N-烷基(C4～C16)咪唑的合成

通过取代咪唑季铵盐的消去反应合成N－烷基（C4－C16）咪唑，该法简单易行，产率高（P＞94％），适宜于大批量N－烷基咪唑的合成。     

医药中间体N,N′-羰基二咪唑的合成研究

在有机碱存在下 ,以光气和咪唑为原料合成N ,N′ 羰基二咪唑 ,对反应条件进行了探讨 ,反应收率 76% ,产品纯度≥ 99%。     

N—甲基咪唑的制备

咪唑类固化剂可用于环氧树脂的固化。在室温下不挥发,气味小,毒性低,且使用期较长。可用于浇注、粘接和玻璃钢等领域。N-甲基咪唑的制备有一步环合法和咪唑取代法。目前我国还未生产。现参考一步环合法,改变条件,找出最佳反应条件,还对后处理方法也作了改进。产品的收率有所提高。     

合成咪唑胺的新工艺

本研究了由硝基胍与乙二胺直接合成咪唑胺的新工艺。设计了一组四因子三水平的正交实验，优化了反应条件，使得咪唑胺含量≥９５％，收率≥７２％．     

2—甲基—5（4）—硝基咪唑合成工艺改进

以乙二醛、乙醛和氨水为原料，经环合和硝化两步反应合成２－甲基－５（４）－硝基咪唑，采用“一勺烩”合成工艺，总收率达７８％。／     

咪唑-1-乙酸乙酯的合成与表征

溴乙酸乙酯与咪唑反应,制备出咪唑-1-乙酸乙酯,收率80％,结构经过1 H NMR表征为目标产物.     

1-(2-(2-氨基苯并[d]噻唑-6-基)苯并[d]噁唑-5-基)-3-乙基脲的合成

2-(2-氨基苯并[d]噻唑-6-基)苯并[d]噁唑-5-胺(化合物1)在氩气保护下,与N,N'-羰基二咪唑反应生成活性中间体,再与乙胺反应得到目标化合物1-(2-(2-氨基苯并[d]噻唑-6-基)苯并[d]噁唑-5-基)-3-乙基脲,其结构经1H NMR、13C NMR和HRMS确证.考察N,N'-羰基二咪唑的用量、反应时间和氩气保护因素对产物收率的影响,确定最佳的反应条件为:在氩气保护下,n(CDI):n(化合物1)=1.5:1,化合物1与CDI的反应时间为3 h.该条件下,目标化合物收率为51.6％.     

合成咪唑胺的新工艺

本文研究了由硝基胍与乙二胺直接合成咪唑胺的新工艺。设计了一组四因子三水平的正交实验，优化了反应条件，使得咪唑胺含量≥９５％，收率≥７２％。     

羰基二咪唑合成工艺的研究

对羰基二咪唑的合成工艺进行了研究。采用咪唑、六甲基二硅胺烷为起始原料,经缩合得到三甲基硅咪唑,然后再与三光气反应得到产物羰基二咪唑。实验考察了三甲基硅咪唑合成过程中的各种影响因素,确定该反应的最佳工艺条件为:咪唑∶六甲基二硅胺烷(摩尔比)=1∶0.6,反应温度为105℃,反应时间为5 h;合成羰基二咪唑的反应配比为:三甲基硅咪唑∶三光气(摩尔比)=7∶1。在该工艺条件下,羰基二咪唑的合成反应总收率可达90.4%,产品纯度为98.5%,并用红外光谱对产物进行结构表征。     

2-甲基-5-硝基咪唑合成工艺的研究

以乙二醛、乙醛、氨为原料合成2-甲基咪唑,除去大部分水后,在同一个反应器中直接进行硝化反应得到2-甲基-5-硝基咪唑,收率达到80％。探讨了反应温度、反应时间、投料比例、投料次序等对收率的影响。