凯氏定氮仪蒸馏后滴定法测定防水涂料乳液中氨含量

建立了测定防水涂料乳液中氨含量的凯氏定氮仪蒸馏滴定法。称取2 g样品,经凯氏定氮仪碱化蒸馏,以硼酸为接收液,用0.01 mol/L的盐酸标准溶液进行滴定。该方法加标回收率为91.3%~96.6%,测定结果的相对标准偏差小于3.0%。与JC 1066—2008附录C中方法测定结果无显著性差异,凯氏定氮仪蒸馏滴定法的准确度、精密度均优于标准方法 JC 1066—2008附录C,而且耗时短,方法可靠,满足涂料及涂料乳液厂商实施原材料及产品监控需要。     

运用全自动凯式定氮仪测定复混肥料中总氮含量

参照GB/T 8572—2010复混肥料中总氮的测定蒸馏后滴定法,运用石墨消解仪进行样品消解,并利用全自动凯氏定氮仪检测肥料中的总氮含量。通过与国标法进行数据比对分析,检测结果无明显差异,且凯氏定氮仪法更加快速、简便,适用于实验室大批量样品的检测。     

包膜尿素总氮含量测定方法的改进

采用经典的凯氏定氮法[1]对包膜型控释尿素总氮含量的测定,试样需经过消解、蒸馏、滴定三个操作步骤。该方法分析人员在操作过程中稍有不慎易导致误差,分析速度慢。改用KDY-9830型凯氏定氮仪法可减少或避免分析人员操作误差,分析速度较快。用该方法测定包模型控释尿素样品中总含氮量与用国标法(GB/T23348—2009)测定的相比,结果相差小于0.5%。KDY-9830型凯氏定氮仪法较经典的凯氏定氮法操作简便、快速、导致误差的几率少,测定数据稳定可靠,且可进行大批量样品的测定。     

半自动凯氏定氮仪法测定挥发性盐基氮含量

挥发性盐基氮是判断肉类新鲜程度的一个重要指标。实验对半自动凯氏定氮仪法测定猪肉中挥发性盐基氮含量的方法进行研究,结果表明,半自动凯氏定氮仪法与国标第一法半微量定氮法对同一样品的测定结果具有一致性,且方法重现性更好。相比之下半自动凯氏定氮仪法更加便捷,省时省力。并运用本方法测定新鲜猪肉在不同贮存温度下,随着时间变化猪肉中挥发性盐基氮的含量。     

香菇中二氧化硫检测方法的探索与改进

目前香菇中二氧化硫的检测方法为GB5009.34-2016[1],但在实际工作中发现,由于香菇中存在有挥发性物质,在蒸馏过程中挥发性物质随二氧化硫一起被蒸发出来,从而造成检测结果偏高。本文采用全自动凯氏定氮仪进行蒸馏,由于蒸馏方式与蒸馏时间的改变,使得蒸馏结果更接近真实值,同时对比充氮蒸馏法,发现二者并无区别,说明凯氏定氮法可应用于香菇中二氧化硫的测定。     

凯氏定氮仪测定有机肥总氮的影响因素分析及注意事项

考察凯氏定氮仪测定有机肥中总氮时消解温度、混合催化剂加入量、蒸馏时间等因素对测定结果的影响,介绍消解、蒸馏过程中的注意事项。结果表明在消解时加入混合催化剂5 g、消解温度420℃、蒸馏时间5 min条件下总氮测定结果相对标准偏差为0.88%,精密度良好,满足方法要求。     

全自动凯氏定氮仪测定磷铵中总氮质量分数

磷铵中氮含量采用国标法(蒸馏后滴定法)[1]进行分析,耗时长、工作效率低。2009年,公司引进了一台全自动凯氏定氮仪,可自动完成加水稀释、加酸、加碱、蒸馏、滴定、滴定杯自动排液清洗、消化管排空、结果计算等过程,经过调试,与国标法分析结果一致。现介绍如下。     

旋转混合-气相分子吸收光谱法测定土壤阳离子交换量

为解决土壤阳离子交换量国标测定方法繁琐且自动化程度低的问题,进行了气相分子吸收光谱法应用于阳离子交换量测定的方法探究。前处理采用乙酸铵交换-乙醇洗涤法处理土壤,旋转混合仪转速80 r,时间4 min,各交换3次后用半自动蒸馏仪进行蒸馏,蒸馏出的氨经硼酸溶液吸收后,吸收液采用气相分子吸收光谱法测定氨氮的程序得出浓度,结果换算为阳离子交换量的值。用四种土壤标准物质验证方法,阳离子交换量检测结果均在标准物质证书参考值范围之内,其相对标准偏差(n=6)小于1.2%,与全自动凯氏定氮仪做结果比对,相对误差在-2.0～2.9之间。结果表明气相分子吸收光谱法可应用于土壤阳离子交换量的测定。     

全自动凯氏定氮仪测定天然橡胶氮含量

研究全自动凯氏定氮仪测定天然橡胶(NR)的氮含量。确定全自动凯氏定氮仪测定NR氮含量的优化消化过程试验条件为:试样1.0 g,浓硫酸20 m L,催化剂10 g,420℃消化60 min。全自动凯氏定氮仪测定NR氮含量具有操作简便、快速、仪器精密度高和测定值准确度高等特点。     

凯氏定氮仪在复混肥料总氮含量测定中的运用

我国是一个农业大国。农业的发展是国民经济和社会发展的重要因素。复混肥料在农业中的运用也日益广泛。文章研究的凯氏定氮仪法的检测方法与国标方法GB/T8572-2001的原理相同。与国标法比较,总氮含量的绝对误差在0.01%～0.29%之间,极差在0.07%～0.18%之间,检测准确度和精密度都符合国家标准的要求。此方法操作简便快速高效、安全可靠,效果令人满意。     

应用KJELTEC2300全自动定氮仪测定复混肥料中的总氮

通过应用KJELTEC2300全自动定氮仪测定硫酸铵,回收率达99.4%～100.0%,测定复混肥料样品中的氮含量与国标法相比,差异不显著(p>0.05),表明KJELTEC2300全自动定氮仪能简便、快速、准确地测定大批量复混肥料中的氮。     

全自动凯式定氮仪快速测定复混肥料总氮含量

目前国家标准针对测定复混肥料总氮含量一般使用蒸馏后滴定法[1],然而蒸馏后滴定法存在操作复杂、耗时较长、试剂使用量大等缺点。文章使用Foss Kjeltec 8400全自动凯式定氮仪研究应用创新凯式定氮法快速测定未知复混肥料样品总氮含量,从加标回收率在99%～101%之间、与国标方法比对绝对相差小于0.3%、盲样多平行检测相对标准偏差小于1.5%证明此凯式定氮法能快速准确测定未知复混肥料总氮含量,具有操作简便、耗时少、重现性好、精密度高等特点,并且自动化程度高,实用性强,值得推广。     

化妆品中1，3-二羟甲基-5，5-二甲基海因含量的测定

运用凯氏定氮的原理,采用Turbotherm红外快速模块式消化器及Gerhardt凯氏定氮仪对应用于化妆品中的防腐剂1,3-二羟甲基-5,5-二甲基海因(DMDMH)的量进行测定,得出了较佳消化条件:催化剂3.5 g,浓硫酸8 mL(相对于1 g DMDMH),只需消化80 min;较佳蒸馏时间为5 min。结果表明,试样测定的相对标准偏差(RSD)为0.12%(n=9)。     

石墨消解仪-定氮仪法测定有机肥料中总氮

建立石墨消解仪-定氮仪法测定有机肥料中总氮的方法，向样品中加入浓硫酸和混合催化剂在石墨消解仪上消解，使用定氮仪对样品进行蒸馏滴定，消解时长2 h，蒸馏4 min。该方法 6次平行测定相对标准偏差≤2.29%，且测定结果与NY/T 525—2021法一致，可以满足实验室快速、准确测定多批次检验样品的需求。     

全自动凯氏定氮仪仪器验证方法及不确定度评定

凯氏定氮仪用于检测谷物、食品、饲料、水、土壤、淤泥、沉淀物和化学品中的氨、蛋白质含量,用途广泛。本文根据凯氏定氮仪的计量特性,制定相关仪器验证方法并评定不确定度,为仪器用户开展仪器验证工作提供参考。     

全自动定氮仪测定水体中氨氮的研究

氨氮是我国水体环境监测的主要指标,是各级监测站点的必测项目。本研究主要是比较水体中氨氮测定的两种方法（凯氏定氮法与钠氏试剂分光光度法）,主要测定了人工污水中氨氮,对全自动定氮仪的条件优化,并与钠氏试剂法进行比较。结果表明：全自动定氮仪测定水体中氨氮时最佳的条件：滴定所用盐酸浓度在0.03 mol/L比较适宜用于测定水体中的氨氮;定氮仪蒸馏氨氮时消化管中加入40%NaOH的体积数为10 mL。利用Foss-2300全自动定氮仪测定水体中的氨氮是一种方便、快捷,数据可靠,环保、新型的方法。     

采用自动定氮仪快速测定草酰胺含量

建立了用自动定氮仪快速测定草酰胺含量的方法,研究了样品称样量、硼酸体积、蒸馏时间对分析结果的影响,讨论了该方法的准确性与重复性。实验结果表明,称样量应控制在0.1～0.2 g之间,硼酸体积40 mL,蒸馏时间7 min。该方法相对标准偏差为0.05%,回收率在99.70%～99.90%之间,准确度和精密度较高,并且更加简便、快速。     

利用全自动定氮仪测定硝化棉的含氮量

采用自行研制的全自动定氮仪测定硝化棉的含氮量,研究了样品前处理条件、全自动定氮仪实验参数对检测结果的影响;讨论了实验的准确性与重复性,对全自动定氮仪法与传统合金还原法进行了比较。结果表明,样品前处理采用石墨炉加热,梯度升温的皂化模式;最佳实验参数为:蒸汽体积分数80%、预热30s、还原反应7min、硼酸体积35mL、蒸馏时间8min;与传统合金还原法相比,采用全自动定氮仪检测硝化棉含氮量的方法用时少、操作简单,自动化程度高,减少了人为误差的影响,可保证结果的精度和准确性。     

全自动凯氏定氮仪测定氯化铵中总氮含量

针对采用国家标准《氯化铵》(GB/T 2946—2008)规定的方法测定氯化铵中总氮含量存在耗时较长的不足,改用全自动凯氏定氮仪快速测定氯化铵中总氮含量。通过精密度试验和方法对比试验,全自动凯氏定氮仪的测定结果与国家标准规定的方法的测定结果一致,而且所用试剂少,分析测定时间缩短100 min,可满足实验室快速检测大批量氯化铵中总氮含量的要求。     

全自动凯氏定氮仪测定土壤中阳离子交换量研究

酸性与中性土壤用1 mol/L的乙酸铵反复处理,使土壤成为铵离子饱和土。用乙醇洗去多余的乙酸铵后,用水将土壤洗入消化管中,加入固体氧化镁和液体石蜡,然后用全自动凯氏定氮仪蒸馏、自动滴定计算并储存打印结果。石灰性土壤先用1 mol/L氯化铵溶液加热处理,分解除去土壤中的碳酸钙,然后按酸性与中性土壤样品处理、测定。此方法自动蒸馏、滴定,滴定杯自动排液清洗,分析结果自动计算并储存,自动打印结果,该过程无需人为干预,避免人工蒸馏、滴定及计算的繁琐过程,操作简便、数据可靠、分析速度快,大大提高了工作效率。