用偏钒酸铵制备偏钒酸钠工艺研究

对以偏钒酸铵为原料制取偏钒酸钠的工艺进行了研究。提出了以乙醇作为溶析剂,对偏钒酸钠溶液进行溶析结晶,并获得了良好效果。考察了制备过程中的主要影响因素,并确定了最佳工艺条件：碱溶pH=9~10、脱氨温度为90 ℃、浓缩终点溶液pH=7.5~8.0、浓缩终点总钒质量浓度为160 g/L、溶析剂与溶液体积比为1∶1、结晶时间为60 min。在最佳工艺条件下,通过碱溶除杂、脱氨浓缩、溶析结晶等工艺过程,制备出高纯度的偏钒酸钠,产品纯度达到99.5%以上。该方法工艺简单,对于生产高纯度的偏钒酸钠产品具有重要的指导作用。     

铝及铝合金化学抛光磷酸废液制备磷酸二氢铵研究

提出了以铝及铝合金化学抛光磷酸废液为研究对象有效回收磷资源制备工业级磷酸二氢铵（MAP）的工艺方法。实验结果表明,将原废液稀释至质量浓度为95 g/L,反应温度为80 ℃,氨水中和除杂终点pH为4左右,除杂反应时间为1 h,将过滤液用氨水二次调节pH至7~8后蒸发浓缩,浓缩液加入纯度较高的磷酸废液回调pH至4~5,冷却结晶后85 ℃烘干得到MAP产品,产品经主含量、XRD分析,结果显示各项指标均符合HG/T 4133—2010《工业磷酸二氢铵》一级产品标准的要求。     

乙酸钠强化溶析结晶处理废水中高浓度硝酸盐的研究

针对工业生产过程产生的高浓度硝酸盐废水，或者反渗透、离子交换后的高浓度硝酸盐废水，提出了利用无水乙酸钠强化无水乙醇溶析结晶法去除高浓度硝酸盐的技术。考察了无水乙醇、无水乙酸钠、氧化钙、温度、pH以及搅拌速率对硝酸盐结晶的影响，并对比了加入无水乙酸钠前后去除溶液中NO₃^--N的效果。结果表明：NO₃^-质量浓度为183.5 g/L(即NO₃^--N质量浓度为49.4 g/L)时，去除NO₃^--N的最佳去除条件为，80 mL无水乙醇，1.8 g无水乙酸钠，0.014 g氧化钙(Ca²⁺质量浓度为1.00 g/L)，温度为40℃，pH为13；与无水乙醇溶析结晶处理高浓度硝酸盐废水相比，无水乙酸钠会进一步提高硝酸盐结晶率约10个百分点，说明后加入无水乙酸钠对无水乙醇溶析结晶去除高浓度硝酸盐具有明显的强化作用。     

新疆哈密钾长石提钾工艺比较性研究

以新疆哈密钾长石为原料,采用水热反应,研究了碱溶体系和磷矿—磷酸酸溶体系对哈密钾长石提钾工艺的影响。通过单因素及正交实验得出碱溶体系下最适宜提钾条件为:反应温度210℃、反应时间3.0h、钾长石∶NaOH1∶1.4(g/g)、钾长石与水的体积比1∶3(g/mL),可溶性钾的最大提取率为93.19%;磷矿—磷酸酸溶体系最适宜提钾条件为:反应温度260℃、磷酸质量分数85%、钾长石∶磷酸1∶4.5(g/mL)、钾长石∶磷矿1∶0.25(g/g)、反应时间3.5h,可溶性钾的最大提取率为91.48%。提钾后的残渣的XRD分析结果显示,两种工艺条件下钾长石的主衍射峰均消失,表明钾长石已基本分解。提钾工艺比较性研究表明,哈密钾长石在碱溶体系具有较高的提钾率,工艺条件相对简单。     

阿奇霉素二水合物溶析结晶工艺优化

针对阿奇霉素二水合物的溶析结晶工艺,考察了结晶的初始浓度、溶析剂流加速率以及搅拌强度对结晶产品的粒度分布的影响规律,确定了优化的工艺参数为结晶温度40 ℃,初始浓度0.32 g/g,搅拌速率为200 r/min,溶析剂滴加速率为200 μL/min。在此条件下可获得粒度分布约为300 μm到800 μm且主粒度约为580 μm的产品,克服目前结晶产品存在的聚结、粒度分布不均一等问题。     

利用制钒废水中回收的含钒铬渣制备多钒酸铵的工艺研究

研究了以钒制品厂含钒废水中回收的含钒铬废渣为原料制备多钒酸铵的工艺。该工艺是将从含钒铬废渣中得到的含钒溶液进行净化除杂、浓缩、沉钒,制得多钒酸铵。其中,钒回收率可以达到95.77%,沉钒条件：pH=1.8-2.2,温度95℃,加铵系数为4。     

溶析结晶法分离莱鲍迪甙A的工艺研究

采用溶析结晶法分离甜菊糖苷中的莱鲍迪甙A(RA),考察溶析剂及其含量、溶液浓度、结晶温度、结晶时间对结晶率和分离系数〔0.87×SRA/(Stotal-SRA)〕的影响。结果表明,在乙酸乙酯含量50%,溶液浓度20 g/L,结晶温度18℃,结晶时间8 h的条件下,结晶率为0.34,分离系数为3.8。     

溶析结晶法脱除钛白废酸中硫酸亚铁盐的研究

针对钛白粉工业的废酸,选用乙醇(Et OH)为溶析剂,研究了溶析结晶法脱除钛白废酸中硫酸亚铁盐的可行性。在5~30℃,采用激光检测法系统地测定了七水硫酸亚铁在水、硫酸溶液和醇酸混合水溶液中的溶解度,考察了溶析剂浓度、温度、硫酸浓度等因素对硫酸亚铁盐溶解度的影响。在此基础上,以钛白废酸(含硫酸20%(wt)、七水硫酸亚铁8%(wt)为对象,在搅拌结晶器中考察了溶析剂加入量、加入方式、搅拌速度、晶种和熟化时间等工艺操作条件对硫酸亚铁脱除率的影响。结果表明,以乙醇为溶析剂,可在常温下显著降低硫酸亚铁在硫酸溶液中的溶解度。在醇酸混合水溶液中,硫酸亚铁盐的溶解度主要受溶析剂浓度影响,与硫酸浓度无关。控制适宜的搅拌速度、溶析剂加入速度和熟化时间有助于提高硫酸亚铁的脱除率。适宜的溶析结晶条件为:温度为5~10℃,溶析剂与废酸的质量比1:1,溶析剂加料速度6 m L·min-1、熟化时间60 min。在此条件下,七水硫酸亚铁的脱除率可达到87%~91%。     

硝酸钙-磷酸-水-异丙醇体系中溶析结晶工艺研究

酸解液中氮磷的高效分离是发展硝酸法湿法磷酸的关键技术之一。提出采用溶析结晶使酸解液中磷以磷酸钙盐形式析出从而达到氮磷分离的研究思路。以异丙醇为溶析剂,通过单因素实验考察了溶析剂加入比（异丙醇与模拟酸解液质量比）、温度、五氧化二磷质量分数、溶析时间对析出晶体物相结构以及磷析出率的影响。结果表明,溶析时间不会影响析出晶体物相结构,增大溶析剂加入比、升高温度、降低五氧化二磷质量分数都会使得析出的晶体由磷酸二氢钙转变成磷酸氢钙。通过对比磷析出率得出适宜的工艺条件：溶析剂加入比为3∶1、温度为5.0 ℃、五氧化二磷质量分数为30%、溶析时间为1.0 h,在此条件下磷析出率可达73.58%。     

磷酸二氢钙在硝酸钙-磷酸-水溶液体系中溶析结晶工艺

针对硝酸法湿法磷酸工艺中酸解液钙磷比调节的问题,提出采用溶析结晶的方法对酸解液中的钙磷比进行调节。分别以甲醇、乙醇、乙腈、丙酮、异丙醇、四氢呋喃这6种溶剂为溶析剂,以磷析出率、粒度分布等为指标进行比较分析,优选出丙酮作为较优溶析剂。考察温度、P_2O_5质量分数、溶析剂加入比、溶析时间这4个因素对磷析出率的影响,并进行响应曲面实验设计,得出各工艺参数与磷析出率关联的数学模型,预测最优工艺条件下的磷析出率。结果表明,在溶析剂质量加入比为4.0,P_2O_5质量分数为35%,温度为15.9℃时磷析出率最高,此时预测值为66.31%,实验值为66.10%。     

碳酸氢铵溶液中偏钒酸铵的冷却结晶

针对钒渣空白焙烧-铵化浸出新工艺产生的浸出液,在对NH₄HCO₃-NH₄VO₃-H₂O溶解度数据进行分析的基础上,采用冷却结晶分离方法分离溶液中偏钒酸铵。采用程序控温冷却方式考察了碳酸氢铵浓度、降温速率、搅拌速率、晶种添加量等因素对偏钒酸铵从70℃冷却结晶至40℃时结晶率、产品粒度、形貌等的影响,明确了偏钒酸铵冷却结晶规律,建立了偏钒酸铵从碳酸氢铵母液中高效结晶分离方法,获得了结晶最佳工艺条件。在碳酸氢铵浓度10g/L、降温速率0.36℃/min、搅拌速率200r/min、晶种添加量1.0%时偏钒酸铵结晶率可达94.28%,得到的偏钒酸铵晶体纯度为99.5%,产品粒度均匀,平均粒径约为152μm,晶体成规则棱柱状结构。     

硫酸镁去除工业偏钒酸铵中磷和硅的研究

以工业偏钒酸铵为原料,采用镁盐沉淀法除去偏钒酸铵中硅、磷,并分析除硅、除磷机理,制备高纯偏钒酸铵。考察了酸度、温度、镁盐用量、时间等因素对除硅、除磷的影响。实验结果得出最佳工艺条件为：pH为10、硫酸镁用量按料液比：钒液（50 g/L）∶镁液（0.6 mol/L）=8∶1、温度80℃、反应时间60 min,自然静置60 min。并在此条件下,除磷率95%以上,除硅率84%以上,NH4VO3品位从98.37%提高到99.28%。     

磷酸铵镁结晶法除磷工艺在工业废水处理中的应用

介绍了磷酸铵镁结晶法结晶去除污水中磷的工艺,结合运行数据,分析了影响磷去除效率的几个主要因素,包括反应结晶时间、pH值、铵根离子浓度、镁离子浓度、晶种、杂质离子、进水总磷负荷、原料镁的选择等。在此基础上提出了适宜的控制条件。     

利用失效钒电解液回收钒制备偏钒酸铵工艺

为了提取失效钒电解液中有价钒元素,对全钒氧化还原液流电池失效钒电解液的回收利用进行了研究。在常温常压条件下,以氯酸钠作氧化剂对失效钒电解液进行深度氧化,使低价钒全部转变成五价钒,然后通过浓缩、沉钒、干燥等工艺过程,得到具有高附加值的偏钒酸铵。分析了回收过程的工艺原理,探讨了回收工艺的工艺条件。结果表明：NaClO₃对失效钒电解液的氧化是影响钒回收率的关键工艺过程,V⁴⁺：NaClO₃的最佳摩尔比为1：0.2,V³⁺：NaClO₃的最佳摩尔比为1：0.4;沉钒的最佳工艺条件为：钒液浓度为25～30g/L,pH为8.0～8.5,沉钒温度为50～60℃,加铵系数K为1.0～1.2,沉钒时间为80～120min。该工艺具有钒回收率高、成本低、操作简便、对环境友好等优点,在最佳工艺条件下钒的回收率可高达99%左右,为全钒液流电池失效钒电解液的回收利用提供了一条新途径。     

电导率法对偏钒酸铵在草酸溶液中的溶解研究

利用电导率法,对偏钒酸铵在草酸溶液中的反应溶解进行测量分析,找出偏钒酸铵在草酸中的反应及反应溶解度的变化情况。实验得出偏钒酸铵在草酸中钒的价态发生V5+→VO2+(黄色)→V3+(绿色)→VO2+(蓝色)的反应溶解性的变化,其原因是由于偏钒酸铵和草酸生成络合物(NH4)2[(VO)2(C2O4)3],降低了溶液中起电荷传递作用的离子浓度,而且络合离子的存在会阻碍导电粒子的定向移动,因此,电导率随浓度的增加而降低。     

枸溶性磷淤渣综合利用实验研究

旨在将生产工业磷酸一铵（MAP）产生的磷淤渣中的硫、镁和磷高效分离利用,同时去除杂质离子。通过对磷淤渣进行酸浸、脱氟、冷却结晶、除杂和氨化等制备硫酸铵镁和硫基磷铵。研究表明,当酸浸液脱氟后加入氨水调节pH至0.85时,经冷却结晶硫酸铵镁的产率可达62%;在冷却结晶硫酸铵镁后的滤液中加入氨水调节pH至2.6,滤液中的杂质三氧化二铁（Fe₂O₃）、氧化铝（Al₂O₃）、氧化镁（MgO）质量分数分别降低至0.08%、0.58%、0.93%,向除杂后的滤液中通入氨气并控制pH=9,经浓缩、干燥可得到硫基磷铵,硫基磷铵的总氮质量分数≥16%、有效磷质量分数≥26%、总硫质量分数≥11%、水溶性磷占有效磷质量分数≥75%以上。通过这种途径实现磷淤渣的高效利用更加绿色环保。     

石煤氯化钠焙烧水浸液纳滤提钒过程

采用石煤氯化钠焙烧浸出液为原料,研究了驱动压力、料液pH值及钒浓度对钒纳滤浓缩效果的影响,并考察了Cl-在纳滤过程中的行为. 结果表明,在驱动压力10.0~12.5 kg/cm2和pH值5.16~6.15的优化条件下,料液中的钒(V2O5)可纳滤浓缩到35 g/L以上. pH值6.15时,钒的截留率最高,达92%. 浓缩液按沉钒化学计量的2.2倍加入NH4Cl,沉淀得到的NH4VO3经500℃煅烧1 h得到的V2O5产品纯度为98.6%.     

含锂脱附液制备碳酸锂

对锰系离子筛吸附法提锂所得脱附液除杂制备碳酸锂粉体,考察了浓缩级数对NaOH沉淀法除杂效果、碱耗、沉淀粒度及锂损失率的影响,并采用Na2CO3沉淀法用高压反渗透5倍浓缩除杂后的脱附液制备Li2CO3,研究了Na2CO3加入量对脱附液中Li+回收率、产品纯度和产品形貌的影响. 结果表明,浓缩倍数对脱附液除杂效果、沉淀粒度及Li+回收率有重要影响. 优化的除杂工艺为：采用高压反渗透将脱附液浓缩5倍,脱附液反应终点pH=12,加料速率72 mL/min,搅拌速率300 r/min. 该条件下可保证Mg2+和Mn2+完全除尽,Mg(OH)2和MnO2×H2O混合沉淀的平均粒径最大(28.05 mm),碱耗[NaOH/(Mn2++Mg2+)摩尔比]为3.48. 用Na2CO3直接沉淀脱附液中的Li+所制Li2CO3粉体纯度为99.51%,符合GB/T 11075-2013(工业级)一级标准,Li+回收率为71.26%,平均粒径为16.38 mm.