铂的快速分光光度测定

印度 Prakash 等报导了对甲氧基苯甲醛-4-苯基-3-缩氨基硫脲(Apt)的合成、吸收光谱特性及其在分析中的应用。在盐酸—醋酸钠缓冲溶液中(pH1.7—3.0)Pt与Apt 生成黄色络合物的显色反应为基础、建立了一个简单、快速、有选择性和灵敏的测定铂的分光光度法、络合物的形成反应在1分钟内完成,最大吸收波长在360nm,Pt-Apt 络合比为1∶2。为了使 Pt 全部形成络合     

铁矿石中钒的甲基百里酚蓝(MTB)光度测定

钒(Ⅳ):MTB=1:2的红色络合物比1:1的蓝色络合物稳定,络合物形成后不被EDTA分解,且EDTA的用量对吸光度无影响。但当EDTA在显色剂前加入时,则络合物不能形成。故当在相同条件下制备参比液时,可抵消EDTA与其它金属离子络合物的影响,使方法的选择性大有提高。本文在pH5.0显色,络合物5分钟内能显色完全,并且至少稳定8小时。EDTA存在时也能稳定50分钟。钒在0.02～2.2微克/毫升范围服从比尔定律,摩尔吸光系数ελ_(max530nm)=     

甲基百里香酚蓝与铅显色体系的研究及应用

研究了在乙醇存在下,甲基百里香酚蓝(MTB)与铅的显色反应。在pH5.9的六次甲基四胺-盐酸缓冲介质中,铅与MTB发生灵敏的显色反应生成蓝色络合物,最大吸收峰位于605nm,表观摩尔吸光系数为1.72×104;在25mL溶液中,铅量在0~50μg范围内符合比尔定律;MTB与铅的反应迅速,络合物的吸光度至少可以稳定24h。该法有良好的选择性,可用于植物叶片中微量铅的直接测定。     

偶氮氯膦Ⅲ与锆在乙醇—水溶液中显色反应研究及其应用

不少文献报导,在光度分析中,运用了水—有机介质,使某些显色反应的灵敏度和选择性得到提高,从而大大改善了光度分析的特性。 在水介质中锆与偶氮氯膦Ⅲ的显色反应及在溴化十六烷基三甲基铵存在下,锆与偶氮氯膦Ⅲ的显色反应已有所研究。 本文研究了在大量乙醇存在下,锆与偶氮氯膦Ⅲ的显色反应。实验结果表明,在2.1～2.7N盐酸酸度下,锆与偶氮氯膦Ⅲ形成1:3的络合物,其络合物的最大吸收在675nm,较之水相紫移15nm,摩尔吸光系数等于6.5×10~4,相当于水相的2～3倍,1～12Jg/25ml范围内从服比尔定律     

钼与三羟基-4’-磺基偶氮苯和CTMAB显色体系的应用

文献[1]曾报导钼与2,3,4-三羟基-4′磺基偶氮苯(THSAB)的二元显色反应,摩尔吸光系数是1.85×10~4,显色反应有较高的灵敏度和选择性,并应用于土壤中Mo的测定收到良好效果。 本文研究在CTMAB存在下,钼与THSAB的显色反应。试验结果表明,在pH0.4～2.0的硫酸介质中可形成稳定的络合物,其最大吸收位于460nm处,摩尔吸光系数为4.74×10~4,络合物的组成比为Mo∶     

5-(对羧基苯偶氮)-2-甲基-8-羟基喹啉固相萃取光度法测定金

根据新试剂5-(对羧基苯偶氮)-2-甲基-8-羟基喹啉(CPAQ)与金的显色反应及Sep-Pak(R)C18固相萃取小柱对显色络合物的固相萃取,建立了一种测定痕量金的新方法.在pH为5.0～6.3的柠檬酸氢二钠-氢氧化钠缓冲介质中,在Tween-80存在下,金与CPAQ发生反应形成1:1的稳定络合物.该络合物可用Sep-Pak(R)C18固相萃取小柱富集;小柱上富集的络合物用乙醇洗脱后,用分光光度法测定.在富集后的测定液中,络合物最大吸收波长为490nm ,摩尔吸光系数ε=2.53×105L/(mol·cm),Au3 质量浓度在0.1～1.2μg/ml范围内符合比尔定律.该方法用于测定矿样中微量金,结果令人满意.     

金试剂全差示分光光度法测定金

金试剂(4,4’—双(二乙氨基)二苯基甲硫酮)是测定金高灵敏度的显色剂.本文研究了金一金试剂十二烷基磺酸钠(SLS)—丙酮四元络合物的显色反应.研究表明,显色反应的最佳酸度pH2.0～4.5,络合物的最大吸收约为555nm,络合物摩尔吸光系数ε=1,40×10~5,组成比为金;     

对若丹宁偶氮苯甲酸固相萃取光度法测定催化剂中铂

基于新试剂对若丹宁偶氮苯甲酸(RABA)与铂的显色反应及C_8固相萃取小柱对显色络合物的固相萃取,建立了一种测定痕量铂的新方法。在pH 4.0～6.2的氢氧化钾—邻苯二甲酸氢钾缓冲介质中,十二烷基苯磺酸钠(SDBS)存在下,铂与RABA发生反应形成组成比为1:1的稳定络合物,该络合物可用AccuBond C_8固相萃取小柱富集,用乙醇洗脱后分光光度法测定。在洗脱液介质中,络合物最大吸收波长为520 nm,体系表观摩尔吸光系数ε= 2.49×10~5L·mol~(-1)·cm~(-1),铂(Ⅳ)量在0.1～     

金试剂全差示分光光度法测定金

金试剂(4,4′一双(二乙氨基)二苯基甲硫酮)是测定金高灵敏度的显色剂。本文研究了金一金试剂一十二烷基磺酸钠(SLS)一丙酮四元络合物的显色反应。研究表明,显色反应的最佳酸度为pH2.0～4.5,络合物的最大吸收约为555nm,络合物摩尔吸光     

间羧基偶氮安替比林分光光度法测定合金中微量铜

研究了新显色剂间羧基偶氮安替比林与铜的显色反应及其在合金中的应用。在0.04～0.16mol/L的乙酸介质中,显色剂与铜形成蓝色的络合物,该络合物的最大吸收波长为640nm。铜的质量浓度在0～0.6μg/mL范围内遵循比尔定律,表观摩尔吸光系数ε=2.92×104L.mol-1.cm-1。在常温下,显色反应立即完成,络合物可稳定24h。实验表明,该显色体系有较好的选择性,对一些常见金属离子,如镁、镍、钴、铝、锌有较高的允许量,可不经分离直接用于铝合金和锌合金中铜的测定,测定结果与认定值相吻合,相对标准偏差     

4-羟基萘-1-亚甲基若丹宁固相萃取光度法测定钯的研究

根据4-羟基萘-1-亚甲基若丹宁(HNR)与钯的显色反应及C18固相萃取小柱对显色络合物的固相萃取,建立了一种测定钯的方法。在pH为3.5的HAc-NaAc缓冲介质中,在吐温-80存在下,HNR与钯反应生成2∶1稳定络合物;该络合物可被C18固相小柱萃取富集,用乙醇(内含2%乙酸)洗脱后,采用光度法测定;在乙醇介质中,体系λmax=520nm,ε=8.61×104L/(mol·cm),钯质量浓度在0.01～2.0mg/L范围内符合比尔定律。该方法用于钯的测定,结果令人满意。     

1,10-二氮杂菲固相萃取光度法测定水中的铁

研究了1,10 二氮杂菲与铁的显色反应,在pH4 5的盐酸-六次甲基四胺缓冲介质中,1,10-二氮杂菲与铁反应生成3∶1稳定络合物,该络合物可被C18固相萃取小柱萃取,小柱上富集的络合物用乙醇洗脱后用光度法测定,λmax=510nm,ε=1.03×104。铁含量在0～4μg/mL内符合比尔定律,方法用于饮用水中铁含量的测定,结果满意。     

DBN-偶氮氯膦与锆显色反应的研究及应用

锆与DBN-偶氮氯膦在1.5mol/LHCl介质中,可生成1:2的络合物,试剂与络合物稳定,其最大吸收峰分别为529nm和639nm,0～10μg Zr/25nl符合比尔宅律,显色反应有较高的灵敏度和选择性,用该试剂可直接光度法测定钢铁、铝合金、镁合金和铜合金中锆。     

关于稀土多元络合物显色反应的选择性问题

许多有关稀土分析的著述,涉及反应的选择性,但专论选择性的很少,其实进行稀土分析时,不但要求排除非稀土元素的干扰,有时进一步要求排除稀土元素之间的干扰,对选择性要求比其它元素更严.近来稀土多元络合物研究进展迅速,从二元络合物反应发展成三元体系,在提高灵敏度方面作用显著,但选择性能否改善仍有不同看法.本文在总结前人工作的基础上认为:稀土多元络合物显色反应具有选择性优势,并且例举了利用稀土多元反应特点改善选择性     

新显色剂间溴偶氮羧—m分光光度法测定铝含量的研究

近年来我国分析化学工作者对如何提高微量铝显色反应的灵敏度作了许多研究。目前认为,铬天青S是铝的较好显色剂,但灵敏度还不够高(ε=5.9×10~4)。我们采用武汉大学首次合成的间溴偶氮羧—m与铝直接显色,通过一系列条件试验研究得知,试剂的λ max为540nm,络合物的λmax为690nm,⊿λ=150nm,对比度高。显色酸度范围pH2.3～4.0。摩尔吸光系数可达1.1     

溴邻苯三酚红一混合表面活性剂光度法测定微量铍

铬天青S(CAS)或埃铬青R(ECR)—表面活性剂光度法测定铍已有报道。作者在研究表面活性剂存在下Mg(Ⅱ)与溴邻苯三酚红(BPR)的显色反应时,发现Be(Ⅱ)在适当条件下有类似反应。实践证明:在pH7.8的硼砂缓冲液介质中,在氯化十六烷基吡啶(CPC)和乳化剂OP存在下,Be(Ⅱ)-BPR显色反应发生强烈的增敏作用,且_(max)=640nm,2=3.6×10~4,比相应的二元络合物最大波长仅红移20nm,但灵敏度提高约1000倍。0～20pgBe(Ⅱ)/50ml符合比尔定律。选择性也较好。用于合金和矿     

5-Cl-PADAB直接光度法测定铝合金中铜

5-Cl-PADAB为钴、镉、铁、锰、锌等的灵敏试剂.该试剂与钯的显色反应亦已有报导.本文利用该试剂与铜形成稳定红色络合物的性质,成功地进行了铜的光度测定.在pH4.7的乙酸盐缓冲液中,络合物的最大吸收位于527nm处,其表观摩尔吸光系数为4.30×10~4,Sandell灵敏度为0.0015μg/cm~2,遵循比尔定律的浓度范围为0～30μg铜/25ml.     

对羧基苯基荧光酮与铝显色反应的研究及应用

研究新试剂对羧基苯基荧光酮与铝的显色反应,建立测定镁合金中微量铝的光度分析方法。在pH5.7的乙酸铵缓冲溶液和阳离子表面活性剂十六烷基三甲基溴化铵(CT- MAB)存在下,铝与对羧基苯基荧光酮发生灵敏的显色反应,生成稳定的红色络合物。铝络合物最大吸收峰位于573 nm,表观摩尔吸光系数达1.37×10~5L·mol~(-1)·cm~(-1),0～0.24μg/mL铝符合比尔定律。显色反应体系具有良好的选择性,绝大多数金属离子允许量较高,尤其是镁。该方法已用于镁合金中微量铝的测定,结果令人满意。     

对安替比林偶氮苯甲酸固相萃取分光光度法测定钯的研究

合成了新试剂对安替比林偶氮苯甲酸(AABA),根据其与钯的显色反应及C18固相萃取小柱对显色络合物的固相萃取,建立了一种测定痕量钯的新方法。在pH3.5~5.5的乙酸-乙酸钠缓冲介质中,有乳化剂OP存在下,钯与AABA发生反应形成1∶2的稳定络合物,该络合物可用C18固相萃取小柱富集,小柱上富集的络合物用乙醇洗脱后用分光光度法测定。在富集后的测定液中,络合物最大吸收波长为452 nm,表观摩尔吸光系数ε=1.22×105L·mol-1·cm-1,Pd2+含量在0.1~1.5μg/mL内符合比尔定律,方法用     

4,5-二溴邻硝基苯基荧光酮与锌显色反应的研究及应用

在CTMAB存在下,研究了4,5-二溴邻硝基苯基荧光酮(DBON PF)与锌的显色反应。试验表明,在pH8.0的氨性缓冲溶液中,锌与DBON PF形成1∶2的红色络合物,该络合物的最大吸收波长为595nm,其表观摩尔吸光系数为6.87×104,有色络合物稳定24h以上;25mL溶液中,锌质量在0～10μg范围内符合比尔定律;用锌-DBON PF-CTMAB体系显色测定微量锌,方法灵敏度高,选择性好,测定铁矿样中微量锌,结果满意。