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1.
《莱钢科技》2017,(4)
试样以过氧化钠熔融后,用热水浸取、定容,过滤使铝、磷与铌、钽、铁、钛等元素沉淀分离。经分离后的铝,在p H4.5酸性介质中加入过量的EDTA标准溶液,以PAN为指示剂,用硫酸铜标准溶液滴定过剩的EDTA,与铝配位络合的EDTA用氟化铵取代释放后,再用硫酸铜标准溶液滴定求得铝量。滤液中磷在过氧化钠熔融时已被氧化,在有铁离子存在的情况下,于硝酸介质中,用钼酸铵-酒石酸钾钠混合溶液掩蔽硅并使磷生成磷钼黄,以氟化钠-氯化亚锡掩蔽铁,并将磷钼黄还原为磷钼蓝,测定吸光度求得磷量。在草酸介质中,变色酸与钛生成红色络合物,用光度法测定吸光度值求得含钛量。实验证明,该方法有较好的精密度和准确度,能满足冶金生产的需求。 相似文献
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介绍了一种快速测量铝铁合金中铝质量分数的方法,铝铁试样经碱熔融后,浸取、酸化,将Fe~(3+)和Al~(3+)分离,Al~(3+)与EDTA络合后,用氟盐置换,由硫酸铜标准溶液滴定置换出的EDTA溶液,计算出铝质量分数。该方法简洁准确,可用于指导生产。 相似文献
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多年来,我厂化验室分析纯铝中铜含量采用双环已酮草酰二腙(BCO)光度法[1],该方法虽有较好的选择性和较高的灵敏度(铜与BCO生成的络合物最大吸收峰λmax=610nm,ε610=1 6×104),但测定纯铝中低含量铜时,Cu BCO蓝色络合物Cu(BCO)2对溶液的酸度要求较高(pH9 1~9 7),且稳定性不够好,测定准确度较低。经过多次试验后,我们对双环已酮草酰二腙光度法测定纯铝中低含量铜进行了改进,取得了较好效果。1 实验部分1 1 主要仪器和试剂721型分光光度计;酸度计;150mL银皿或银烧杯。氢氧化钠溶液:250g/L;硝酸:1 1;氢氧化铵:1 1;柠檬酸钠溶液:5… 相似文献
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以络天青S为显色剂和CyDTA-Mn溶液为掩蔽剂掩蔽铁离子,分光光度法测定聚乙烯树脂中微量铝。详细考察了测定条件。铝与铬天青S生成的络合物吸收的最大值位于660nm,络合反应瞬间完成,且有色溶液的吸光度至少可稳定8 h。Al3+的浓度在0~0.32 mg/L范围服从比尔定律,表观摩尔吸光系数ε=7.93×104L.mol-1.cm-1。本方法已用于测定聚乙烯树脂中微量铝,回收率和相对标准偏分别为95.2%~100%和3.1%。 相似文献
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本文试验了在pH5.3~5.8时用乳酸掩蔽钛,用过量的EDTA溶液在煮沸下络合铝和钒,以PAN为指示剂,用标准硫酸铜溶液滴定过量EDTA,由消耗的EDTA求得铝和钒合量。然后,加入氟化钠络合A1—EDTA中的铝,再以标准硫酸铜溶液滴定释放出的EDTA,求得铝量。并以差减法求出钒的含量。本法具有简单、快速、准确的优点。 相似文献
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对于有色合金中镍的分析 ,通常采用的方法有重量法、丁二酮肟分光光度法[1 ] 、EDTA滴定法[2 ] 、原子吸收分光光度法[1 ] 。在丁二酮肟分光光度法中 ,合金中大量的铜对镍的测定有干扰 ,铜的分离方法有电解法[1 ] 、三氯甲烷萃取法[1 ] 、沉淀法。但这些方法操作较繁琐、费时 ,不适合于日常分析中镍的快速测定。本文采用了EDTA掩蔽法 ,消除了Cu ,Mn 的干扰 ,在氨水介质中采用丁二酮肟分光光度法[3] 测定有色粘结合金中镍 ,实现了在大量铜存在下对镍的快速测定。1 实验部分1 1 主要仪器和试剂72 3型分光光度计。盐酸 :1 + 1 ;过氧化… 相似文献
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采用过量加入钙标准溶液以沉淀稀土分离废液中草酸,过滤后,再以EDTA返滴定的方法测定了废液中草酸的含量。在样品溶液中加入400 g/L NaOH溶液调pH值至7.0~10.0,再加入10 mL NH3-NH4Cl缓冲溶液(pH 10.0),然后过量加入钙标准溶液沉淀废液中草酸,滤液再以NaOH溶液调pH值至12.0~12.5,铬蓝黑R为指示剂,用EDTA标准溶液返滴定过量钙。废液中大部分RE3+、Fe3+、Al3+等杂质离子在高pH值下可形成氢氧化物沉淀而得以分离,滤液中残余的Fe3+、Al3+用三乙醇胺等络合剂可消除其对铬蓝黑R指示剂的干扰。采用方法测定稀土分离废液合成样品中草酸的含量,结果与参考值一致。将方法应用于稀土分离废液实际样品中草酸的测定,测得结果相对标准偏差(RSD,n=6)为0.98%~1.9%,回收率为99%~101%。 相似文献
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在采用硅钼蓝分光光度法对铝钛硼合金中硅进行测定时,样品中的钛会与钼酸铵反应生成钼酸钛沉淀,使溶液中钼酸根浓度降低,影响硅钼酸发色,同时钼酸钛沉淀也会因散射作用使吸光度发生变化,从而对测定结果产生影响。实验采用氢氧化钠和过氧化氢溶解样品,于微酸性条件下,在硅钼黄显色阶段加入两倍于普通硅钼蓝分光光度法中钼酸铵的量,可以实现硅钼黄显色完全。在将硅钼黄还原为硅钼蓝前,加入草酸-硫酸混合酸,因草酸对钛有络合作用,能加速钼酸钛的溶解,故而消除了钼酸钛沉淀对测定的干扰。用抗坏血酸还原硅钼黄为硅钼蓝,稳定30 min后,于分光光度计上在波长660 nm处进行测定,建立了不分离钛直接用分光光度法测定铝钛硼合金中硅的方法。结果表明,在优化的实验条件下,硅质量在50~250 μg范围内与其对应的吸光度呈现良好的线性关系,相关系数不小于0.999。检出限为0.002 8%(质量分数),定量限为0.009 3%(质量分数)。共存离子的干扰试验表明,铝钛硼合金中钛、硼、铝、铁、钒在其含量上限时,不干扰硅的测定。将实验方法用于测定铝钛硼合金样品中硅,结果与电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)或重量法测定结果吻合,相对标准偏差(RSD,n=11)小于1%。 相似文献
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介绍了一种采用硫氰酸盐分光光度法测定铜精矿中钨含量的方法,并探讨了各种试剂的合理用量。采用盐酸和磷酸溶样,用1.5%2.5%氢氧化钠溶液除去铜,用三氯化钛做还原剂,在32.5%氢氧化钠溶液除去铜,用三氯化钛做还原剂,在34 mol/L盐酸介质中进行分光光度法测定。使用该方法测定铜精矿中的钨,测定结果与传统方法的结果相吻合,相对标准偏差为3.20%4 mol/L盐酸介质中进行分光光度法测定。使用该方法测定铜精矿中的钨,测定结果与传统方法的结果相吻合,相对标准偏差为3.20%5.20%,线性范围为05.20%,线性范围为018μg/mL,平均回收率为99.59%,避免了使用毒性较大的有机试剂硫酸肼或甲醇来还原铜,减少了有机试剂对操作人员的伤害。 相似文献
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铅锌矿样经盐酸和硝酸溶解后,以硫酸为沉淀剂,使铅与硫酸形成硫酸铅沉淀,锌和铜留在溶液中。过滤后,用乙酸-乙酸铵缓冲溶液溶解硫酸铅沉淀,以二甲酚橙为指示剂,EDTA标准溶液滴定铅。分取两份滤液,一份用于测定锌,另一份用于测定铜。测定锌时以氢氧化物沉淀分离铁、锰等金属离子后,在pH 5.5乙酸-乙酸钠缓冲液中,硫脲存在下,以二甲酚橙为指示剂,用EDTA标准溶液滴定锌。另一份滤液中铜采用碘化钾-硫代硫酸钠滴定法测定。方法用于铅锌矿样品中铅、锌和铜的测定,测定值与国家标准方法的测定值一致,测定结果的相对标准偏差在0.042%~0.088%之间。 相似文献
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硫化物形态的硫含量是铝土矿选矿关注的指标,而其含量常采用总硫减去硫酸根含量的方式计算得出,因此测定高硫铝土矿中硫酸根的方法受到关注。采用盐酸(1+1)分解高硫铝土矿,氨水沉淀法分离铝和铁,碳酸铵沉淀法分离钙,过滤,在酸性溶液中,加入铬酸钡悬浊液与硫酸根生成硫酸钡沉淀和铬酸根离子,用氨水调节pH值至9~10,过滤除去多余的铬酸钡和生成的硫酸钡,滤液即为被硫酸根所置换出的铬酸根溶液,采用铬酸钡分光光度法进行测定,通过铬酸根的吸光度值间接计算出硫酸根的含量,实现了对高硫铝土矿中硫酸根的测定。对显色条件进行了优化,结果表明,硫酸根质量浓度在1~200μg/mL范围内与其对应的吸光度呈线性关系,线性相关系数为0.9999,检出限为0.36μg/mL。将实验方法用于高硫铝土矿实际试样中硫酸根的测定,结果的相对标准偏差(RSD,n=6)为1.6%~1.8%,回收率为95%~105%。分别采用实验方法和重量法对高硫铝土矿中硫酸根进行测定比对,二者结果基本一致。 相似文献
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探讨了电感耦合等离子体发射光谱法(ICP—AES)测定铝锰铁复合脱氧剂中铝、硅、磷、铜的分析条件。试样经硝酸氢氟酸混合酸分解,采用ICP—AES于同一试液中联合测定铝、硅、磷、铜。铁、锰的背景干扰采用背景校正扣除。确定了仪器的最佳分析条件,选择铝、硅、磷、铜的分析谱线分别为396.150,212.412,178.287,324.754nm。该法已用于铝锰铁复合脱氧剂中的铝、硅、磷、铜的测定,测定结果与化学法相符,相对标准偏差(n=7)为0.60%~2.6%,加标回收率在95%~102%之间。 相似文献
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采用硝酸和盐酸分解样品,试液经煮沸除去氧氮化物后,用亚硫酸钠将五价钒还原为四价钒。微酸性溶液中,钼酸铵与正硅酸作用生成硅钼黄杂多酸,用硫酸亚铁铵将硅钼黄还原成硅钼蓝,建立了硅钼蓝分光光度法测定钒铝合金中硅的方法。结果表明,显色液中硅质量浓度在0.01~2.47 μg/mL范围内符合比尔定律,校准曲线的线性回归方程为y=4.433 x,相关系数R2=0.999 3。方法中硅的检出限和测定下限分别为0.003 3%和0.011%(质量分数)。实验方法应用于钒铝合金样品中硅的测定,测定结果的相对标准偏差(RSD,n=8)为0.17%~0.52%;加标回收率为99%~102%。按照实验方法测定钒铝合金样品中硅,结果与使用电感耦合等离子体原子发射光谱法的测定结果一致。 相似文献
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铜阳极泥成分受电解工艺参数、阳极板质量、现场控制等多种因素的影响,元素种类和含量复杂多变。采用EDTA滴定法检测含高铅、高钡的复杂铜阳极泥中铋时,样品溶解过程常出现不溶结块,从而易对铋形成包裹,导致测定结果误差大、稳定性差。实验采用王水-硫酸溶解样品,在硝酸介质中用EDTA滴定法检测铋含量。通过试验确定称样量为0.2~1.0g并满足溶液中铋质量浓度不小于140mg/L,以硝酸-酒石酸混合酸作为浸取酸,调节溶液pH值至1.5~1.7,用1.060×10-2 mol/L EDTA标准溶液测定铋,终点敏锐。按照实验方法测定铜阳极泥实际样品中铋,测定结果的相对标准偏差(RSD,n=9)为0.86%~1.5%,回收率为98%~101%。方法有效解决了复杂铜阳极泥中的铋量不易准确测定的问题,适用于铋含量为1%~12%(质量分数)的复杂铜阳极泥样品的检测。 相似文献
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铜阳极泥成分受电解工艺参数、阳极板质量、现场控制等多种因素的影响,元素种类和含量复杂多变。采用EDTA滴定法检测含高铅、高钡的复杂铜阳极泥中铋时,样品溶解过程常出现不溶结块,从而易对铋形成包裹,导致测定结果误差大、稳定性差。实验采用王水-硫酸溶解样品,在硝酸介质中用EDTA滴定法检测铋含量。通过试验确定称样量为0.2~1.0g并满足溶液中铋质量浓度不小于140mg/L,以硝酸-酒石酸混合酸作为浸取酸,调节溶液pH值至1.5~1.7,用1.060×10-2 mol/L EDTA标准溶液测定铋,终点敏锐。按照实验方法测定铜阳极泥实际样品中铋,测定结果的相对标准偏差(RSD,n=9)为0.86%~1.5%,回收率为98%~101%。方法有效解决了复杂铜阳极泥中的铋量不易准确测定的问题,适用于铋含量为1%~12%(质量分数)的复杂铜阳极泥样品的检测。 相似文献
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快速准确测定高纯硅铁中铝、钛、磷含量,对于炉前产品判类入库,保证出厂产品质量以及指导冶炼工艺生产操作具有重要意义。试验采用硝酸和氢氟酸溶样,用高氯酸二次冒烟除硅和氟,有效控制第二次冒烟后剩余高氯酸量,以高氯酸为介质制成母液。分取同一母液采用铬天青S光度法测定铝,以Zn-EDTA掩蔽铁、锰、铜、镍等离子,甘露醇掩蔽钛离子,用六次甲基四胺-盐酸缓冲溶液控制pH值约为5.7时显色,取定量显色液用NH4F-EDTA溶液褪色为空白,测定高纯硅铁中0.010%~0.35%(质量分数,下同)的铝;采用变色酸光度法测定钛,用抗坏血酸消除铁(III)等的干扰,使用乙酸铵控制pH值约为3,取定量显色液用NH4F-EDTA溶液褪色为空白,测定高纯硅铁中0.010%~0.30%的钛;采用国家标准GB/T 4333.2—1988《硅铁化学分析方法 铋磷钼蓝光度法测定磷量》测定高纯硅铁中0.008%~0.060%的磷量。方法中各元素的检出限为0.00049%~0.0023%。按照实验方法对3个硅铁标准样品中铝、钛、磷进行分析,测定值与标准值的结果相一致,相对标准偏差(RSD,n=6)为0.022%~0.073%。 相似文献