超高效液相色谱-三重四级杆质谱法测定猪肉中氯霉素残留量的不确定度评定

目的采用超高效液相色谱-三重四级杆质谱法(ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,UPLC-MS/MS)测定猪肉中的氯霉素残留量,并进行不确定度评定。方法依据JJF1059.1-2012《测量不确定度评定与表示》,结合数学模型和实验过程,分析测定结果的主要测量不确定度来源,评定各标准不确定度的分量。结果不确定度主要来源于标准溶液配制和标准曲线拟合。当猪肉中氯霉素残留量测定结果为1.07μg/kg时,其扩展不确定度为0.12μg/kg,结果表示为(1.07±0.12)μg/kg (k=2)。结论该评定方法适用于超高效液相色谱-串联质谱法测定猪肉中氯霉素残留量的不确定度分析,可以为科学评价药物残留测量结果的准确性提供依据。     

高效液相色谱-串联质谱法测定茭白中甲氨基阿维菌素苯甲酸盐残留量的不确定度评定

目的评定高效液相色谱-串联质谱法(high performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,HPLC-MS/MS)测定茭白中甲氨基阿维菌素苯甲酸盐残留量方法的不确定度。方法按照测量不确定度的方法和程序,分析不确定度的来源,并对HPLC-MS/MS法测定茭白中甲氨基阿维菌素苯甲酸盐残留量的不确定度各分量进行量化与合成。结果当茭白中甲氨基阿维菌素苯甲酸盐残留量为0.12 mg/kg时,其扩展不确定度为0.04 mg/kg,甲氨基阿维菌素苯甲酸盐残留量表示为(0.12±0.04)mg/kg(k=2)。结论影响其不确定度的主要因素为系列标准溶液的配制、重复性实验和标准储备溶液的配制等过程,本方法可为高效液相色谱-串联质谱法的不确定评定提供依据。     

气相色谱-三重四极杆质谱法测定蔬菜中氟虫腈残留量的不确定度评定

目的对气相色谱-三重四极杆质谱法测定蔬菜中氟虫腈残留量的方法进行不确定度评估。方法根据JJF 1059.1-2012《测量不确定度评定与表示》和JJF 1135-2005《化学分析测量不确定度评定》中有关规定,建立了用内标法测定蔬菜中氟虫腈残留量不确定度评估的数学模型,对测定中的不确定度来源进行分析和评估。结果对不确定的分量进行量化和合成,结果表明,当蔬菜中氟虫腈残留量为0.02 mg/kg时,扩展不确定度为0.0096 mg/kg,氟虫腈残留量表示为(0.02±0.0096)mg/kg(k=2)。结论实验过程中的不确定度主要来源于标准溶液的配制和样品的稀释等过程,本评估方法可为气相色谱-三重四极杆质谱法的不确定评估提供依据。     

气相色谱-质谱法测定芹菜中甲拌磷残留量的 测量不确定度评定

目的评定气相色谱-质谱法对阳性芹菜样品中甲拌磷残留量测定不确定度。方法参照JJF1135-2005《化学分析测量不确定度评定》和JJF1059.1-2012《测量不确定度评定与表示》,建立气相色谱-质谱法测定芹菜样品中甲拌磷残留量不确定度评定的数学模型,对测定过程中不确定度分量来源进行分析和评定。结果通过对不确定度各分量进行量化和合成,结果表明阳性芹菜样品中甲拌磷的残留量为0.021 mg/kg,扩展不确定度为0.003 mg/kg (k=2)。结论整个测定过程中,标准曲线配制过程所产生的不确定度分量最大,其次为方法重复性和测量重复性产生的分量,这为本实验室内部质量控制提供了依据。     

气相色谱-串联质谱法测定果汁中毒死蜱残留量的不确定度评定

目的评定气相色谱-串联质谱法测定果汁中毒死蜱残留量的不确定度。方法依据国家计量技术规范JJF 1059.1-2012《测量不确定度评定与表示》对毒死蜱测定中的不确定度来源进行分析,通过建立数学模型量化不确定度分量,计算合成不确定度和扩展不确定度。结果本方法的不确定度主要来源于标准曲线的配制和样品的稀释过程。当果汁中毒死蜱残留量为41.1μg/kg,扩展不确定度为9.8μg/kg,毒死蜱残留量表示为(41.1±9.8)μg/kg(k=2)。结论该评定方法可用于气相色谱-串联质谱法对果汁中毒死蜱残留量的不确定分析。     

液相色谱质谱联用仪测定沙丁胺醇的不确定度评定

目的:全面地分析液相色谱-串联质谱法测定沙丁胺醇的不确定度来源与影响不确定度的因素。在测量结果处于临界状态时,对测量结果作出正确判定。方法:通过建立数学模型,依据JJF 1059.1-2012《测量不确定度评定与表示》、JJG 196-2006《常用玻璃量器检定规程》和GB/T 22286-2008《动物源性食品中多种β-受体激动剂残留量的测定液相色谱串联质谱法》的规定,逐层对测量过程中的不确定度来源进行分析,最后给出合成不确定度和扩展不确定度。结果:按照GB/T 22286-2008《动物源性食品中多种β-受体激动剂残留量的测定液相色谱串联质谱法》测定沙丁胺醇的不确定度为1.54μg/kg。     

液相色谱-串联质谱法检测中兽药中金刚烷胺和金刚乙胺含量的不确定度评估

目的 评估液相色谱-串联质谱法检测中兽药中金刚烷胺和金刚乙胺含量的不确定度。方法 根据JJF 1059.1-2012《测量不确定度评定与表示》的相关规定, 对液相色谱-串联质谱法检测中兽药(白头翁散、苍术香连散、银翘散)中金刚烷胺和金刚乙胺含量测定的不确定度进行评定。结果 中兽药中金刚烷胺和金刚乙胺的含量分别为1.024 mg/kg、1.056 mg/kg时, 取k=2, 测定结果的相对扩展不确定度分别为0.07463、 0.07245 mg/kg, 结果分别表示为(1.024±0.07463)、(1.056±0.07245) mg/kg。结论 影响测量结果的不确定度主要来源为液相色谱-串联质谱仪的灵敏度、天平的精密度、操作的规范性。     

高效液相色谱-串联质谱法测定猪肉中氯丙嗪残留量的不确定度评定

目的 评定高效液相色谱-串联质谱法测定猪肉中氯丙嗪残留量的不确定度。方法 参考 GB/T 20763-2006《猪肾和肌肉组织中乙酰丙嗪、氯丙嗪、氟哌啶醇、丙酰二甲氨基丙吩噻嗪、甲苯噻嗪、阿扎哌隆、阿扎哌醇、咔唑心安残留量的测定 液相色谱-串联质谱法》和JJF 1059.1-2012《测量不确定度评定与表示》中的规定和要求,分析氯丙嗪在测定过程中的各种不确定度的来源。结果 当猪肉中氯丙嗪残留量为8.9 μg/kg时,其扩展不确定度为1.496μg/kg (k=2)。结论 不确定度的影响因素主要是样品前处理过程、标准溶液的配制与稀释和标准曲线拟合过程。     

液相色谱-串联质谱法测定鳗鱼中甲苯咪唑含量的 不确定度评定

目的探讨液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS)测定鳗鱼中甲苯咪唑含量的不确定度评价方法。方法根据JJF1059.1-2012《测量不确定度的评定与表示》,参考《化学分析中不确定度的评定的评估指南》及《实用测量不确定度评定》等相关理论,对测定过程中甲苯咪唑含量、样品定容体积、样品称量质量、称量样品稀释、样品重复性等引入的不确定度分量进行评定,评定鳗鱼中甲苯咪唑残留量测定的不确定度。结果测定结果合成不确定度为1.6×10-4 mg/kg,扩展不确定度为3.2×10-4 mg/kg。结论建立的不确定度评定方法适用于LC-MS/MS法测定鳗鱼中甲苯咪唑残留量的不确定度评定。     

气相色谱-串联质谱法测定三七中五氯硝基苯残留量的不确定度评定

目的评定气相色谱-串联质谱法(gas chromatography-tandem mass spectrometry,GC-MS/MS)测定三七中的五氯硝基苯残留量的不确定度。方法根据JJF1059-1999《测量不确定度评定与表示》中有关规定,建立了不确定度评定的数学模型,对各分量在构成合成不确定度时的影响率进行分析。结果本方法不确定度控制的关键在于控制好样品的标准曲线和检测过程中的随机效应。当三七中五氯硝基苯残留量为0.034 mg/kg,扩展不确定度为0.0039 mg/kg,五氯硝基苯残留量表示为(0.034±0.0039)mg/kg(k=2)。结论该评定方法清晰合理,可用于三七中五氯硝基苯残留的不确定度评定。     

超高效液相色谱-稳定性同位素稀释质谱法测定米线中乌洛托品的不确定度评估

采用超高效液相色谱-稳定性同位素稀释质谱法测定米线中的乌洛托品,对测试过程的不确定度来源进行系统分析,建立不确定度评估的数学模型,通过对不确定度各主要分量的分析计算,得出合成不确定度和扩展不确定度。当乌洛托品的测定结果为0.821 mg/kg时,扩展不确定度为0.079 mg/kg,k=2。该评估模型为同位素稀释质谱法的不确定度评估提供了参考依据。     

顶空-气相色谱法测定橄榄油中六号溶剂残留量的不确定度评定

目的评定顶空气相色谱法测定橄榄油中六号溶剂残留量的不确定度。方法运用JJF 1059.1-2012《测量不确定度评定与表示》分析橄榄油中六号溶剂残留量测量过程中的不确定度来源,通过建立数学模型量化不确定度分量,计算合成不确定度和扩展不确定度。结果本方法的不确定度主要来源于标准溶液的配制。当橄榄油中六号溶剂残留量为123.6 mg/kg,扩展不确定度为8.8 mg/kg,六号溶剂残留量表示为(123.6±8.8)mg/kg(k=2)。结论该评定方法可为顶空气相色谱法对橄榄油中六号溶剂残留量的测量结果和方法的可靠性提供科学依据。     

液相色谱-原子荧光光谱法测定三七花中亚砷酸根和砷酸根含量的不确定度评价

目的 评定液相色谱-原子荧光光谱法(high performance liquid chromatography-atomic fluorescence spectrometry, HPLC-AFS)测定三七花中亚砷酸根和砷酸根含量(以As计)的不确定度。方法 根据JJF 1059.1- 2012《测量不确定度评定与表示》对各不确定度进行分析、确认及计算, 合成扩展不确定度。结果 三七花中亚砷酸根的平均值为0.1314 mg/kg, 相对标准偏差为1.23%, 扩展不确定度为0.0097 mg/kg, 砷酸根的平均值为0.1467 mg/kg, 相对标准偏差为3.02%, 扩展不确定度为0.0144 mg/kg。结论 在测定三七花中亚砷酸根和砷酸根含量过程中, 不确定度主要来源于标准曲线测定及拟合过程。     

气相色谱-质谱法测定芥蓝中虫螨腈残留量的不确定度评定

目的评定气相色谱-质谱法测定芥蓝中虫螨腈的不确定度。方法采用气相色谱-质谱法(GB23200.8-2016)对芥蓝中虫螨腈残留量进行测定,建立测量不确定度的数学模型,计算检测过程中不确定度分量,合成扩展不确定度。结果当芥蓝中虫螨腈残留量为0.091mg/kg时,其扩展不确定度为0.0060mg/kg(k=2)。结论标准溶液配制过程引入的不确定度贡献率最大,使用的量具标称容量越小引入的不确定度越大,使用体积越小引入的不确定度越大。实验室可通过选择合适的量具、增加平行样品测定,提高人员操作熟练度及稳定性等来减小测量不确定度。     

QuEChERS-气相色谱-质谱法测定糙米中氯唑磷含量的不确定度评定

目的评定QuEChERS-气相色谱-质谱法测定糙米中氯唑磷残留方法的不确定度。方法以糙米为例,对QuEChERS-气相色谱-质谱法测定糙米中氯唑磷残留的不确定度进行评定,包含标准溶液配制、样品称量、测量精密度(重复性)、测量准确性(回收率)等引入的不确定度。结果糙米中氯唑磷的含量为0.0890 mg/kg时,测定结果的扩展不确定为0.00829 mg/kg, k=2。结论测量结果的不确定度主要来源为标准系列溶液的配制,在实际检测工作中,可通过增大移取标液体积和增大定容体积,提高检测质量。     

QuEChERS-气相色谱-串联质谱法测定结球甘蓝中甲基毒死蜱农药残留不确定度评估

目的对QuEChERS-气相色谱-串联质谱法测定结球甘蓝中甲基毒死蜱农药残留进行不确定度评估。方法运用气相色谱-串联质谱法对结球甘蓝中甲基毒死蜱残留量进行测定,通过建立数学模型,分析测定过程的主要不确定度来源,对各个分量进行评估。结果不确定性的主要来源是标准溶液的配制、工作曲线的拟合及加标回收率引入。当甲基毒死蜱的残留量为0.041 mg/kg时,扩展不确定度为0.003 mg/kg (k=2)。结论该方法适用于气相色谱-串联质谱法测定甲基毒死蜱残留量的不确定度分析,可为农药残留测量结果的准确性提供科学可靠的依据。     

液相色谱质谱法测定马口铁涂层中三聚氰胺迁移量不确定度的评定

目的评定液相色谱质谱法测定马口铁涂层中三聚氰胺迁移量的不确定度。方法采用液相色谱质谱法测定马口铁涂层中三聚氰胺迁移量,建立数学模型。根据不确定度评定相关规则和标准对实验过程中的不确定度因素包括重复性、标准溶液配制、仪器校准、标准曲线拟合、浸泡面积、浸泡体积等进行不确定度评定。结果当50%(V:V)乙醇溶液中三聚氰胺迁移量为0.038 mg/kg时,其扩展不确定度为0.007 mg/kg(P=95%,k=2)。结论马口铁涂层中三聚氰胺迁移量的不确定度主要来源有重复性测定、标准溶液配制和标准曲线拟合。     

液态奶中三聚氰胺HPLC检测法的不确定度评定

根据方法GB/T 22388-2008《原料乳与乳制品中三聚氰胺检测方法》,建立高效液相色谱(HPLC)法测定液态奶中三聚氰胺含量不确定度评定的数学模型,通过对整个测定过程中各种不确定度因素的研究,分析该测定方法不确定度的来源并对其进行评定,确定不确定度分量,合成不确定度。结果表明:当三聚氰胺含量为24.1 mg/kg时,其扩展不确定度为2.2 mg/kg(k=2)。其中标准曲线拟合、回收率对测量不确定度影响较大。本方法适用于高效液相色谱法测定液态奶中三聚氰胺含量的不确定度评定。