腈菌唑在黄瓜和土壤中的残留动态

建立了用高效气相色谱法测定黄瓜和土壤中腈菌唑农药残留量的方法.并研究了其在黄瓜和土壤中的消解动态和最终残留.样品用乙腈提取,过Florisil柱净化,ECD检测器检测,外标法定量.添加回收率为84.0%～106.4%,变异系数为2.2%～8.6%,该方法的最小检出量为1×10-11g,在黄瓜和土壤中的最低检出质量分数为0.010 mg/kg.残留动态试验结果表明,施药质量浓度为推荐剂量的2倍时(有效成分60g/hm2),腈菌唑在黄瓜中的半衰期为2.5～2.7d,在土壤中为14.1～14.3d.在有效成分60g/hm2的剂量下,施药5～6次,施药后第5d黄瓜中腈菌唑残留量低于0.20mg/kg.     

超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱测定茶叶中手性农药茚虫威对映体残留

为了满足茶叶中手性农药茚虫威对映异构体残留检测的需要,采用超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱(UHPLC-Q-TOF/MS)分析茶叶中手性农药茚虫威对映异构体的残留。采用乙腈提取,Florisil和GCB混合柱净化,Lux 3μCellulose-1手性柱拆分,0.40mL/min V(0.10%甲酸水溶液)∶V(甲醇)=15∶85的溶液作为流动相,UHPLC-Q-TOF/MS基质外标法定性定量分析。茚虫威两个对映体在0.002 5～0.600mg/L浓度范围内满足线性关系,相关系数r为0.997 3和0.993 1,仪器检测限为0.001mg/L;绿茶在0.01、0.10、1.00mg/kg 3个添加浓度水平下,平均添加回收率为80.75%～101.69%,相对标准偏差(RSD)小于15%,方法定量限为0.002 5mg/kg。该方法准确、可靠,能够满足茶叶中茚虫威手性对映体残留分析的需要。     

茶叶中吡虫啉残留量的HPLC测定方法

建立了用高效液相色谱法测定茶叶中吡虫啉农药残留量的方法，试样用甲醇提取，二氯甲烷萃取，氟罗里硅土柱净化，外标法定量，方法准确、精密度好，测定限为0．03mg／kg。     

HPLC法测定黄瓜和土壤中噻虫嗪的残留量

建立了用高效液相色谱法测定黄瓜和土壤中噻虫嗪农药残留量的方法。试样用酸性水溶液和甲醇提取,二氯甲烷萃取,过Envi-Carb固相小柱净化,用甲醇-乙腈作洗脱液,紫外检测器检测,外标法定量。对黄瓜和土壤的添加质量分数在0.02～2.0mg/kg时,平均回收率为87.7%～96.2%,变异系数<8.6%,噻虫嗪的最小检出量为4×10-10g,黄瓜中的最低检出质量分数为0.008mg/kg。该方法的灵敏度、准确度和精密度均符合农药残留测定的技术要求。     

超高效液相色谱-串联质谱法分析茶叶生长加工冲泡过程中螺螨酯的残留迁移降解

茶叶是我国重要的经济作物之一,随着产业规模不断扩大和病虫害频发,化学农药多用于快速防治茶园病虫害。但是,茶园登记使用的农药种类较少,长期单一频繁使用后,茶园害虫易产生抗药性,防治效果降低,导致农药用量增加,由此带来的茶叶中农药残留问题引起广泛关注。因此,寻找并评估新的茶园替代农药在茶叶上的残留行为和最大残留限量标准具有重要意义。本文将优化的QuEChERS前处理方法与超高效液相色谱-串联质谱（UPLC-MS/MS）相结合,建立了茶鲜叶、红茶、绿茶、红茶汤和绿茶汤中螺螨酯的残留分析方法。结果表明：在0.005~2.5 mg/L浓度范围内,不同基质的螺螨酯标准曲线相关系数R²在0.993 6以上,检出限（LODs）均小于0.002 mg/L;4个不同添加水平下,螺螨酯的平均回收率为78.8%~107.5%,相对标准偏差 (RSD)为1.3%~13.9%,在茶鲜叶、红茶和绿茶、红茶汤和绿茶汤中的定量限（LOQ)分别为0.002 mg/kg、0.005 mg/kg和0.000 2 mg/L。利用该方法研究了螺螨酯在茶叶生长加工及冲泡过程中的迁移降解规律发现,螺螨酯在浙江茶鲜叶上的降解半衰期为3.29天;从茶鲜叶经过加工后到红茶和绿茶的螺螨酯残留量显著降低,分别降低33.6%~51.8%和22.7%~63.4%;螺螨酯在红茶汤和绿茶汤中的浸出率较低,3次总浸出率分别为1.8%~4.3%和1.5%~2.8%。通过膳食风险评估发现,人体饮茶中的螺螨酯最大摄入量为0.000 069 mg/kg·d bw,仅为螺螨酯ADI值的0.69%;全膳食风险评估表明,螺螨酯的国家估算每日摄入量（NEDI）是0.362 2 mg,日允许摄入量0.63 mg,风险概率57.49%。因此,将我国茶叶中螺螨酯的最大残留限量值设定为10 mg/kg,对人体膳食摄入风险较低。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定茶叶和茶汤中茚虫威对映体及7种降解产物

通过比较不同酸碱度的提取溶剂、不同SPE柱富集净化、不同上样体积以及不同溶剂清洗净化的效果,建立了茶鲜叶、绿茶、红茶、绿茶汤和红茶汤中茚虫威对映体及其降解产物的残留分析方法。采用乙腈-水溶液提取茶鲜叶、红茶、绿茶,盐析后,经C18与GCB分散固相萃取净化,浓缩近干,以甲醇-水溶液（9∶1,V/V）定容;采用PRP SPE柱富集净化茶汤,甲醇-水溶液（4∶6,V/V）清洗后,甲醇洗脱接收,浓缩近干,以甲醇-水溶液（9∶1,V/V）定容;采用Lux^® 3 μm Cellulose-2柱对茚虫威对映体及其7种降解产物进行分离,超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱（UPLC-MS/MS）基质外标法定量测定。茚虫威对映体及其降解产物在0.005~5 mg/L浓度范围内的不同基质标准曲线相关系数r均在0.999 1以上;在低、中、高3个浓度添加水平下,平均回收率在76.9%~108.4%之间,相对标准偏差（RSD）小于16.4%;在茶鲜叶、红茶、绿茶中检出限（LOD）为0.001 mg/kg,红茶汤、绿茶汤中LOD为0.2 μg/L;在鲜叶、红茶和绿茶中定量限（LOQ）不大于0.01 mg/kg,茶汤中LOQ不大于1 μg/L。结果表明,该方法的标准曲线、相关系数、回收率和精密度均能满足残留分析要求,可用于茚虫威对映体及其降解产物的残留筛查检测。     

茶叶质量安全和标准建设应与时俱进

<正>作为药食同源的功能性植物资源,茶叶是大自然对人类的馈赠。我国是最早发现和利用茶的国度,是世界茶叶生产、消费和出口大国。在食品安全跃升为国家安全层面的今天,我国茶叶质量安全状况总体趋好,但安全隐忧尚存,面临诸多挑战。茶叶质量安全隐忧表现在产地环境中有害物的富集、蓄积所导致的原生性污染积累;种植环节不规范引起的外源性污染物残留;加工包装过程不科学和不合理添加带来的伴随物附加等方面。此外,国际     

有机磷杀虫剂及其代谢物的分析

用于分析有机磷农药的提取和纯化的方法与用于氯化烃的相似,但在某些重要的方面有些不同。当用石油醚从含有有机磷农药的乙腈液中萃取时,许多有机磷酸酯类化合物会损失,因此用二氯甲烷来代替。此外采用含有活性碳的混合吸附剂进行柱层析纯化时,回收率通常比单用弗罗里硅土为高。在气相层析仪中用以测定有机磷酸酯类化合物的检定器对这类化合物是无可伦比的。薄层层析对验证这类化合物很有用,有一些有希望的光学方法可用于这些化合物的测定。这类化合物的代谢物的分析方法基本上是相似的,因为所有有机磷酸酯类化台物可产生去烷基化反应以及酸酐键的裂介。但在磷酸化反应或其他包括酸酐键裂介在内的反应中可以被去除的极性基团对每种化台物来讲是一个独特的问题。     

茶叶中23种农药残留的多检出分析技术

针对欧盟对茶叶中农药残留的检测要求提出了一种多检出技术。采用正己烷与丙酮按22：3和乙酸乙酯分别两次提取，酸性硅土柱、弗罗里硅土柱和Celite545 Darco G60活性炭三根柱纯化以及正己烷、石油醚＋丙酮（49：1）和乙酸乙酯淋洗，用ECD，FPD或NPD－GC进行茶叶中23种有机氯、拟除虫菊酯和有机磷农药的多残留分析，添加回收率在77.7%－106.2%，最小检出浓度在0.002-0.05mg/kg。     

赛丹在茶叶中的残留降解动态研究

两年两地两季两种浓度16次试验结果表明,赛丹在茶树鲜叶和威茶中的降解速率较快,在茶叶鲜叶中的半衰期平均为3.66±0.31天,在成荼中平均为3.2±0.42天,在茶园土壤中平均为15.32±0.12天.赛丹在茶叶加工过程中的损失率平均为47.53%.成荼中的赛丹在茶汤中的漫出率平均为11.86%.喷药7天后成茶中的赛丹残留量将低于10mg/kg.建议在常量下,施药后的安全间隔期为7天.