硼掺杂金刚石电极降解活性橙X-GN偶氮染料废水的研究

目的研究硼掺杂金刚石(BDD)电极电化学氧化降解活性橙X-GN偶氮染料废水。方法采用热丝气相沉积法(HFCVD)制备铌基BDD电极,采用SEM观察BDD薄膜的表面形貌,用Raman检测BDD薄膜的成分,用电化学工作站测试BDD电极的电化学性能。选择活性橙X-GN染料废水作为降解对象,分别研究电流密度(20、50、100、150 m A/cm~2)、电解质浓度(0.025、0.05、0.1 mol/L)和溶液初始pH(3.78、6.74、10.92)等不同工艺参数对降解效率的影响,并采用紫外可见光分光光度计进行测试表征,使用能耗和总有机碳量表征降解效果。结果 BDD电极具有很好的电催化性能,其电势窗口为3.33 V,析氧电位达到2.45 V,远高于大多数有机物的氧化电位,电极表面反应受扩散步骤控制。结合活性橙X-GN染料溶液降解效果,得出100 mg/L活性橙X-GN溶液的最佳降解工艺参数为:电流密度100 m A/cm~2、电解质浓度0.05mol/L、溶液初始pH值3.78。采用最佳工艺参数处理5 h后,色度移除率达到99%,能耗为65.4 k W·h/m~3,TOC去除率达到56.95%。结论 BDD电极可以有效地降解活性橙X-GN染料废水。     

微观结构与降解温度对掺硼金刚石薄膜电极电氧化降解活性橙X-GN染料废水的影响

目的 探究电极微观结构与降解温度对掺硼金刚石（BDD）薄膜电极电化学降解活性橙X-GN染料废水的影响。方法 通过HFCVD技术,在铌基体上分别沉积6、12、18 h的BDD薄膜,得到6-BDD/Nb、12-BDD/Nb、18-BDD/Nb电极,将三种电极作为阳极,调控降解温度,分别对活性橙X-GN染料废水进行模拟电化学氧化降解实验。采用扫描电子显微镜、拉曼光谱仪、电化学工作站分析电极性能,用紫外可见光分光光度计测量废水的吸光度。结果 随着沉积时间的延长,BDD薄膜电极表面微观结构改变,晶粒尺寸、表面粗糙度、掺硼量增加,sp3/sp2相比例升高。12-BDD/Nb、18-BDD/Nb电极的有效电极催化活性面积分别是6-BDD/Nb电极的2.6和2.8倍;常温下的降解效率分别提高1.3和1.5倍;能耗分别降低了10.8和22.6 kWh/m3。温度升高,电极的降解速率加快,能耗降低且逐渐趋于一致,最终都低至5.5 kWh/m3。结论 沉积时间增加,可以改变BDD电极微观结构,提高其电化学和氧化降解性能,降解温度升高有利于提升电极的降解速率,并降低能耗。然而升高温度可以有效提升低效电极的降解效率,却对高效电极作用甚微。     

Si/BDD电极在酸/碱电解条件下的电化学氧化性能变化

目的 探究Si/BDD电极在酸性、碱性2种电解条件下的性能变化特征,阐明BDD电极在酸、碱溶液中电化学氧化性能的变化与失效机理。方法 通过HFCVD技术制备Si/BDD电极,分别在1 mol/L H₂SO₄、1 mol/L NaOH溶液中进行加速寿命实验,以活性蓝19(RB-19)模拟染料废水,进行电化学氧化降解实验。使用扫描电子显微镜、拉曼光谱、接触角测试仪、紫外分光光度计及电化学工作站对电极的表面形貌、成分及电化学性能进行表征。结果 在1 mol/L NaOH溶液中,当电解时间为195 h时,电极表面部分区域发生了明显的脱落现象;在1 mol/L H₂SO₄溶液中,当电解时间达到600 h时,电极表面仍未出现明显的脱落现象,电极表面形貌由清晰转为模糊,晶粒尺寸细化,且在晶界处存在明显的腐蚀现象;在酸溶液中,BDD电极对RB-19的降解效果随着电解时间的延长而提高,而在碱溶液中,其降解效果与电解10 h的降解效果基本一致。结论 与酸溶液相比,Si/BDD电极更易在碱溶液中发生腐蚀。     

硼掺杂金刚石厚膜电极对高浓度工业废水的降解实验研究

目的 探索BDD厚膜电极处理高浓度有机废水方案的可行性.方法 利用直流电弧等离子体喷射法制备BDD厚膜电极,对其结构和电化学性能进行表征,并利用BDD厚膜作为电解阳极对高浓度模拟废水(葡萄糖溶液)和实际工业过程产生的橡胶助剂废水进行电化学氧化处理.结果 对电极样品的表征表明,其在0.5 mol/L H2SO4溶液中的电化学窗口和析氧电位分别为3.02 V和2.07 V.对模拟废水(葡萄糖溶液)和橡胶助剂工业废水的电化学降解实验表明,BDD厚膜电极对废水中的有机物有很好的去除效果.对于初始COD(化学需氧量)值为18940 mg/L的高浓度葡萄糖溶液,在电解8 h后,COD值的去除率为91.02％.对于初始COD值为18380 mg/L的高浓度橡胶助剂废水,在电解10 h后,COD值的去除率为97.42％.结论 直流电弧等离子体喷射法制备的重掺杂BDD厚膜电极有着较宽的电化学窗口和高的析氧电位,能有效地降低有机溶液的COD值.BDD厚膜电极的最佳工作条件为:在高有机物浓度环境下,为提高降解效率,应选择较高的电流密度.对于高COD值葡萄糖溶液和橡胶助剂废水,最优电流密度为200 mA.在低有机物浓度环境下,为降低能耗,应该选择较低的电流密度.对于低COD值葡萄糖溶液,最优电流密度为50 mA.     

TiO2/BDD复合电极在电化学氧化处理药厂废水中的应用

通过水热法在掺硼金刚石（boron-doped diamond,BDD）薄膜电极表面生长出二氧化钛纳米束,制备出具有光电协同催化功能的TiO₂/BDD复合电极。通过电化学工作站表征该电极的电化学性能,并利用该电极对制药废水进行降解实验。研究结果表明:该复合电极具有宽的电化学势窗,酸性、中性和碱性条件下分别达到3 V、4 V和4 V,析氧过电位均达到2 V以上,同时背景电流低,可逆性良好。复合电极对药厂废水的降解具有显著的效果,可以在630 min的时间内,将实验水样的化学需氧量从7339 mg/L降低到19 mg/L,降解率为99.7%。      

热丝化学气相沉积法制备钛基 BDD 电极及苯酚降解性能研究

目的研究硼掺杂对改善金刚石膜的电阻率的影响,制备掺硼金刚石膜。方法采用热丝化学气相沉积系统,以CH4,H2,(CH3O)3B混合气体为反应气,在钛片衬底上沉积制备掺硼金刚石膜电极。对不同生长阶段沉积出的电极进行扫描电镜、EDX光电子能谱、激光Raman光谱、X射线衍射、电化学性能表征及废水降解应用研究。结果制备出的掺硼金刚石膜呈现出均匀的(111)晶面,Raman光谱图中金刚石特征峰与硼原子特征峰峰型显著,具有较低的背景电流和更宽的电位窗口(3.5 V),对苯酚废水COD降解效果显著。结论有机污染物的吸附量与电极表面的粗糙度正相关,实验室制备的BDD/Ti电极表面粗糙度小,不利于析氢和析氧等副反应的发生,能降低直接电化学氧化作用,从而得到更宽的电势窗口。     

后处理工艺对硼掺杂金刚石电极膜/基结合性能的影响

为改善硼掺杂金刚石(boron-doped diamond,简称BDD)涂层电极的膜/基结合性能,利用热丝气相沉积法(HFCVD法)制备了BDD涂层电极,研究了退火时间和退火温度对涂层电极上BDD膜的残余应力和膜/基结合性能的影响.采用XRD残余应力测试仪对BDD膜的残余应力进行了测试,采用压痕法对BDD涂层电极膜/基结合性能进行了检测.结果表明:(1)在测试范围内,随退火温度升高、退火时间延长,后处理效果提高;(2)在退火温度700℃、退火时间3h条件下,涂层电极上BDD膜的残余应力最大可降低45％,BDD涂层电极膜/基结合性能有所提高.     

TiO2薄膜电极的制备及光电催化性能

为了得到光电化学性能稳定、光催化活性好、制备方法简便的TiO2光电极,采用涂覆法制备了纳米TiO2薄膜光电极.XRD,SEM结果表明电极上涂覆的TiO2的晶型为锐钛型,纳米TiO2在电极表面分布均匀,薄膜厚度在10μm左右,且电极表面有一定的粗糙度.交流阻抗图谱分析显示TiO2电极在光照下能进行光电化学反应.应用于20mg/L苯酚溶液的降解中,结果表明,该电极光电催化降解性能优于光催化降解性能,电场在降解过程中发挥了作用;对照态光氧化过程基本无化学反应发生;暗态下电极上也无吸附现象;反应后电极无剥落损伤.     

电沉积Ni—W—P合金催化析氢特性研究

用电沉积方法制备了Ｎｉ－Ｗ－Ｐ合金电极。研究了该电极在酸性溶液和碱性溶液中对析氢反应的催化活性的稳定性。结果表明，该电极具有较高的催化析氢活性和极好的长期电解稳定性。     

SnO2-NiO-IrO2/Ti的制备及电催化氧化甲基橙溶液的研究

因SnO2-NiO特殊的异质结结构,被用作气敏材料和超级电容器电极添加材料,在电催化氧化污水方面研究较少。本文通过添加活性氧化物IrO2提高其导电性来研究SnO2-NiO-IrO2电极电催化甲基橙溶液的效果。热分解法制备不同IrO2含量的Ti/SnO2-NiO-IrO2电极,采用X射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)、X射线光电子能谱(XPS)、比表面(BET)、循环伏安法(CV)、交流阻抗谱法(EIS)、极化曲线(LSV)、总有机碳(TOC)、紫外可见光谱(UV)、强化寿命等方法系统研究Ti/SnO2-NiO-IrO2电极的电催化性能。结果表明：IrO2改变SnO2晶格中氧空位的浓度,使SnO2晶体结构中产生杂质缺陷,细化晶粒,进而增大复合氧化物涂层的比表面积和导电性,提高活性自由基向内层扩散的速度,从而优化电极的催化活性和稳定性。IrO2掺杂量为23.1%的电极对甲基橙具有最好的降解效果。IrO2掺杂量为23.1%时,电极对甲基橙具有最高降解率为93%,电解反应累加时间最高可达678 h。     

Preparation of Sb Doped Nano SnO2/Porous Ti Electrode and Its Degradation of Methylene Orange

利用热分解方法在多孔钛上制备了Sb掺杂纳米SnO2电极。也研究了该电极降解甲基橙的电化学性能。SEM和XRD测试表明,在多孔钛基体上可获得完整的、无裂缝的涂层。无裂缝的涂层表面由粒径范围在80~230 nm的Sb掺杂SnO2纳米颗粒组成。HRTEM测试结果表明,SnO2纳米颗粒由5~6 nm细小颗粒构成。在其余条件相同的情况下,强化寿命试验表明,Sb掺杂纳米SnO2 /多孔Ti电极的寿命远大于致密钛基体上的电极。Sb掺杂纳米SnO2 /多孔Ti电极可将浓度为100 mg/L的甲基橙溶液降解到8 mg/L,显示出该电极具有很强的有机物污染物电催化降解能力。并指出采用简单的表面处理技术,将使多孔钛具有很高的潜力被应用到有机污水降解领域     

硼掺杂金刚石薄膜的制备和性能研究

通过热丝化学气相沉积法,在硅基上沉积硼掺杂金刚石薄膜,研究硼源流量对硼掺杂金刚石薄膜的导电性能、晶粒尺寸、晶面方向及残余应力等的影响。结果表明:随硼流量增加,金刚石薄膜电阻迅速降低;超过一定流量后,薄膜的缺陷和杂质增多,阻碍了电阻的进一步下降。硼流量在0~25 mL/min内逐渐升高时,金刚石薄膜平均晶粒尺寸从3.5 μm增长到8.3 μm,硼元素促进了（111）晶面的生长;硼流量继续增大到35 mL/min时,对（111）晶面的促进作用减弱,晶粒尺寸减小且晶粒表面缺陷增多而失去完整性。X射线衍射分析表明:随硼流量增加,金刚石薄膜（111）晶面和（110）晶面的衍射峰面积比,呈先增加后减少的趋势,在硼流量为20 mL/min时达到最大值;且硼掺杂金刚石薄膜残余应力为压应力。在硼源流量小于10 mL/min时,应力随流量的增加而减小;当硼流量大于30 mL/min时,应力随流量的增加而增大。      

硼及其协同掺杂金刚石块体的研究进展

掺入硼等杂质元素可以使金刚石获得半导体特性,利用高温高压法可以制备出性能优良的金刚石半导体材料。本文介绍了硼及其协同掺杂金刚石块体材料的研究现状,综述了掺杂对金刚石的形貌、结构及性能的影响,阐明了制备过程中影响掺杂金刚石质量的因素,展望了硼及其协同掺杂金刚石块体材料的应用前景。      

Study on Ti/BDD Film Electrode with Ta Interlayer

Boron doped diamond(BDD)thin films have been deposited on Ti substrate with Ta interlayer by MP-CVD(microwave plasma chemical vapor deposition),and Ta interlayer was deposited by magnetron sputtering.The physical and electrochemical behaviors of the Ti/Ta/BDD electrode and its application in electrochemical oxidation of wastewater containing 2,4-dichlorophenol were studied.Raman spectroscopy and field emission scanning electron microscopy(FESEM)demonstrates that the films obtained exhibit well-defined diamond features.XRD spectroscopy shows no TiC in the BDD film with Ta interlayer.Electrochemical measurement shows the BDD electrode behaves low background current and wide working potential window up to 4 V.Further,the removal efficiency of chemical oxygen demand(COD)of the BDD electrodes were evaluated by the electrochemical oxidation of 2,4-dichlorophenol.     

硼及其协同掺杂金刚石薄膜的研究

在金刚石中掺入杂质元素会在保留其原有优良性能的基础上获得其他性能,如掺入硼元素可以使金刚石成为P型半导体;协同掺杂其他元素可以改善金刚石的电学性能、催化活性等,甚至可以改变硼掺杂金刚石薄膜的导电机制。本文详细介绍了硼及其协同掺杂金刚石薄膜的制备方法、结构特点以及微观形貌,综述了影响其性能的因素及改性方法。      

金刚石和立方氮化硼超硬磨料表面处理技术应用及发展

本文综合介绍了金刚石和立方氮化硼超硬磨料表面处理技术及应用情况及新的表面处理技术发展情况,包括真空微蒸发镀钛技术及应用进展;微粉专用真空微蒸发镀覆技术及应用;基于镀钛技术而发展的复合镀Ti-N i技术及应用;刚玉涂覆的超硬磨料及应用;基于原子层镀覆技术发展的超硬磨粒、微粉及纳米粉的镀硅镀钛技术及应用。