无水稀土氯化铈制备工艺研究

研究了在氩气气氛下用氯化铵作为氯化剂氯化氧化铈制备高纯无水稀土氯化铈的工艺条件,通过正交实验考察了物料配比、反应温度、反应时间的影响,并用XRD对无水稀土氯化铈进行了表征. 结果表明,氯化铈的最佳制备工艺条件为：物料摩尔比n(NH4Cl):n(CeCl4)=12:1,氯化焙烧温度300℃左右,氯化时间30 min. 此条件下氯化率为96.16%,产物含杂量小于5%.     

氯化铵制备氯化钙及除氨工艺研究

针对氯化铵废液综合利用存在的问题,提出氧化钙与氯化铵溶液反应制取氯化钙的工艺,包括氧化钙与氯化铵的反应过程和氯化钙溶液浓缩除氨过程。对反应过程中的反应温度、原料配比、氯化铵溶液质量分数以及减压蒸发过程中的真空度、蒸发温度、蒸发时间对体系中氨和氯化钙质量分数的影响进行了研究。氧化钙与氯化铵反应最佳条件:反应温度为80℃,氧化钙与氯化铵物质的量比为1.3∶2,氯化铵溶液质量分数为35%。脱氨最佳条件:真空度为80 k Pa、蒸发温度为100℃,蒸发时间为90 min。蒸发浓缩后溶液中氨的质量分数为0.03%、氯化钙质量分数为62%。该工艺在生产氯化钙的同时回收氨再利用,实现了氯化铵的综合利用。     

真空脱水法制备无水氯化铈的研究

研究了七水氯化铈真空脱水法制备无水氯化铈工艺.介绍了脱水过程的理论依据,考察了原料配比、脱水温度、脱水时间、真空度4个因素对无水氯化铈纯度的影响.综合单因素考察得到最佳脱水条件:氯化铵用量(氯化铵占氯化铵与七水氯化铈混合物的质量分数)为30%,真空度为0.04 MPa,脱除结构水的温度为160 ℃,真空脱水时间为200 min.在最佳脱水条件下,无水氯化铈纯度超过93%.     

从钽铌尾矿制备氯化铷的工艺研究

针对钽铌尾矿开展了制备氯化铷的工艺研究,主要考察了工艺参数如焙烧助剂类型和用量、焙烧温度、焙烧时间等对铷浸出效果的影响。结果表明,以氯化钠和无水氯化钙混合为焙烧助剂,矿样与氯化钠、氯化钙质量比为1∶0.5∶0.5,焙烧温度为850℃,焙烧时间为20 min,液固质量比为3,浸出时间为20 min,在此条件下铷的浸出率可达92.33%。浸出液经"净化除钙、蒸发浓缩、分馏萃取、反萃、浓缩结晶"工艺过程可制备出纯度≥99.0%的氯化铷产品,总提取率达73.33%。     

常压氯化铵焙烧法提取镍磷铁中的镍

采用氯化铵焙烧法处理福泉磷肥厂的镍磷铁并提取其中的镍,研究氯化铵与镍磷铁矿质量比、焙烧温度、焙烧时间等工艺条件对镍磷铁矿氯化焙烧浸出效果的影响。结果表明:当焙烧温度为773 K、焙烧时间为15 min、氯化铵与矿料质量比为0.8∶1.0时,镍在常温下水浸5 min的浸出率为86.19%。     

高浓度氯化铵分解生成氨联产固体氯化钙的研究

本论文以氢氧化钙为原料,采用高浓度氯化铵生产氨联产固体氯化钙。探讨了反应温度、物料配比、反应时间、加水量对氯化铵分解率的影响,并进行了正交试验,确定了最佳的工艺条件。实验结果表明最优条件:加水量为氢氧化钙与水的摩尔比为1∶8,温度为115℃,时间为40min,氢氧化钙与氯化铵摩尔比为1.15∶2时,氯化铵分解率达到100%。     

采用氯化焙烧-水浸工艺综合提取锂钾铷铯

以锂云母精矿为原料,采用氯化焙烧-水浸工艺进行了综合提取锂、钾、铷、铯的研究,通过焙烧温度、焙烧时间、氯化剂用量、液固比等一系列条件实验,确定了适宜的工艺条件为：焙烧温度为850 ℃、焙烧时间为45 min、无水氯化钙和氯化钠用量均为矿样量的50%、液固质量比为4、浸出时间为45 min。在此条件下,锂、钾、铷、铯的浸出率依次可达89.73%、90.64%、93.27%、91.00%,浸出液中杂质成分除钙含量偏高外,其他杂质镁、锰、铁、铝、硅等浸出都很少。该工艺实现了锂、钾、铷、铯与杂质的高效分离。     

氯化焙烧-水浸法回收钡渣中钡的研究

以氯化钙为氯化剂,采用氯化焙烧-水浸取的方法处理钡渣,钡渣中的钡以氯化钡的形式被回收。通过焙烧温度、焙烧时间、氯化剂用量等一系列条件实验确定了适宜工艺条件：焙烧温度为1 000 ℃、焙烧时间为45 min、氯化钙用量为理论量的1.3倍。在此条件下钡渣中的酸溶钡可全部回收,钡的回收率为86.8%。浸出液主要成分是氯化钡和氯化钙,经过蒸发浓缩、结晶析出氯化钡产品,其质量符合GB/T 1617—2014《工业氯化钡》的要求。     

磷石膏两步法制备硫酸钾工艺研究

对以磷石膏、(NH4)2CO3、KCl为原料的两步法制备K2SO4的工艺进行了研究。实验讨论了第二步反应中(NH4)2SO4与KCl物质的量比(物料配比)、(NH4)2SO4溶液初始质量分数、反应温度、反应时间、有机溶剂种类及用量等工艺参数对原料转化率和产品质量的影响,得到适宜工艺条件,反应时间1.5h,反应温度50℃,物料配比[n(NH4)2SO4∶nKCl]为1.05∶2,(NH4)2SO4初始质量分数40%,有机溶剂质量分数为40%,该条件下使K+转化率达到80%以上,产品K2O质量分数达50.89%,K2SO4质量达GB20406-2006国家农用K2SO4一等品的标准。     

汉源磷钾矿热分解工艺条件研究

本文以汉源磷钾矿为原料 ,在磷钾矿中添加碳酸钙和硫酸钙等进行高温热分解后用硫酸萃取磷、钾 ,研究体系的焙烧温度、物料配比等工艺条件 ,其最佳操作条件为当物料质量配比m(磷钾矿 ) :m(硫酸钙 ) :m (碳酸钙 ) =1∶1∶1时 ,110 0℃下反应 1h ,K2 O萃取率 87.2 % ,P2 O5萃取率达 64 .8%。     

菱镁矿混合氯化镁焙烧制备高纯氧化镁

采用菱镁矿添加无水氯化镁混合焙烧的方式,在较低焙烧温度下制备了高纯度的氧化镁。通过热重-差热（TG-DTA）法分析了菱镁矿的焙烧反应过程,并对焙烧产品进行了X射线衍射（XRD）、扫描电镜（SEM）及纯度分析。与传统焙烧方法制备氧化镁相比,添加氯化镁的焙烧工艺可有效地达到除钙效果。通过机理探讨表明,氯化镁渗透到菱镁矿中起隔断作用,有效增加了菱镁矿的比表面积,降低了焙烧温度,达到了节能降耗的效果。在焙烧温度为650 ℃、保温时间为1 h条件下,所得氧化镁的纯度可达99.3%,钙杂质质量分数可降至0.07%。     

用天然石膏制备硫酸铵和氯化钙的工艺研究

以天然石膏和碳酸氢铵为原料进行复分解反应制备硫酸铵,副产碳酸钙粗品。考察了反应温度、反应时间、配料比、液固比等因素对硫酸钙转化率的影响,通过正交实验确定了复分解反应的最佳工艺条件。探讨副产物碳酸钙的回收利用方法,用盐酸处理碳酸钙粗品制备氯化钙,研究确定了工艺条件。整个生产过程无废渣排放,工艺简单清洁。通过本方法,可将天然石膏转化为具有更高价值的硫酸铵和氯化钙,研制的产品质量达到有关标准,应用前景广阔。     

用氯化钙制备高纯超细碳酸钙的研究

以工业生产废渣氯化钙和CO2为主要原料，采用相应的氯化钙溶液精制和CO2净化技术，在碱性氯化钙溶液条件下，喷雾碳化制备高纯超细碳酸钙并副产氯化铵，碳酸钙纯度达99％以上，白度达97％以上，含微量镁、钙、氯，符合精密及电子级陶瓷生产需要，还可用于食品、医药和日化等行业，经济效益及社会效益显著。     

氯化铵转化新工艺的机理及条件探究

针对目前纯碱产业氯化铵产能过剩的问题,提出一种氯化铵转化新思路。即以固体氯化铵和碳酸镁为原料,采用固相加热反应生成氯化镁、氨气、二氧化碳和水,其中氨气和二氧化碳可回收用于纯碱的生产。从热力学角度分析了固体氯化铵和碳酸镁的反应机理,探讨了反应温度、反应时间和配料比对氯化铵转化率的影响,进行了正交实验并确定了最优反应工艺条件,对反应产物进行了X射线衍射（XRD）、扫描电镜（SEM）和能谱（EDS）表征。最佳反应条件：碳酸镁与氯化铵物质的量比为1.8∶2.0,反应温度为523 K,反应时间为120 min。在该反应条件下氯化铵转化率可达94.40%,氯化镁纯度可达工业标准。     

盐酸法生产饲料级磷酸氢钙联产碳酸钙及氯化铵

传统盐酸法生产饲料级磷酸氢钙工艺存在许多弊端，介绍了盐酸法制备饲料级磷酸氢钙副产碳酸钙及氯化铵新工艺。该工艺所用生产装置既可大量消化副产盐酸，又可在生产饲料级磷酸氢钙的同时联产碳酸钙和氯化铵产品，消除了氯化钙废液外排。     

炼钙还原渣和煤矸石制备聚合氯化铝的研究

采用煅烧后的煤矸石酸浸液与炼钙还原渣反应制备聚合氯化铝（PAC）。考察了炼钙还原渣投加量、反应时间和反应温度对PAC性能的影响,并采用红外、热重分析对其进行表征,结果表明：向酸浸液中加入一定量炼钙还原渣,在95 ℃下反应4 h,便可得到三氧化二铝质量分数为28.1%、盐基度为68.9%的固体PAC,符合GB/T 22627—2014《水处理剂 聚氯化铝》的要求。     

磷石膏脱硫钙渣浸取液中杂质对碳酸钙晶型的影响

磷石膏脱硫钙渣是磷石膏化学分解后产生的以氧化钙为主要成分的尾渣。以氯化铵溶液浸取磷石膏脱硫钙渣并碳化浸取液以制备轻质碳酸钙是一种有效利用磷石膏脱硫钙渣中钙资源的方法。本文分析了该方法在不同氯化铵浓度下浸取液的组成、钙浸出率及pH,同时为了研究浸取液中NH₄⁺、铁、铝、镁等对产品碳酸钙晶型的影响,配制了含有杂质离子的NH₄Cl-NH₃·H₂O溶液,比较了其碳化产品与相同条件下脱硫钙渣碳化产品的晶型差异。结果表明,随氯化铵浓度升高,浸取液pH降低,铝含量降低,铁、镁含量升高。在氯化铵浓度范围内,NH₄⁺对球霰石形成有促进作用,而铁、镁杂质对方解石形成有促进作用,由于铝离子存在形态不同,铝在1mol/L时对形成球霰石有促进作用,在大于1mol/L时对形成方解石有促进作用。当氯化铵浓度小于4mol/L时,各种杂质相互作用形成球霰石晶型,氯化铵浓度等于4mol/L时,各种杂质相互作用形成球霰石和方解石混合晶型。     

超重力反应结晶碳化法制备球形碳酸钙

超重力反应结晶法在碳酸钙制备中具有强化传质作用、产品粒度分布窄等优点。本文以高浓度氢氧化钙浆液作为原料,氯化铵与L-谷氨酸为添加剂,使用超重力反应器成功制备粒径分布较为均匀、形貌较为规整的球形碳酸钙。探究了各因素在超重力反应结晶法制备碳酸钙中的影响,通过改变添加剂的量与超重力因子等考察球形碳酸钙的最佳制备条件。采用扫描电子显微镜（SEM）、X射线衍射（XRD）、傅里叶变换红外光谱仪（FTIR）和静态颗粒图像分析等测试手段对碳酸钙产物进行分析,并通过在反应过程中抽样测试的方法探究反应全过程中添加剂对碳酸钙的影响。结果表明,所制备的碳酸钙为粒径约500nm、晶型为球霰石的球形碳酸钙,同时在L-谷氨酸和氯化铵添加量分别为氢氧化钙质量的4%与20%、超重力因子为161.0的条件下所制备的球形碳酸钙形貌最为规整。