低压大电流脉冲热源熔融—气相色谱法同时测定金属中微量氧和氢

1965年,等首先提出了脉冲热源熔样测定金属中氧的报告,1968年,等研究了脉冲热源——气相色谱法测定金属中氧的方法,1973年我国也有脉冲热源熔样测定难熔金属中氧的报导。但这些方法尚存在空白值较高,不能测定微量氧;有的需要真空以及低温富集后才能进色谱等缺点。1968年以后,美国Leco公司在文献的工作基础上,改进了脉冲加热熔炉的结     

脉冲加热熔样、气相色谱连续测定金属铜中微量氧

脉冲加热熔样测定金属铜中氧,由于铜的掺碳性能不良,气体释放不完全,因而使结果偏低且重现性差。本文研究了铜中氧的测定条件,特别对脉冲熔样提取铜中氧进行了较详尽的试验,选用了适宜的助熔剂,改善了铜的掺碳性能,建立了脉冲加热熔样、气相色谱测定金属铜中微量氧的方法。     

惰性气氛脉冲加热—气相色谱法测定难熔金属和钢中氮

金属中氮的测定,多年来均采用化学分析法,但该法有手续繁琐、分析速度慢、工效低以及难熔金属试样分解不完全有使结果偏低等缺点。近年来,惰性气氛熔融测定金属中气体已有迅速的发展,惰性气氛脉冲—色谱法测定金属中微量氧和氢的方法和仪器我     

MS—755金属中气体分析仪的组装和应用

金属中氧的测定,已有多种方法和设备,概括起来,有真空熔融和隋性气氛熔融两类。在这两大类中,就其熔融试样的热源来说,主要有高频感应加热、碳阻加热、脉冲加热等;就其测试手段来说,有微压法、电导法、库仑法、红外线吸收法和气相色谱法等。目前国内外有关金属中气体分析的方法和仪器主要是根据上述原则设计和制造的。如国内已用的真空熔融     

金属中氢、氧、氮的分析

日本住友金属的仲山刚对近年来金属中氢、氧、氮分析的进展作了评述。他强调,金属中的氢、氧、氮对金属材料的质量有相当大的影响,会使材料劣化。为了强化材料的质量,金属中气体成分的定量测定包括从极微量到高浓度的宽广范围,尤其有必要研     

全国第二届有色金属气体分析报告会论文题录

1.等离子法四氯化钛气相氧化制取TiO_2时测定气相中的氯和氧2.MHS-806定氧仪测定钛中氢的研究3.脉冲加热气相色谱低温除氢法测定高氢钽粉中氧4.燃烧——红外吸收法测定材料中的碳和硫5.TiC中氧提取的热力学分析6.铜中氧测定时二氧化碳影响的探讨7.高纯度超细氮化硅粉中氧的测定8.指数稀释法——高纯气体分析的数据处理软件     

脉冲—色谱法测定金属及合金中的氮

凯尔达(Kjeldahl)化学法测定氮,虽有良好的准确度,但操作繁杂,分析时间长,而且对难熔金属中氮的测定,因样品分解不完全其结果往往偏低。目前认为最有前途的方法是惰性气体熔化法,特别是华西尔曼(BaccepMaH)等提出用脉冲热源代替高频热源之后,由于它具有准确、快速、仪器设备简单等优点,已经得到了广泛的应用。     

燃烧—气相色谱法测定钨中微量碳

前言目前,金属中碳的分析方法甚多,气相色谱法测定钨中微量碳也有报导,且可使检测灵敏度达0.2微克。作者在借鉴前人工作的基础上,改用价廉的氢气代替氦气作载气,用室温水冷,5A分子筛柱富集二氧化碳,代替液氮或液氧深冷技术富集二氧化碳。将富集有二氧化碳的色谱柱升温到300℃左右解析,待封闭解析完全后,用氢气     

一种快速测定氢氧的方法

利用脉冲加热气相色谱法测定金属中气体时,使待测气体空白值低而稳定是必要的。为此往往需要对坩埚进行反复脱气处理,这样就大大延长了一个试样的分析时间。为了提高分析速度,我们在大连第二仪表厂生产的SQM-1型脉冲加热气相色谱仪上作了一些改进,总结出了一种氢、氧的快速分析方法,对于一个样品从装坩埚除气到分析完毕,只需8分多钟。 影响空白值大小的因素比较多:载气纯度、坩埚质量、加热电流(或电压)大小和     

惰气熔融-红外热导法同时测定铌钛合金中氧和氮

采用脉冲惰气熔样,红外测定氧,热导测定氮,建立了同时测定铌钛合金中杂质氧和氮的新方法。研究了不同助熔剂、加热功率以及称样量和助熔剂量的比例对实验结果的影响。在分析功率为5.3 kW,用镍做助熔剂,称样量和助熔剂的比例为1∶20的条件下对铌钛合金试样进行测定,氧和氮的相对标准偏差分别为3.0%,5.9%;加标回收率分别为91%～117%,90%～98%。     

MS—755型金属气体分析仪调试应用报告

一、前言现代科学技术的发展,对金属中气体分析方法的研究,引起了科研界和生产部门的重视。特别是对我们国家自己设计自己生产的国产气体分析仪显得更为急迫。先进的脉冲热源技术问世以来,在国内外引起了广泛的注意。1973年冶金部第     

铅锑合金及金属锑、铅中微量铋的原子吸收光度测定法

金属锑和金属铅中微量铋的测定大多采用萃取比色法,共操作步骤较烦琐,且需使用有机试剂和剧毒试剂,对人体健康不利。采用原子吸收光度法测定矿石和金属中微量铋已有许多报导,但由于铅锑合金和金属锑中有大量锑存在,严重影响微量铋的测定。为此,针对铅锑合金及金属锑、铅的特点,进行了一系列条件试验,拟定了本方法。     

测定金属中氧、氮和氢的仪器

日本堀场制作所生产的测定金属中氧、氮和氢的仪器(EMGA系列)只要用一种载气(He)一块试样,以及作一次操作就能测量三种组分(氧、氮和氢)。该仪器的气路简图示于图1。在分析过程中转换阀转动(4)到图1中实线和虚线位置时就分解成图2(A)和图2(B)。图2(A)是分析开始形式。用脉冲加热方式将石墨坩埚中的试样加热到3000℃(最高可达3400℃),产生的N_2、CO和H_2随同He载气经过加热的氧化铜,使CO氧化成CO_2,H_2氧化成水蒸汽,然后进入第一色谱柱(内装多孔聚合物),水留在柱上,CO_2和N_2溜出该柱而进入第二色谱柱(内装硅胶)。转动     

惰气熔融-红外法测定镍钼合金中的氧含量

采用脉冲惰气熔样,红外测定氧,建立了同时测定镍钼合金中杂质氧的新方法。研究了不同助熔剂、加热功率以及称样量和助熔剂量的比例对实验结果的影响。在分析功率为5.3kW,用镍做助熔剂,称样量和助熔剂的比例为1∶20的条件下对镍钼合金试样进行测定,氧的相对标准偏差为4.1%;加标回收率为93%～112%。本方法简单,分析速度够快,能满足生产要求,在对实际操作和生产过程中都有着很大的意义。     

脉冲加热——气相色谱法测定金属钨粉中氧含量

本文研究了用锡作助熔剂，脉冲加热使试样中的氧与碳生成一氧化碳气体，用气相色谱法测定金属钨粉中氧的含量的分析方法。     

脉冲色谱法测定无氧铜中微量氧

无氧铜中氧的含量通常控制在几个ppm,这给分析工作者带来了某些困难。不少作者已对无氧铜和高纯铜中微量氧的测定进行了研究。本文着重探讨脉冲色谱法测定无氧铜中微量氧时样品表面处理、空白值及测定条件。 一、试剂、仪器及其工作条件 四氯化碳(99.5％);磷酸(d1.75),硝酸(d1.42;1+1),盐酸(1+1),乙二醇,过氧化氢(30％),锡粒(99.9％),均为分析纯级;冰醋酸(d1.05),优级纯;镍丝(真空熔炼);工业纯氩(99.99％)。 SQM—1型脉冲色谱仪,由自动恒温循环冷却装置为脉冲炉     

几种碳分子筛在金属中气体分析上应用的比较

碳分子筛是七十年代出现的新型气相色谱固定相,它具有耐高温、耐腐蚀、柱效率高,柱寿命长,操作简便和重现性好等优点。从1973年以来,我们一直对此进行了研究,取得了良好的结果。现将几种碳分子筛在金属中气体分析上应用的结果介绍如下。 一、仪器和试剂 仪器:MSP—751型金属中气体分析仪; 色谱分析条件:载气为氩气,氩气流量为     

金属中气体分析现状与未来

综述了金属中气体分析概况, 提及元素周期表中所有气体元素以及碳和硫。提出常规气体分析已经从氧氮氢碳硫扩大至氦和氩。气体分析所涉及材料种类不断增加, 从金属及合金扩大至冶金炉料、金属氧化物和陶瓷材料等等。气体分析检测极限不断被刷新, 向着更低和更高方向发展。脉冲熔融-质谱新方法应用于金属中气体分析, 可做到氧氮氢氩4元素同时测定, 有可能助推改变气体分析现状。火花源原子发射光谱仪和X射线荧光光谱仪等其他非气体分析专业仪器也正交叉渗入。诸如, 二次离子质谱(SIMS), 离子探针(IM)和电子探针(EP)等微观分析手段一直作为金属中气体分析的辅助手段, 随着未来发展可能转变为主要手段。     

脉冲库仑法炉前控制分析钨钼钽铌中微量氧的研究

采用国产脉冲库仑定氧仪测定难熔金属钨钼钽铌中氧,建立了连续测定多个样品的分析方法。结果表明,对于氧含量低于0.001%的金属试样,多次测定的相对标准偏差小于6.7%,标准回收率在95%~99%之间。该方法用于炉前现场控制分析钨钼钽铌中微量氧,分析速度快,结果令人满意。     

超纯铟中微量碳的气相色谱测定

超纯铟中微量碳的测定在国内外还是一项空白。本文主要研究超纯铟中微量碳的气相色谱测定,对分离柱温度、载气流速、氢化柱温度、冷阱捕集温度、解析温度、样品的燃烧温度等条件进行选择试验,确定了分析方法,最后对该方法的准确度、精密度和空白值波动作了检验。