双子季铵盐起泡剂的合成及性能评价

以氯代长链烷烃及四甲基乙二胺(TMEDA)为原料,在溶剂回流温度下进行季铵化反应合成了一系列双子季铵盐起泡剂。通过优化实验考察了反应时间、原料、溶剂对实验的影响并对双子季铵盐的起泡能力进行了检测。最终确立了最优的反应条件为:反应时间48 h,异丙醇为溶剂,氯代十四烷作原料在溶剂回流温度下反应。在此条件下合成出的双子季铵盐产率高、纯度高、起泡性能好。     

磷酸酯甜菜碱有机硅表面活性剂的合成及表征

利用2-羟基-3-氯丙磷酸酯钠对氨基硅油进行季铵化反应合成磷酸酯甜菜碱有机硅表面活性剂,通过正交试验优化合成工艺。采用FT-IR对其结构进行表征,并对其表面性能进行研究。实验结果表明:磷酸酯甜菜碱有机硅的最佳合成条件为:n(2-羟基-3-氯丙磷酸酯钠)︰n(氨基硅油)=2.3︰1,反应温度为80℃,反应时间为5 h;溶液的临界胶束浓度为0.12 g·L-1,表面张力为26.2 mN·m-1。     

[2,2]-对二甲苯环二体的合成

用对甲基氯苄和三甲胺合成季铵盐及利用Hofmann消除反应制备了[2,2] 对二甲苯环二体,讨论了溶剂、反应时间、反应温度等工艺条件对两步反应物产率、纯度的影响,确定了适宜的合成工艺条件,制备季铵盐的最佳条件为:n(对甲基氯苄)∶n(三甲胺)=1∶1 1,乙醇为溶剂,反应时间2h,反应温度45℃。制备对二甲苯环二体的最佳条件为:n(碱)∶n(季铵盐)=5∶1,硫酸铜为催化剂,通入氮气,反应温度110℃,反应时间为10～15h。所得产品中w(对二甲苯环二体)>99.5%。     

有机硅季铵盐抗菌整理剂的合成工艺研究

首先以八甲基环四硅氧烷、氨乙基氨丙基甲基二甲氧基硅烷为原料合成氨基聚硅氧烷,最佳反应温度为130℃、反应时间为4 h;再经季铵化制得有机硅季铵盐抗菌整理剂,最佳反应条件为：反应温度80℃、反应时间4 h、氨基聚硅氧烷与季铵化试剂摩尔比1：2.0。织物抗菌整理实验表明,整理后的织物具有良好的抗菌性能,当抗菌整理剂用量为1...     

工艺条件对对二甲苯二聚体收率的影响

以对甲基氯化苄和三甲胺为原料,通过亲核取代反应和Hofmann消除反应制备了对二甲苯二聚体。通过单因素实验确定了季铵盐合成的反应条件,以单因素实验结合正交实验优化了对二甲苯二聚体合成工艺。结果表明,制备季铵盐的最佳工艺条件为:n_(对甲基氯苄)∶n_(三甲胺)=1∶1.1,反应温度40℃,反应时间2 h。制备对二甲苯二聚体的最佳工艺条件为:n_(KOH)∶n_(季铵盐)=3.5∶1,吩噻嗪作为阻聚剂,CS-5作为相转移催化剂,采用双滴加氢氧化钾溶液和季铵盐溶液到反应体系中的滴加方式,季铵盐浓度为220 g/L,反应温度100℃,反应时间为8 h。优化后,两步反应总收率53.92%,对二甲苯二聚体质量含量为99.5%。     

酯基三甲氧基有机硅季铵盐的合成及其表面活性

以硬脂酸、N,N-二甲基乙醇胺(DMEA)和γ-氯丙基三甲氧基硅烷为原料合成酯基三甲氧基有机硅季铵盐,采用FTIR,ESI-MS和1HNMR对中间体及终产物进行了结构表征,结果与目标结构一致。通过正交试验,得到中间体硬脂酸二甲基乙醇胺酯的优化合成工艺条件:反应温度为180℃,反应时间为8 h,n(硬脂酸)∶n(DMEA)=1∶1.6,催化剂用量为原料总质量的0.5%。季铵化合成产物的优化工艺条件:在N2保护下,反应温度为110℃,n(硬脂酸二甲基乙醇胺酯)∶n(γ-氯丙基三甲氧基硅烷)=1∶1.4,催化剂用量为原料总质量的0.5%,反应时间为28 h。并通过稳态荧光法测得产物在298 K下的临界胶束浓度为0.009 3 g·L-1。     

酯交换法合成壳聚糖季铵盐的研究

以三乙胺、氯乙酸乙酯和壳聚糖等为原料,采用酯交换法合成了壳聚糖季铵盐。用红外光谱分析确定了合成壳聚糖季铵盐的结构。并探讨了最佳合成条件:壳聚糖与季铵化的氯乙酸乙酯物质的量之比为1∶3,反应温度为90℃,反应时间5·0h,季铵化产率可达99%。     

超声波制备肝素苄基酯优化工艺研究

粗品肝素钠用甲醇提纯,与苄索氯铵反应,得到肝素季铵盐。加入氯化苄,超声反应得到肝素苄基酯。研究超声波功率和酯化反应时间对肝素苄基酯酯化率的影响,结果表明最佳工艺为:温度35～40℃,功率400 W,超声反应时间5.5 h,酯化率达5.35%。     

超声波制备肝素苄基酯优化工艺研究

粗品肝素钠用甲醇提纯,与苄索氯铵反应,得到肝素季铵盐。加入氯化苄,超声反应得到肝素苄基酯。研究超声波功率和酯化反应时间对肝素苄基酯酯化率的影响,结果表明最佳工艺为:温度35～40℃,功率400 W,超声反应时间5.5 h,酯化率达5.35%。     

甲基碳酸酯季铵盐的合成与表征

研究了碳酸二甲酯与长链烷基叔胺的季铵化反应。考察了反应温度、反应时间、物料摩尔比和溶剂用量等反应条件对十二烷基二甲基叔胺季铵化反应的影响,确定了优化条件:反应温度130℃、反应时间5h、n(碳酸二甲酯)/n(烷基叔胺)=5、甲醇质量分数(相对于反应原料的质量)10%。在该条件下,不同碳链长度的单烷基叔胺的季铵化率均达到98%以上,而双碳十和双碳十八叔胺的转化率较低,分别为88.09%和68.77%。说明空间位阻是影响季铵化反应进程的重要因素,与分子空间结构模拟的结果一致。通过增加反应时间,双碳十叔胺反应7h季铵化率为98.85%,双十八烷基甲基叔胺反应12h季铵化率为95.68%。采用1HNMR与IR对合成季铵盐的结构进行了表征,结果表明,成功合成了甲基碳酸酯季铵盐。     

[2,2]-对二甲苯环二体及其氯代物的合成研究

以季铵盐和氢氧化钠为原料,经Hofmann消除反应合成了[2,2]-对二甲苯环二体及其氯代物。考察了催化剂种类、反应物料摩尔比、反应温度、反应时间等因素对收率的影响。合成[2,2]-对二甲苯环二体的较优工艺条件为:苯醌为催化剂,n(NaOH):n(季铵盐)=5:1,120℃反应12h,[2,2]-对二甲苯环二体的收率为51.2%。合成氯代-[2,2]-对二甲苯环二体的较优工艺条件为:苯醌为催化剂,n(NaOH):n(季铵盐)=5:1,采用将氢氧化钠溶液滴入季铵盐的反滴工艺,110℃反应14h,氯代-[2,2]-对二甲苯环二体的收率为48.6%。用IR、1HNMR对产物结构进行了表征。     

聚醚季铵盐(PECH-NNDMA)的合成与表征

以聚环氧氯丙烷为原料,用N,N-二甲基苯胺作季铵化试剂,合成了一种新型聚醚季铵盐(PECH-NNDMA)。考察了反应时间、反应温度和反应物配比对聚环氧氯丙烷接枝率的影响;用红外光谱和元素分析仪对聚醚季铵盐结构进行了表征。较佳工艺条件为:反应时间7h,反应温度70℃,n(PECH):n(NNDMA)为1:5。     

3,3-二甲基-1-丁烯合成条件的优化

探讨了合成3,3-二甲基-1-丁烯（新己烯）的最佳工艺条件。以叔丁醇和盐酸为原料,浓硫酸为催化剂合成氯代叔丁烷,探讨了反应温度和反应时间对收率的影响;采用加压方法,无水AlCl3为催化剂,以氯代叔丁烷和乙烯为原料合成氯代新己烷（2,2-二甲基丁烷）;确定了合适的加成反应条件,以N-甲基吡咯烷酮为溶剂,采用反应精馏的方法,氯代新己烷脱氯化氢制备新己烯。实验确定的最佳工艺条件：合成氯代叔丁烷的最佳反应温度为20℃,最佳反应时间为60 min;合成氯代新己烷的最佳反应压力为0.75 MPa,最佳反应温度为45℃;脱氯化氢制备新己烯的最佳溶剂为N-甲基吡咯烷酮。     

水溶性咪唑啉缓蚀剂的合成及缓蚀性能评价

以油酸和二乙烯三胺或三乙烯四胺为反应原料,首先进行酰胺化合成酰胺,再通过酰胺环化反应得到咪唑啉中间体,最后用亚磷酸二甲酯将油溶性的中间体进行转化得到水溶性的咪唑啉季铵盐缓蚀剂。考察了咪唑啉中间体与季铵化试剂的物质的量比、季铵化温度和反应时间等对合成产品缓蚀性能的影响。用失重法测出合成的水溶性咪唑啉季铵盐缓蚀剂在模拟油田水腐蚀介质中对碳钢的缓蚀率90%。     

糖苷基季铵盐表面活性剂的合成及表面性能研究

以葡萄糖和3-氯-1,2-丙二醇为原料合成中间体3-氯-2-羟丙基糖苷,在Na OH碱性条件下与十二/十四烷基二甲基叔胺反应合成糖苷基季铵盐,通过单因素试验确定了最佳工艺。对于糖苷化反应∶n(葡萄糖)∶n(3-氯-1,2-丙二醇)=1∶4,反应时间5 h,反应温度95℃;对于季铵化工艺:n(3-氯-2-羟丙基糖苷)∶n(十二/十四烷基二甲基叔胺)=1.3∶1,反应温度90℃,反应时间4 h。通过傅里叶变换红外(FT-IR)光谱表征产物结构,测定最终产物的表面性能,能得到活性剂的临界胶束浓度(CMC)为1.68×10-3mol/L,最低表面张力(γCMC)为27.6 m N/m。     

环氧季铵化改性氨基硅油的合成与应用

将自制氨基硅拙进行环氧季铵化改性，制得水溶性季铵化改性氨基硅油，较佳的工艺是：季铵化试剂的用量为1：1（相对于自制氨基硅油的质量）．季铵化反应温度60～65℃。反应时间为5h。较佳的水乳化工艺是：用盐酸调节产物的PH值至5．5，水浴85℃，边搅拌，边缓慢分批加入计量去离予水，全部加完后，继续搅拌．得一均匀澄清水溶液．季铵化改性氨基硅油直接水化后用于整理织物，织物的抗起毛起球性能得到改善。     

水溶性咪唑啉季铵盐缓蚀剂的合成

采用油酸、二乙烯三胺为原料,氯化苄为季铵化试剂合成水溶性咪唑啉季铵盐缓蚀剂。探究了合成产品的较佳工艺条件。采用红外光谱对合成产物进行表征;通过静态挂片失重法测定了产品的缓蚀性能;实验结果表明产品最佳合成工艺条件:油酸56.49 g (0.2 mol)、二乙烯三胺24.76 g (0.24mol)、二甲苯75 mL。酰胺化反应温度160℃,反应时间6 h;环化反应温度控制在220℃,环化反应时间4 h;咪唑啉中间体与氯化苄摩尔比为1∶1.5,季铵化反应温度70℃,反应时间为3 h。产物水溶性良好,在酸性腐蚀介质中,当缓蚀剂的添加量为15 mg·L~(-1)时,对Q235钢的缓蚀率达到89.57%。     

长链烷基双季铵盐型树脂的制备及其杀菌性能

以氯甲基聚苯乙烯表面的苄氯基为反应活性中心,四甲基乙二胺与其反应,得到同时含有季铵和叔胺的强-弱碱型树脂,然后以异丙醇为溶剂,用1-溴代十二烷将强-弱碱型树脂中的叔胺季铵化,制得长链烷基双季铵盐型杀菌树脂。用正交实验方法,考察了反应时间、反应温度及1-溴代十二烷与异丙醇体积比对季铵化反应的影响,用极差分析法得到季铵化反应的适宜条件:反应时间24 h,反应温度70℃,V(1-溴代十二烷)∶V(异丙醇)=2∶1,n(1-溴代十二烷)∶n(强-弱碱型树脂)=3∶1,制得长链烷基量为0.91 mmol/g的双季铵盐型树脂。原料氯甲基聚苯乙烯及各步反应产物的结构及其表面的化学组成,通过红外光谱和X射线光电子能谱等进行了表征,对照谱图说明了各步反应的进行并确认了其产物结构。考察了所制杀菌树脂对异养菌的杀菌活性。结果表明,杀菌树脂用量为20 g/L时,1 h内对异养菌的杀菌率可达97%以上。     

一种可聚合双季铵盐表面活性剂的合成与表征

以N,N-二甲基十二烷基叔胺盐酸盐、环氧氯丙烷为原料合成了中间产物N-3 -氯-2-羟丙基-N,N-二甲基十二烷基氯化铵.中间产物再和N-乙烯基咪唑(Ⅵ)发生季铵化反应,合成了一种可聚合双季铵盐表面活性剂,研究了原料配比、反应温度和反应时间对目标产物乙烯基咪唑双季铵盐产率的影响.结果表明,较佳工艺条件为:n(Ⅵ):n(中间产物)=1.2∶1,反应温度为80℃,反应时间为12 h,在此条件下,目标产物的产率达到81.2％.并利用IR,MS和1HNMR对产物结构进行了表征.     

转移催化法合成苯甲酸苄酯的研究

主要研究了由苯甲酸钠和氯化苄通过相转移催化法合成苯甲酸苄酯,考察了几种季铵盐类相转移催化剂的亲核取代反应性能。实验表明：季铵盐类相转移催化剂四丁基碘化铵（（C4H9）4NI）对合成苯甲酸苄酯反应的催化性能较好,在原料配比（苯甲酸钠：氯化苄）为1：1．3,反应温度110℃,反应时间2.5-3.0h,催化剂用量为苯甲酸钠的6％,体系pH值为5-6时,苯甲酸苄酯的产率超过了90％。