固相萃取结合高效液相色谱-串联质谱法测定鸡蛋中那西肽残留

建立鸡蛋样品中那西肽的高效液相色谱-串联质谱检测方法.样品经甲酸-乙腈溶液提取后,正己烷除脂,再经HLB固相萃取柱净化;样品溶液通过高效液相色谱-串联质谱进行检测,采用负离子模式电喷雾电离,配合多反应离子扫描分析目标化合物.分别对样品前处理条件及色谱质谱参数进行优化.结果表明,采用1％甲酸-乙腈溶液萃取,经HLB固相萃...     

超高效液相色谱-串联质谱测定动物源性食品中氯丙嗪残留量

本实验旨在建立检测动物源性食品中氯丙嗪的超高效液相色谱-串联质谱定性和定量分析方法。方法:样品经碱性乙酸乙酯提取,正己烷净化后,甲醇水溶解,利用超高效液相色谱-电喷雾串联四级杆质谱仪检测,采用多反应监测正离子模式。     

QTRAPTM系统实现定性量检测的完美结合——访美国应用生物系统公司亚太区质谱产品部总监高醇新

质谱仪又称质谱计,是根据带电粒子在电磁场中能够偏转的原理,按物质原子,分子或分子碎片的质量差异进行分离和检测物质组成的一类仪器.根据所用质量分析器的不同,质谱仪器可以分为双聚焦质谱仪、四极杆质谱仪、飞行时间质谱仪、离子阱质谱仪、傅立叶变换质谱仪以及复合质谱仪等.不同类型的质谱仪各有优缺点,如果将不同质谱结合使用,则可以扬长避短,使仪器具有更强大的功能.     

72种生物碱高分辨质谱数据库建立与应用

目的建立常见生物碱的高分辨质谱数据库并应用于中毒样品的自动筛查。方法将生物碱标准品溶液以流动注射方式直接导入四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱仪,或经高效液相色谱分离后进行质谱分析,得到准分子离子峰的精确质量数和合适的碰撞能量,采用HSS T3色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.8μm),以甲醇和5 mmol/L乙酸铵-0.1%甲酸水溶液为流动相,梯度洗脱,电喷雾电离源正离子模式(HESI~+)和tSIM-ddMS~2模式下分析,采集生物碱的二级质谱信息,并将此质谱数据用于实际样品的自动筛查。结果获得了72种生物碱的精确分子量、保留时间、碰撞能量、碎片离子等信息并建立了质谱库,通过Full mass模式进样,仪器自动检索可快速锁定实际样品中含有的多种生物碱。结论该方法操作简便、灵敏度高,可满足中毒样品中生物碱快速自动筛查的要求。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定猪肉中肾上腺素残留量

建立了猪肉中肾上腺素残留量的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)的检测方法。样品经乙腈+甲醇(95+5)提取,C_(18)色谱柱分离,超高效液相色谱-串联质谱仪检测。本方法定量限为10μg/kg,线性范围为5～500ng/mL。样品加标回收率为75%～98%,相对标准偏差为4.8%～7.9%,方法简便快速、灵敏度高,为猪肉中肾上腺素残留量测定提供了新的方法。     

固相萃取-高效液相色谱串联质谱法对黄粉虫中手性烯唑醇的分离测定

建立固相萃取-高效液相色谱串联质谱法检测黄粉虫中手性农药烯唑醇的方法,对样品净化方法和色谱条件进行优化。样品经乙腈提取并加入正己烷液-液分配去脂后,经弗罗里硅土小柱净化,通过高效液相色谱-串联质谱仪以多选择反应监测模式进行分析测定。此方法对烯唑醇的检出限为0.002 mg/kg,回收率在97.22%～101.31%之 间,相对标准偏差小于3%,具有操作简单、分离效果好、灵敏度和准确性高等特点。该法适合推广用于黄粉虫等 昆虫体内烯唑醇含量的测定。     

中心切割二维液相色谱串联质谱法分析烟草农残研究

开发了中心切割二维液相色谱/串联质谱联用分析烟草多种农药残留的技术。该方法采用二维液相色谱串联质谱,第一维体积排阻色谱与第二维反相液相色谱通过定量环进行转移。第一维的体积排阻色谱分离去除大分子物质,目标馏分经分流后切割至六通阀上的定量环。目标物收集完成时通过阀转动第二维流动相将目标物带入第二维反相液相色谱进一步分离。运用质谱的多反应监测模式(multi reaction monitoring,MRM)对74种农残进行定性定量分析,检测结果与一维LC-MS/MS方法较为一致,农药回收率72%~136%,定量限0.022~0.152 mg/kg。研究开发的中心切割多维液相色谱/串联质谱联用测定烟草农残方法可由仪器自动运行,结果准确可靠,适合于大量烟草样品多组分农残的自动分析检测。     

高效液相色谱技术在食品着色剂分析中的应用与发展

对高效液相色谱在食品色素检测中的应用进行综述,阐述高效液相色谱-紫外检测器、高效液相色谱-二极管阵列检测器、高效液相色谱-荧光检测器在色素中的应用,并对液相色谱串联质谱、液相色谱串联离子阱飞行质谱的方法进行展望。     

高效液相色谱——串联质谱仪法测定油炸面制品中过氧化苯甲酰的方法研究

文章依据国家标准GB／T22325-2008《小麦粉中过氧化苯甲酰的测定高效液相色谱法》,对油炸面粉制品的样品前处理和色谱分析仪器进行了优化和改进,通过大量的样品和加标回收试验,建立了油炸面制品中过氧化苯甲酰的高效液相色谱一串联质谱仪法（LC-MS／MS）的检测方法。     

超高效液相色谱-串联质谱法同时测定酿酒原料中16种真菌毒素

采用Qu ECh ERS前处理技术,建立了超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)检测不同酿酒原料样品(大米、糯米、小麦、高粱和玉米)中16种真菌毒素含量的分析方法。该方法是将样品经过混合溶液(乙腈∶水∶乙酸=29∶70∶1)超声萃取10min,离心,通过HLB萃取小柱进行净化除杂和富集,富集后使用甲醇复溶即完成测试样的制备,经超高效液相色谱仪分离后,采用三重四级杆串联质谱仪进行多反应离子监测模式检测。本方法 16种生物毒素在50ng/m L~1000ng/mL范围内线性关系好,相关系数r2均大于0.993,样品的平均回收率在90%~120%,检出限在5ng/mL~20ng/mL,本发明方法准确可靠、简单快捷,可用于同时检测酿酒原料中16种真菌毒素。     

GPC-UPLC-MS/MS法测定食用油中壬基酚和双酚A

建立食用油中壬基酚和双酚A的凝胶渗透色谱(GPC)-超高效液相色谱-质谱联用(UPLC-MS/MS)分析检测方法。食用油样品经乙酸乙酯-环己烷溶解,GPC净化后,采用超高效液相色谱-串联质谱法分析测定。仪器使用WATERS ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱,以甲醇-0.1%氨水为流动相,梯度洗脱分离后,串联四极杆质谱多反应监测方式检测,采用内标法定量。分析结果表明,目标物检出限为1.0μg/kg,在1.0μg/kg~5.0×10~2μg/kg的范围内呈良好的线性关系(R~20.99),试验中平均添加回收率85.1%~112.5%,相对标准偏差2.57%~6.08%。     

超高效液相色谱-四极杆串联飞行时间高分辨质谱法筛查和确证猪肉中117种兽药残留

目的 建立117种兽药化合物的高分辨质谱一级数据库和二级谱库,建立应用超高效液相色谱-四极杆串联飞行时间高分辨质谱对猪肉中多种类兽药残留进行筛查和确证的定性分析方法。方法 均匀分散的样品经提取、净化后,通过Acquity HSS T3超高效液相色谱柱（2.1 mm×100 mm, 1.8 μm）分离,流动相梯度洗脱后进入高分辨质谱检测。在正离子模式下,通过高分辨质谱一级全扫描对样品进行分析,与数据库中的目标化合物精确质量数、保留时间进行匹配。对疑似阳性样品进一步通过二级碎片离子扫描进行确证。结果 建立的分析方法对目标化合物选择性良好,检出限在1~80 μg/kg,满足对快速筛查分析的方法学要求。结论 该方法简单、灵敏、分析速度快,适用于猪肉中117种兽药化合物的筛查和确证。     

QuEChERs-超高效液相色谱三重四级杆线性 离子阱串联质谱法测定果蔬中64种农药残留量

目的建立QuEChERs-超高效液相色谱三重四级杆线性离子阱串联质谱法测定果蔬中64种农药的残留量。方法通过优化传统的QuEChERS前处理方法,解决了传统QuEChERS法中前处理试样结块、农药回收率偏低及重现性差的问题;采用超高效液相色谱三重四级杆线性离子阱串联质谱法对果蔬中64种农残进行检测,通过增加切换阀步骤,减少质谱仪不必要的污染,保护质谱系统。结果仪器在10.00min之内完成64种目标物的定量测定。使用外标法绘制64种农药的校准曲线,线性良好,相关系数绝大部分在0.9990以上。方法检出限低,可用于对痕量农药残留的检测。对64农药进行不同基质的加标回收实验,回收率在70%～111%之间。结论该方法前处理简便,分析速度快、灵敏度高,适合于蔬菜、水果中多种残留物的初筛、痕量检测和定量检测分析。     

液相色谱-质谱联用技术在水产品药残分析中的应用

根据常见水产品兽药残留的检测项目,介绍了几种液相色谱-质谱联用技术在水产品药残检测的应用,总结了其发展趋势。目前,超高效液相色谱被越来越广泛的用于分离系统,电喷雾电离源离子化模式能满足90%以上化合物的要求,三重四极杆质谱仪成为水产品的定量分析的首选仪器,而四极杆-飞行时间质谱仪可成为多种兽药残留全化合物的筛查检测和未知物定性分析的重要手段。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定酸笋中多种游离氨基酸含量

目的 建立超高效液相色谱-串联质谱法测定柳州螺蛳粉原料酸笋中苯丙氨酸、亮氨酸、异亮氨酸等16种游离氨基酸含量的方法.方法 匀浆后的样品用水作为溶剂超声提取、离心过滤后,采用BEH Amide色谱柱分离,经甲酸铵水溶液-乙腈体系梯度洗脱,超高效液相色谱-串联质谱仪以正离子扫描,多反应监测模式进行检测.结果 建立的测定方法...     

基于UPLC-Orbitrap-HRMS技术的苎麻籽乙醇提取物中主要化学成分分析与鉴定

应用超高效液相色谱-离子阱-超高分辨率质谱技术对苎麻籽乙醇提取物主要化学成分进行了分析与鉴定.高效液相色谱条件为Agilent 5TC-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm)、0.2％甲酸水溶液-乙腈作为流动相梯度洗脱.质谱条件为电喷雾离子源(ESI),离子阱质量分析器(orbitrap),喷雾电压3500...     

高效液相色谱法和高效液相色谱-串联质谱法测定水产品中的四环素类残留量

目的 建立高效液相色谱法定量测定水产品中四环素类残留量,同时采用高效液相色谱-串联质谱法进行定性确证和定量检测。方法 具体优化了缓冲提取液浓度、固相萃取柱类型、色谱条件选择等测定环节。样品经柠檬酸缓冲液提取,固相萃取柱净化后,以液相色谱-紫外检测器进行定量检测,同时也可通过高效液相色谱-串联质谱仪进行定性和定量。结果 在10~200 ng/mL范围内线性良好(r>0.999),四环素类目标物在10、50、100 μg/kg 3个水平上进行加标回收试验,回收率为76.0%~94.5%,相对标准偏差为3.9%~7.4%,高效液相色谱法检出限为5 μg/kg,液相色谱-串联质谱法检出限为1 μg/kg。结论 该方法简便、稳定、准确,适合测定水产品中的四环素类残留量。     

液相色谱-串联质谱基质效应及其消除方法

综合近年来国内外进行液相色谱-串联质谱方法开发中关于基质效应的相关报道,重点介绍了液相色谱-串联质谱基质效应的消除方法,主要包括:选择合适的样品前处理方法;选择最佳的色谱分离条件;优化的质谱分析参数;使用恰当的内标;采用基质标准溶液校正。这些方法的应用,可有效改善基质效应的影响,优化液相色谱-串联质谱检测方法。     

超高效液相色谱-串联质谱法检测食品中腰果过敏原

基于超高效液相色谱-串联质谱系统建立食品中腰果过敏原的定量检测方法。腰果经提取、胰蛋白酶酶解、净化后,经Easy-nLC 1000纳升液相色谱分离,随后进入四极杆-静电场轨道离子阱高分辨质谱以全扫描模式进行数据采集,使用ProteinPilot软件结合Uniprot蛋白数据库对样品扫描结果进行分析,并基于基本局部比对搜索工具(BLAST)验证肽段特异性,最终筛选出6条腰果特异性肽段,利用超高效液相色谱-三重四极杆质谱系统的多反应监测模式对实际样品进行检测。结果表明,该方法在0.005～10 mg/mL范围内线性关系良好,R²均大于0.99,固体基质中定量限为2.5～5 mg/kg,饮料基质中定量限为0.005～0.01 mg/mL,平均回收率在82.5%～109.9%之间,相对标准偏差不大于8.9%。该方法灵敏度高、特异性好,可用于饼干、面包、蛋糕、桃酥、巧克力和饮料6种食品基质中的腰果过敏原检测。     

超高效液相色谱——三重四级杆串联质谱仪(UPLC-MS/MS)同时测定白酒中7种有机酸的分析研究

为检测白酒中微量有机酸(没食子酸、阿魏酸、儿茶素、咖啡酸、木犀草素、绿原酸和对香豆酸),建立了一种利用超高效液相色谱-三重四级杆串联质谱仪(ESI离子源)的检测方法。样品经挥酒精前处理后,以HSS T3色谱柱为分离柱,0.1%(v/v)乙酸-1mmol/L乙酸铵溶液/乙腈为流动相进行梯度洗脱,经超高效液相色谱(UPLC)分离,采用电喷雾串联四级杆质谱进行多反应监测模式(MRM)进行检测。7种有机酸的线性范围在20~200ng/m L内,拟合所得线性相关系数均大于0.992。在3个加标水平下,得到样品平均回收率为97.1%~111.3%,相对标准偏差(RSD)均控制在5%以内。该方法简单快捷、准确可靠,可用于白酒中7种有机酸的同时检测。