铝(Ⅲ)-4,5-二溴苯基荧光酮络合物吸附波的研究

在pH6.6的缓冲溶液中,Al(Ⅲ)-Br-PF体系产生一明晰的阴极化极谱波,其二次导数波的峰电位为-0.88V(vs.SCE),峰电流与铝浓度在5.9×10-9～4.1×10-8mol/L范围内呈线性关系.研究了极谱电流的性质,认为获得的极谱波为络合物吸附波,相应络合物的组成为[Al(Br-PF)],条件稳定常数6.3×107.并建立了测定微量铝的灵敏分析方法,应用于碳酸钠、锌合金和铁矿石样品中铝的测定,结果满意.     

钨(Ⅵ)-5'-硝基水杨基荧光酮-CTMAB体系显色反应及其分析应用

研究了钨与5′-硝基水杨基荧光酮-溴化十六烷基三甲基铵体系的显色反应.结果表明,在0.24～0.78mol/L盐酸介质中,W&与5′-硝基水杨基荧光酮生成桔红色络合物,其最大吸收波长为522nm,Δλ＝54nm,表观摩尔吸光系数为1.58×105,测定的线性范围为0～13μg/25mL,本方法用于合金钢中钨的测定,结果满意.     

铝（Ⅲ）—4,5—二溴苯基荧光酮络合物吸附波的研究

在 pH6 6的缓冲溶液中 ,Al -Br PF体系产生一明晰的阴极化极谱波 ,其二次导数波的峰电位为 - 0 88V(vs SCE) ,峰电流与铝浓度在 5 9× 1 0 - 9～ 4 1× 1 0 - 8mol/L范围内呈线性关系。研究了极谱电流的性质 ,认为获得的极谱波为络合物吸附波 ,相应络合物的组成为 [Al(Br PF) ],条件稳定常数 6 3× 1 0 7。并建立了测定微量铝的灵敏分析方法 ,应用于碳酸钠、锌合金和铁矿石样品中铝的测定 ,结果满意。     

钨Ⅵ-5′-硝基水杨基荧光酮-CTMAB体系显色反应及其分析应用

研究了钨与 5′-硝基水杨基荧光酮 -溴化十六烷基三甲基铵体系的显色反应。结果表明 ,在 0.2 4～ 0.78mol/L盐酸介质中 ,W 与 5′ 硝基水杨基荧光酮生成桔红色络合物 ,其最大吸收波长为 5 2 2nm ,Δλ =5 4nm ,表观摩尔吸光系数为 1.5 8× 10 5,测定的线性范围为 0～ 13 μg/2 5mL ,本方法用于合金钢中钨的测定 ,结果满意     

钨（Ⅵ）—5′—硝基水杨基荧光酮—CTMAB体系显色反应及其分析应用

研究了钨与5′-硝基水杨基荧光酮-溴化十六烷基三甲基铵体系的显色反应.结果表明,在0.24～0.78mol/L盐酸介质中,W&与5′-硝基水杨基荧光酮生成桔红色络合物,其最大吸收波长为522nm,Δλ＝54nm,表观摩尔吸光系数为1.58×105,测定的线性范围为0～13μg/25mL,本方法用于合金钢中钨的测定,结果满意.     

锆-四羟基蒽醌络合吸附波的研究及其在钢铁、合金分析中的应用

本文用示波极谱法、循环伏安法及新极谱法研究了四羟基蒽醌(THAQ)在碱性底液中的极谱行为,探讨了其阴、阳极电流峰的性质,求算了参与四羟基蒽醌电极反应的电子数和氢离子数以及THAQ的第三、四级离解常数,并论证了THAQ的电极反应机理。还研究了锆IV)-四羟基蒽醌络合物在示波极谱仪上产生灵敏的络合吸附波的形成条件,讨论了Zr-THAQ络合物电流峰的吸附特性,测定了Zr(IV)、THAQ络合物的组成比及相应的稳定常数,探讨了络合物的结构及其电极反应机理。最后,将Zr(IV)-THAQ络合物吸附波应用于钢铁、合金中微量锆的测定,对干扰离子的分离方法及条件进行了试验。所提出的方法操作简便、无毒,测定结果准确,令人满意。     

混合表面活性剂存在下水杨基荧光酮分光光度法测定微量铌

研究了用十六烷基三甲基溴化铵(CTMAB)-阿拉伯树胶(AG)-水杨基荧光酮(SAF)显色体系测定微量Nb~(5+)。结果表明:在加入CTMAB和AG的5mol/L盐酸介质中,Nb~(5+)与水杨基荧光酮可形成最大吸收波长为520nm的橘红色配合物,配合物的表观摩尔吸光系数为1.38×10~5 L·mol~(-1)·cm~(-1),Nb~(5+)质量浓度在0~0.48μg/mL范围内符合比尔定律。     

微量铜的示波极谱测定

1 引言用极谱催化波方法测定铜的工作已有报道。本文研究了铜—乙二胺—十二烷基苯磺酸钠体系,在单扫描示波极谱仪上于-0.68V(vs.SCE)处产生一个灵敏的二次导数示波极谱电流峰。检测限为2.5×10~(-8)mol/L,线性范围为3.7×10~(-8)～2.5×10~(-6)mol/L。用本法测定纯铝、水样及人     

微分脉冲极谱法测定湿法炼锌中间过程溶液中的锑

研究了在盐酸体系中,采用微分脉冲极谱法测定湿法炼锌中间过程溶液中的锑.结果表明:在-0.13V左右,产生灵敏的微分脉冲极谱波;锑浓度在8×10-8～8×10-6 mol/L范围内与相应峰电流有良好的线性关系,检测限为4×10-8 mol/L.该方法灵敏、简单、快速,已成功用于湿法炼锌电解液中锑的测定.     

微乳液增敏水杨基荧光酮分光光度法测定微量铟

研究了多种胶束及微乳液对水杨基荧光酮光度法测定铟的增敏作用,并选择增敏作用最强的OP微乳液作为铟测定的增敏试剂。水杨基荧光酮与铟的显色反应的研究结果表明,在OP微乳液存在下,铟与水杨基荧光酮在醋酸-醋酸钠介质中形成一种橙红色络合物,络合物的最大吸收峰位于522 nm波长处,表观摩尔吸光系数为ε=1.91×105L.mol-1.cm-1,铟含量在0~2.0μg/mL范围内符合比尔定律。所制定的方法用于纯铅中微量铟的分析,相对标准偏差为2.7%(n=6),加标回收率为102%。     

钯-硫脲-碘酸钾体系极谱络合吸附波及其应用

钯(Ⅱ）-硫脲-碘酸钾络合物在pH8.20 NH3·H2O-NH4Cl缓冲溶液中有一灵敏的吸附波,峰电位在-0.42 V （vs. SCE）左右,该波的二阶导数峰峰电流与钯质量浓度在0.60～2.20 μg/L 范围内呈线性关系（r = 0.998 8）,检出限为0.30μg/L。经多种电化学方法证明,该吸附波为络合物吸附波,其电极过程为不可逆过程。考察了多种离子对峰电流Ip'的影响。当测定0.1μg/L钯溶液时除Mo（Ⅵ）、Pb2+、Cd2+、Mn2+离子的允许量（分别为0.01μg/L、0.08μg/L、0.1μg/L、0.2μg/L）较低外,其他被试验的阳离子允许量都较高;但是,当溶液中的Mo(Ⅵ)(Ⅵ)、Pb2+、Cd2+、Mn2+离子超过允许量时可以加入酒石酸和二巯基丙醇进行掩蔽以消除干扰。所拟方法用于铝合金中微量钯（Ⅱ）的测定,测定结果的相对标准偏差为2.1%, 加标回收率在95% ~ 102%之间。     

络合物吸附波JP303极谱法快速测定锌冶炼中间控制溶液中的镍量

文章探讨了镍与丁二酮肟（DMG）在氨-氯化铵底液中形成的极谱络合物吸附波,建立了快速测定湿法炼锌溶液中微量镍的新方法。丁二酮肟（DMG）-Ni（11）在-1．03V左右形成灵敏的络合物吸附波,镍浓度在5．1×10^-9～5．1×10^-7mol／L时,与相应峰电流有良好的线性关系。检出限为3．0×10^-7moL／L。该法已成功用于锌浸出液、电解新液、废液中镍的测定,样品平行分析相对标准偏差分别小于2．50％、2．77％、2．35％,加标回收率：98．75％～101．5％。     

两种快速测定锆铪的光度法

研究了锆和铪的二甲酚橙络合物在高氯酸介质中、硫酸钠下存在的吸收光谱,结果表明:在高氯酸介质中,Zr(Ⅳ)-XO,λmax为555~558 nm;Hf(Ⅳ)-XO,λmax为535 nm。在常温下,Hf(Ⅳ)-XO在558 nm和500 nm处的吸光度比值稳定。对锆铪混样可用双波长K系数法测出锆的含量,用差减法求出铪的量,此法适用范围为锆(铪)0~25μg/25 mL;在低温(0~5℃)时,有硫酸钠存在的条件下,铪被有效隐蔽,测出锆的含量,再结合EDTA滴定法可求出铪的含量,该法适用范围为锆0~30μg/25 mL,铪0~40μg/25 mL。两种测定分析方法的相对误差均在10%以下。     

DBN-偶氮氯膦与锆显色反应的研究及应用

锆与DBN-偶氮氯膦在1.5mol/LHCl介质中,可生成1:2的络合物,试剂与络合物稳定,其最大吸收峰分别为529nm和639nm,0～10μg Zr/25nl符合比尔宅律,显色反应有较高的灵敏度和选择性,用该试剂可直接光度法测定钢铁、铝合金、镁合金和铜合金中锆。     

吖啶黄-溴酸钾体系催化光度法测定痕量钌（Ⅲ）

在硫酸介质中, 痕量钌能灵敏地催化溴酸钾氧化吖啶黄褪色, 据此建立了一种测定痕量钌的新方法。研究了该催化褪色反应的最佳反应条件并测定了动力学参数。在选定的条件下钌的质量浓度在2~20 μg/L范围与催化反应和非催化反应的吸光度差有良好的线性关系, 线性相关系数等于0.998 8, 方法的检测限为5.33×10-8 g/L。测得反应速率常数为4.83×10-5 s-1, 表观活化能为60.69 kJ/mol。试验了近40种共存离子对钌的测定影响, 除Th（Ⅳ）、Pd（Ⅱ）、Pt （Ⅳ）、Rh（Ⅲ）、Ir（Ⅳ）的允许量较少外, 其他离子的允许量均在钌量的10倍以上。将本测定方法与蒸馏分离法相结合成功地测定了矿石和冶金产品中钌, 测定结果的相对标准偏差小于1.8 %（n=6）, 加标回收率在98.8 %~102.3 %之间。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铪合金中锆

使用硝酸和氢氟酸溶解样品,以Zr 327.305 nm为分析谱线,建立了电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定铪合金中锆含量的分析方法。结果表明:铪质量浓度在100 μg/mL以下时,对锆的测定结果影响不显著,不需要使用基体匹配法绘制校准曲线;由于酸度对锆的测定结果有影响,待测试液与标准溶液系列的酸度应该保持一致,酸度大约为1.0 mol/L。锆的质量浓度在0.2～5.0 μg/mL范围内与发射强度呈线性,校准曲线的线性回归方程为y=39 966 x+176,相关系数r=0.999 7。方法中锆的检出限为0.001 5 μg/mL。实验方法用于铪合金样品中锆的分析,测定结果的相对标准偏差(RSD,n=6)小于1%,回收率为99%;同时与X射线荧光光谱法的测定结果进行比对,两种方法测定结果基本一致。     

亮绿-十六烷基三甲基溴化铵催化动力学光度法测定痕量钛（Ⅳ）

在H2SO4介质中及活化剂十六烷基三甲基溴化铵存在下,于90℃加热时,痕量Ti （Ⅳ）对H2O2氧化亮绿褪色反应具有显著的催化作用,据此提出了用催化动力学光度法测定痕量钛的方法,并研究了反应的最佳实验条件。在625 nm波长处,非催化反应（吸光度为A0）与催化反应（吸光度为A）吸光度的差值△A与Ti （Ⅳ）的质量浓度ρ在0.021～0.08 μg/mL范围内呈良好的线性关系,检出限为7.87×10-10 g/mL。该催化反应对Ti （Ⅳ）为一级反应,总反应为准一级反应,表观速率常数为5.70×10-4 /s,表观活化能Ea=45.52 kJ/mol。用该方法测定了两个炼钢烧结矿样品中钛（Ⅳ）,结果与参考值相符,测定结果的相对标准偏差分别为2.4%和2.0%,加标回收率在98%～102%范围。     

合金渣中铪的MIBK萃取分离试验

采用MIBK作为萃取剂,在盐酸体系下,对含铪合金渣中的铪进行萃取分离试验,主要考察合金渣中含量较高的锆、钛、铬和铪在萃前液不同氢离子浓度、NH4SCN浓度、有机相HSCN浓度及相比下的分离性能。结果表明,铪和锆钛分离难度较大、和铬分离较易,铪的最优分离条件为:萃前液氢离子浓度0.96mol/L、萃前液NH4SCN浓度2.56mol/L、有机相HSCN浓度2.73 mol/L、相比1。在最优条件下,铪和锆的相对分离系数为6.63,铪的分配比为1.79,对于锆含量较低的合金渣,可以有效提升锆铪分离效率,钛最好于萃取分离前进行分离。     

锌-槲皮素-氯酸钾体系吸附催化波法测定痕量锌

在pH 7.7的磷酸盐缓冲溶液中,锌与槲皮素所形成的络合物在－1.15 V(vs. SCE)产生吸附波,加入氯酸钾后该波峰电流增加,其二阶导数峰电流与锌浓度在8.0×10^-9～6.0×10^-6 mol/L范围内呈线性关系,检出限（3s/N）为5.0×10^-9 mol/L。研究了极谱波的性质及增敏的机理,表明该波为络合物吸附催化波。方法用于天然水样中锌含量的测定,测定结果与原子吸收光谱法一致。以样品为基体,用标准加入法做回收率试验,测得方法的回收率在96%～105%之间。     

过氧化氢-考马斯亮蓝阻抑动力学光度法测定痕量铋（Ⅲ）

在硫酸和溴代十六烷基吡啶(CPB)胶束介质中,痕量铋（Ⅲ）对过氧化氢氧化考马斯亮蓝的反应具有阻抑作用,据此建立了阻抑动力学光度法测定痕量铋（Ⅲ）的新方法。研究了表面活性剂、反应介质及用量、试剂用量、加热时间、加热温度,干扰离子等因素的影响。在最佳实验条件下,阻抑反应与非阻抑反应体系在600 nm处的吸光度差值与铋（Ⅲ）的浓度在0.8～112 μg/L范围呈良好线性关系,检出限为9.37×10-7 g/L。催化反应为动力学零级反应,表观活化能为142.14 kJ/mol,反应速率常数为4.1×10-3 mol/L·s。反应在CPB存在下,其灵敏度提高了5倍。此法用于水及合金样品中铋的测定,实验结果同原子吸收光谱法一致。