惰气熔融红外/热导法测定钽钨合金中氧和氮

通过锉刀锉去样品表面污物、丙酮清洗、自然风干方式对样品进行预处理,在高纯镍篮中加入样品,建立了惰气熔融红外/热导法测定钽钨合金中氧和氮含量的检测方法。探讨了助熔剂、分析功率、称样量等对试验结果的影响,实验选择在助熔剂为镍篮,分析功率为5.0 kW,称样量约为0.10 g的条件下进行。使用钛合金标样GBW(E)020188进行校准,以另一锆合金标样AR640进行验证,标样中氧和氮的测定结果分别在标准值范围之内。在优化的条件下进行测定,氧和氮的检出限分别为0.000 13%和0.000 04%,定量限分别为0.000 44%和0.000 13%。按照实验方法对钽钨合金进行分析,氧和氮测定结果的相对标准偏差(RSD,n=11)分别为6.6%和11.2%,加标回收率分别为93%～102%和95%～103%。     

ICP-AES法测定钼合金中的镧元素

建立了电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP—AES）测定钼合金中镧的分析方法。对试样溶样方法和酸度进行了研究，最终采用浓硫酸＋硫酸铵溶解样品，以纯钼粉打底进行基体匹配消除基体干扰，选择了最佳元素分析谱线，确定了背景校正的最佳波长位置及最佳的仪器分析参数。结果表明：该方法回收率为98％-103％，RSD小于3．0％，且简便、快速、准确度高，已用于钽合金产品的检验。     

惰气熔融-热导法测定金属纤维铁铬铝中的氮含量

本文针对金属纤维铁铬铝(FeCrAl)中的氮含量进行研究,建立了惰气熔融-热导法测定金属纤维FeCrAl中氮含量的新方法。研究了不同助熔剂、称样量、分析时间及比较器水平对实验结果的影响。确定采用镍做助熔剂,称样量为0.1 g,分析时间为55 s,比较器水平为1的条件对金属纤维FeCrAl中的氮含量进行测定。本方法测定的氮含量相对标准偏差为4.6%,所得数据重复性好、结果可靠;该方法操作简单、分析速度快。     

惰气熔融-红外吸收法测定钽钨合金中氢

通过对助熔剂、称样量、分析功率和积分时间的研究,建立了惰气熔融-红外吸收法测定钽钨合金中氢含量的方法。实验结果表明,称取0.15 g钽钨合金样品,放入镍囊,投入脱气后的石墨套坩埚中,设置分析功率为4 000 W,积分时间为60 s,可实现惰气熔融-红外吸收法对钽钨合金中氢含量的测定。方法检出限为0.000 03%,定量限为0.000 1%。将实验方法应用于钽钨合金样品中氢含量的测定,结果的相对标准偏差(RSD,n=11)为16.5%。按照实验方法对另一钽钨合金样品中氢含量进行测定,并加入适量钛标样GBW(E)020187进行加标回收试验,得加标回收率为94%~101%。     

惰气熔融-红外热导法同时测定铌钛合金中氧和氮

采用脉冲惰气熔样,红外测定氧,热导测定氮,建立了同时测定铌钛合金中杂质氧和氮的新方法。研究了不同助熔剂、加热功率以及称样量和助熔剂量的比例对实验结果的影响。在分析功率为5.3 kW,用镍做助熔剂,称样量和助熔剂的比例为1∶20的条件下对铌钛合金试样进行测定,氧和氮的相对标准偏差分别为3.0%,5.9%;加标回收率分别为91%～117%,90%～98%。     

TC-600对钛及钛合金中氧、氮的联合测定

使用LECO公司的TC-600氧、氮联合测定仪，建立了脉冲惰气熔化法测定钛及钛合金中氧、氮的分析方法。采用石墨套坩埚，以镍篮做助熔剂，在最佳测定条件（排气功率5．5kW，分析功率5．0kW，加热提取时间氧35s，氮65s），对标准样品进行测定，结果良好。为钛及钛合金中氧、氮的同时测定提供了一条有效途径。另外TC-600在测定高含量氧时要比其它型号的定氧仪优越性更强。     

火焰原子吸收光谱法测定铂铱合金中铱

样品经王水在烘箱中于180℃消解12h后,加入10mL100g/L氯化镧溶液和10mL100g/L硫酸铜溶液为释放剂,采用火焰原子吸收光谱法(FAAS)测定铂铱合金样品中铱。研究表明,铱浓度在15~100μg/mL范围内与其吸光度呈良好的线性关系,线性回归方程为A=0.00083ρ+0.0015,相关系数为0.9995,方法的检出限为0.0028μg/mL。采用方法对Pt25Ir和Pt10Ir样品中铱进行测定,并加入铱标准溶液进行加标回收试验,测得结果的相对标准偏差(n=11)为1.6%和2.3%,加标回收率为95%~101%。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定钨镍铁合金中镍铁含量

本文建立了电感耦合等离子体原子发射光谱法直接测定钨镍铁中镍、铁的分析方法。对基体影响、谱线选择、氢氟酸、硝酸的用量等进行了讨论。结果表明,钨基体对测定结果有一定的影响,在实验中采用基体匹配法消除基体干扰,并对实验条件进行了优化。在优化的实验条件下,该方法用于样品中镍、铁的测定,测定结果与原子吸收法测定结果基本一致,回收率为97.3%~100.6%,RSD（n=5）均小于2%。     

惰气熔融-热导法测定铝钒合金中氮

目前铝钒合金中氮的测定方法没有相应的国家标准或者行业标准,因此建立了测定铝钒合金中氮含量的方法。对惰气熔融-热导法测定铝钒合金中氮的分析条件进行了探讨。称取0.07g铝钒合金样品,放入镍篮,投入脱气后的石墨套坩埚中,控制分析功率为5.0kW,氮积分时间为60s,以钛合金标样进行仪器校准,可实现惰气熔融-热导法对铝钒合金中氮含量的测定。方法检出限为0.00012%,以空白标准偏差的10倍计算出氮的定量限为0.0004%。采用实验方法对两个铝钒合金实际样品中氮进行测定,测定结果的相对标准偏差(RSD,n=11)为6.9%~11%,加标回收率在94%~107%。     

TC-600对钛及钛合金中氧、氮的联合测定

使用LECO公司的TC-600氧、氮联合测定仪，建立了脉冲惰气熔化法测定钛及钛合金中氧、氮的分析方法。采用石墨套坩埚，以镍篮做助熔剂，在最佳测定条件（排气功率5．5kW，分析功率5．0kW，加热提取时间氧35s，氮65s），对标准样品进行测定，结果良好。为钛及钛合金中氧、氮的同时测定提供了一条有效途径。另外TC-600在测定高含量氧时要比其它型号的定氧仪优越性更强。