残留的气相色谱分析方法。[方法]土壤样品采用丙酮提取,糙米样品采用乙酸乙酯提取,植株样品采用丙酮-水(体积比4∶1)提取,二氯甲烷萃取,气相色谱仪检测。[结果]对样品中的异丙威、毒死蜱进行不同水平的添加回收率试验,方法的平均回收率为86.67%~105.0%,相对标准偏差(RSD)为0.70%~5.73%,最低检测质量分数分别为0.01、0.005 mg/kg。[结论]该方法的灵敏度、准确度、精密度符合农药残留分析的要求,适合大批量样品的检测。 相似文献