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采用一种无需预先分离铁、锰,直接用氟盐取代络合滴定法测定铝锰合金中铝含量。试样经盐酸和H2O2溶解后,在一定量的铜离子存在下,加入过量的EDTA溶液,使其与溶液中铁、锰、铜等金属离子络合,煮沸溶液使铝也全部形成络合物,以PAN为指示剂,用铅的标准溶液回滴过量EDTA,加入氟化物使Al EDTA络合物解蔽,释放出与铝等量EDTA,再用铅的标准溶液滴定,由此计算铝的质量分数。试验并确定了测定过程中的最佳分析条件。方法用于分析铝锰合金中铝含量,其相对标准偏差小于0.2%,结果与经典的碱分离EDTA滴定法相符。该方法可用于测定铝锰合金中铝质量分数为15%~30%的样品。 相似文献
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以盐酸和硝酸分析试样,在热的浓硝酸介质中,用氯酸钾将锰铝合金中的大量锰(Ⅱ)氧化成水合二氧化锰沉淀而与铝分离,滤液中的少量钛用苦杏仁酸掩蔽后,以EDTA络合滴定法测定其中的铝。 相似文献
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试样经盐酸、硝酸溶解后,加硫酸加热至冒浓白烟,在稀硫酸介质中,使铅生成硫酸铅沉淀,沉淀用乙酸-乙酸钠缓冲溶液溶解后,以二甲酚橙为指示剂,用EDTA络合滴定法测定铅,然后向滤液中加入过量氢氧化钠溶液,在pH>12强碱介质中,使滤液中的铁、锰、镍等离子生成沉淀,而铝、锌则以偏铝酸盐和偏锌酸盐存在于溶液中,从而使铝、锌与铁、锰、镍等离子分离。分取滤液两份,分别将溶液调至微酸性后加入pH5.5~6.0乙酸-乙酸钠缓冲溶液,在一份溶液中加入相应的掩蔽剂,以二甲酚橙为指示剂,用EDTA络合滴定法测定锌;在另一份溶液中加入过量EDTA标准溶液,使之与溶液中的铝、锌等金属离子络合,以二甲酚橙为指示剂,用氯化锌标准溶液滴定过量的EDTA标准溶液,然后用氟化钾破坏EDTA-Al络合物,再用氯化锌标准溶液回滴释放出来的EDTA,从而间接测定铝。用本方法对铁矿石标准样品中的铝、铅、锌进行测定,测定结果的相对标准偏差在1.2 %~2.5 %之间,且测定值与认定值相符。 相似文献
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采用强碱分离EDTA滴定法测定铝镁钙合金中的铝含量。将试料用硝酸、氢氟酸分解,高氯酸氧化,不溶残渣用焦硫酸钾熔融回收;用盐酸溶解盐类,试液以氢氧化钠沉淀分离铁、钛、锰等元素,分取部分滤液,以氟化物取代EDTA络合滴定,硫酸铜标准溶液返滴定的方法,计算铝的含量。该方法操作简单,分析周期快、回收率99%,相对标准偏差≤0.15%,能够为进厂物资结算和处理质量异议提供可靠的指导数据。 相似文献
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实验研究了冶金工艺过程产生的硫酸铜废液中铝的测定方法。采用氨水(1+1)使铝以氢氧化铝沉淀的形式与主体溶液分离,然后用EDTA络合法测定铝的质量浓度;对该硫酸铜废液中铜、铁干扰离子、溶液的酸度、EDTA络合反应温度等条件进行了一系列的实验,解决了硫酸铜废液中铝的测定难题。该方法与分光光度法比较,简单快速,分析成本低廉;通过对不同硫酸铜废液中铝的质量浓度测定,相对标准偏差为0.071%~0.930%(n=6),样品测定值与络天青S分光光度法测定值相符合。 相似文献
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采用定量的氯化钡与氢氧化钠一次性沉淀分离铝锰合金中的锰、铁等干扰元素 ,代替以往的先以六次甲基四胺分离锰 ,再以氢氧化钠分离铁的二次沉淀分离 ,然后用EDTA滴定法测定铝量 相似文献
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试样以氢氧化钠溶解,使铝、锌转入溶液并与铜、铁、锰、镁等氢氧化物沉淀分离。将沉淀以酸溶解并调节溶液酸度近中性,用DDTC分离铜、铁、锰,然后在PH10的氨性溶液中。以铬黑T为指示剂,用EDTA标准溶液直接滴定镁,测试铝合金中镁的含量。 相似文献
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本文介绍了一种硅钙合金、硅钡合金中铝量的测定方法。样品用硝酸溶解,氢氟酸挥硅,高氯酸冒烟,加入氯化钡溶液保持电解质平衡,用硼酸溶液去氟,强碱分离铁、锰、钒、铌等干扰元素,用过量的EDTA络合铝,通过调节酸度,用PAN作指示剂,用硫酸铜标准溶液返滴定来测定硅钙合金、硅钡合金中铝量。 相似文献
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《莱钢科技》2017,(4)
试样以过氧化钠熔融后,用热水浸取、定容,过滤使铝、磷与铌、钽、铁、钛等元素沉淀分离。经分离后的铝,在p H4.5酸性介质中加入过量的EDTA标准溶液,以PAN为指示剂,用硫酸铜标准溶液滴定过剩的EDTA,与铝配位络合的EDTA用氟化铵取代释放后,再用硫酸铜标准溶液滴定求得铝量。滤液中磷在过氧化钠熔融时已被氧化,在有铁离子存在的情况下,于硝酸介质中,用钼酸铵-酒石酸钾钠混合溶液掩蔽硅并使磷生成磷钼黄,以氟化钠-氯化亚锡掩蔽铁,并将磷钼黄还原为磷钼蓝,测定吸光度求得磷量。在草酸介质中,变色酸与钛生成红色络合物,用光度法测定吸光度值求得含钛量。实验证明,该方法有较好的精密度和准确度,能满足冶金生产的需求。 相似文献
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本文试验了在pH5.3~5.8时用乳酸掩蔽钛,用过量的EDTA溶液在煮沸下络合铝和钒,以PAN为指示剂,用标准硫酸铜溶液滴定过量EDTA,由消耗的EDTA求得铝和钒合量。然后,加入氟化钠络合A1—EDTA中的铝,再以标准硫酸铜溶液滴定释放出的EDTA,求得铝量。并以差减法求出钒的含量。本法具有简单、快速、准确的优点。 相似文献
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介绍了一种快速测量铝铁合金中铝质量分数的方法,铝铁试样经碱熔融后,浸取、酸化,将Fe~(3+)和Al~(3+)分离,Al~(3+)与EDTA络合后,用氟盐置换,由硫酸铜标准溶液滴定置换出的EDTA溶液,计算出铝质量分数。该方法简洁准确,可用于指导生产。 相似文献
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试样分解后,先用氨水将铝与铬、钙、镁等元素分离,再用强碱将铝与铁、钛等元素分离。在碱性溶液中加入过量的EDTA标液,调节溶液PH=5-5.5,煮沸使试液中的铝和残留离子与EDTA络合。以二甲酚橙为指标剂,用氯化锌标准溶液回滴过量的EDTA,加入氟化钠溶液,煮沸,置换Al-EDTA络合物中的EDTA,再用氯化锌标准溶液滴定被置换出的EDTA。 相似文献
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钒、钛、锰、铬等元素,对EDTA容量法测定铝、钙、镁都有不同程度的干扰.钛定量干扰测定铝.钒(V)与PAN或二甲酚橙指示剂生成红色络合物,对测定铝的终点判断带来严重困难.锰使滴定铝的终点提前使结果偏低.铬(Ⅲ)和EDTA形成紫色络合物,影响铝、钙、镁滴定终点判断.当钛量高时,由于水解产生的沉淀吸附钙离子,使结果偏低.锰封闭滴定钙的指示剂.pH=10时,微克量的钛就使铬黑T指示剂封闭.钒(V)和钒(Ⅳ)在络合滴定镁时,使铬黑T指示剂终点返回.锰(Ⅱ)在 pH=10时和镁一起被EDTA络合,使结果偏高. 相似文献