液相色谱-串联质谱法检测蜂蜜中15种喹诺酮类和17种磺胺类药物残留

目的建立同时测定蜂蜜中15种喹诺酮和17种磺胺类药物残留的液相色谱-串联质谱(liquid chromatography-tandem mass spectrometry,HPLC-MS/MS)检测方法。方法样品经过磷酸盐缓冲溶液(pH=8)提取,过HLB(hydrophile-lipophile balance)固相萃取柱净化。以CORTECS C18色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.6μm)分离,以5 mmol乙酸铵、0.1%甲酸水(A)和0.1%甲酸-乙腈(B)作为流动相进行梯度洗脱。质谱分析以电喷雾为离子源(electrospray ionization,ESI+),采用多反应监测(multiple reaction monitoring,MRM)。结果本方法在15 min内完成32种目标化合物的分离。15种喹诺酮和17种磺胺类药物在1.0、5.0和10.0μg/kg添加水平的回收率为54.9%~122.5%,相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)小于18.7%(n=6),方法检出限为0.4μg/kg,定量限为1.0μg/kg。结论该方法快速、准确、灵敏,适合测定蜂蜜中喹诺酮和磺胺类药物残留。     

QuEChERS-气相色谱-质谱法测定糙米中氯唑磷含量的不确定度评定

目的评定QuEChERS-气相色谱-质谱法测定糙米中氯唑磷残留方法的不确定度。方法以糙米为例,对QuEChERS-气相色谱-质谱法测定糙米中氯唑磷残留的不确定度进行评定,包含标准溶液配制、样品称量、测量精密度(重复性)、测量准确性(回收率)等引入的不确定度。结果糙米中氯唑磷的含量为0.0890 mg/kg时,测定结果的扩展不确定为0.00829 mg/kg, k=2。结论测量结果的不确定度主要来源为标准系列溶液的配制,在实际检测工作中,可通过增大移取标液体积和增大定容体积,提高检测质量。     

微波水解-茚三酮柱后衍生离子交换色谱法测定鹌鹑蛋中的17种氨基酸

目的建立微波水解茚三酮柱后衍生离子交换色谱法同时测定鹌鹑蛋中17种氨基酸含量的分析方法。方法采用磺酸型阳离子树脂离子交换柱分离,茚三酮溶液作为柱后衍生剂,紫外可见分光光度检测器进行检测,检测波长为570nm和440nm,并对微波水解时间及温度进行条件优化。结果 17种氨基酸在一定范围内呈良好线性关系,相关系数均大于0.99;检出限为0.376～0.906mg/L。结果表明,150℃下微波水解20 min的结果与传统加热水解(110℃, 22 h)的效果基本相同。结论该方法分析时间较短,灵敏度较高,可用于鹌鹑蛋中氨基酸含量的检测。     

关于陈香型铁观音中茶多糖及茶多酚含量随年份变化的探索

本文主要探索陈年铁观音茶叶中的茶多糖及茶多酚含量随年份变化趋势。茶多糖以醇析法[1]获得,并用硫酸-苯酚法[2]测定茶多糖含量。茶多酚采用国家标准GB/T 8313-2018《茶叶中茶多酚和儿茶素类含量的检测方法》进行测试。实验结果表明,随着年份的增加茶叶中的茶多糖含量呈增加趋势,茶多酚的含量基本不变。铁观音茶属于乌龙茶中的一种,是半发酵茶,产自福建安溪县,是中国十大名茶之一。