扫描电镜能谱仪测定不锈钢中镍含量测量结果的不确定度评定

为了解扫描电镜能谱仪定量分析结果的准确度,采用扫描电镜能谱仪对SUS-101g不锈钢中镍含量进行定量分析,对影响定量分析结果的不确定度分量包括重复性测定、修正方法、标准物质、实验室环境及设备校准证书等进行逐一讨论,并对各影响因素的不确定度分量进行计算和合成,计算扩展不确定度。测量过程执行标准GB/T 17359—2012《微束分析 能谱法定量分析》。测量不确定度的评定结果表明:影响不确定度的来源主要有重复性测定、修正方法和设备校准证书3个方面,而标准物质和实验室环境的影响根据实际情况可以忽略。不确定度报告可表示为:测定结果镍质量分数为9.92%,扩展不确定度U=0.74%,取包含因子k=1.96。     

ICP-OES法测定不锈钢中镍含量的不确定度评定

建立了采用ICP-OES法测定不锈钢中镍含量的数学模型,对数学模型中各个参数进行了不确定度来源分析、计算,评定与分析.     

校准曲线和观测方式对电感耦合等离子体原子发射光谱法测定不锈钢中镍、铬和锰的影响

装饰装修用不锈钢材料主要为200和300系列不锈钢,其化学元素含量对其性能影响较大,其中镍、铬、锰 3种元素扮演着举足轻重的作用,因而能否对这些元素含量准确测定意义重大。不锈钢材料中化学元素含量测试主要依据SN/T2718-2010、GB/T 18705-2002、SN/T 3343-2012标准进行测定,此类方法均运用铁基体匹配的系列混合标准溶液绘制校准曲线、电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法进行测定。用这种方法绘制校准曲线,实验前期准备工作繁琐,而且用于绘制校准曲线的溶液成分与实际待测样品溶液的成分不完全一致,造成样品中成分测定的不确定度大。因此,实验采用系列不锈钢标准样品绘制校准曲线后测定不锈钢中镍、铬、锰含量, 并对比了这两种绘制校准曲线方法和测定时观测方式对测定结果的影响。结果表明,采用系列不锈钢标准样品绘制的校准曲线测定镍、铬、锰的含量,准确性明显优于用单标准溶液(样品)绘制的校准曲线,而且配制方法简单,可以大大缩短检测时间。ICP-AES测定的观测方式对不锈钢成分的测定结果有影响,径向观测比轴向观测更适用于不锈钢中镍、铬、锰含量的测定。     

分析测试中测量不确定度及评定 第四部分 实例(1) 测定不锈钢中铬量的不确定度评定

讨论了影响过硫酸铵氧化滴定法测定不锈钢中铬量的各种不确定度因素,并评定了不同测定条件下铬量的不确定度。     

丁二酮肟分光光度法测定合金钢中镍的不确定度的评定

根据JJF 1059-2012《测量不确定度评定与表示》技术规范要求,建立了丁二酮肟光度法测定合金钢中镍的不确定度的测量模型,分析了不确定度的最主要来源,结果表明,标准工作曲线拟合带入的不确定度和标准物质的不确定度为两个重要指标;而其他的则相对较小;用该法测得合金钢中镍的扩展不确定度为0.092mg/g(95%,k=2);这有利于提高实验室在检测合金钢中镍含量的可靠性和准确性。     

直读光谱仪测量316L不锈钢中钼元素含量的不确定度评定

依据GB/T11170-2008《不锈钢多元素含量的测定火花放电原子发射光谱法(常规法)》检测方法和JJF1059-1999《测量不确定度评定与表示》的要求,用ARL4460型直读光谱仪对316L不锈钢中钼元素含量进行不确定度分析,发现分析曲线和样品制备对结果影响比较大。不锈钢中钼元素不确定度评定高了我们实验室检测数据的准确度,同时为其它元素的不确定度评定提供了参考依据。     

过硫酸铵氧化滴定法测定不锈钢中铬量的不确定度评定

采用国际通用的方法研究了过硫酸铵氧化滴定法测定不锈钢中铬量(标液法)的不确定度,分析了不确定度的主要来源,评定了不确定度分量及总不确定度。结果表明:铬量的不确定度评定,即w(Cr)=18.01%±0.11%,包含因子k=2。     

不锈钢中镍的原子吸收光度法测定

本文介绍了不锈钢中镍的测定的原子吸收光度法。先向溶液中加入能使90％镍沉淀的丁二铜肟标准溶液,滤液中的镍以火焰原子吸收光度计测定,使用232.0nm分析线,求出滤液中镍含量,然后,通过计算得出试样中镍的含量。并测定了三个不锈钢标准样品,变异系数分别为 2.76％,2.29％和1.85％,准确度亦佳。     

滴定法测定镍基合金中铁量的不确定度评定

对三氯化钛-重铬酸钾滴定法测定镍基合金中铁量的不确定度产生原因进行了分析,对测量过程中的主要不确定度分量进行了评定,包括重铬酸钾标准溶液浓度带来的不确定度,滴定试样体积和滴定空白体积带来的不确定度,称重带来的不确定度和试验总重复性带来的不确定度。估算了各分量的大小,分析对结果影响相对大的分量为方法确认时的重复性以及滴定时重铬酸钾消耗体积的不确定度分量。     

ICP-AES法测定八氧化三铀中镍的测量结果的不确定度评定

介绍了ICP-AES法测定八氧化三铀中镍质量分数的测量结果不确定度的影响因素,对各不确定度分量进行了分析和计算。八氧化三铀中镍质量分数为4.0μg/g时,测量结果的扩展不确定度为0.3μg/g。     

低品位红土镍矿综合利用现状及进展

摘要：不锈钢领域在镍消费结构中占主导地位，随着硫化镍矿资源的枯竭和镍铁合金需求量的增加，红土镍矿作为现阶段主要镍基生产原料，火法处理工艺已逐渐成为其主流工艺。但随着进口到国内的红土镍矿资源品位走低，原料特性更加复杂化，如何绿色高效地利用这些低品位资源进行镍铁合金制备，已逐渐成为实现中国不锈钢产业可持续发展的瓶颈。根据国内外研究现状并结合本课题组相关的研究工作，综述了现阶段红土镍矿火法处理工艺的研究进展和存在的不足，通过系统地开发出低品位红土镍矿火法处理工艺关键协同技术，以期解决不锈钢生产所需镍基原料的短缺局面和实现不锈钢工业绿色健康发展。     

钴元素对SUS304不锈钢耐点腐蚀性能的影响

开发红土镍矿是解决镍资源危机的重点,由于红土镍矿中钴和镍伴生,导致不锈钢中钴元素的存在。本文以SUS304不锈钢钢板和电解钴为原料,采用真空感应冶炼炉和三高石墨铸模浇铸不同钴含量试样,利用线切割机加工腐蚀试样,进行三氯化铁点腐蚀试验。试验结果表明：钴元素的加入增大了铸态SUS304不锈钢点腐蚀敏感性,降低了铸态SUS304不锈钢耐点腐蚀性能,当钴含量小于0．3％时,点腐蚀速率没有增加,当钴含量为0．4％和0．5％时,点腐蚀速率明显增大。     

High corrosion resistance 21%Cr-0.4%Cu ferritic stainless steel contributing to resource conservation

With prices for metal resources such as nickel and molybdenum soaring,there is a heightened sense of crisis concerning resource scarcity.While Type304,the most common stainless steel,offers excellent corrosion resistance,its price is affected significantly by the cost of nickel because of its 8%nickel content.The stainless steel that has the same corrosion resistance as that of Type304 and does not contain nickel and molybdenum has been required.JFE Steel Corporation has developed a new 21%Cr-0.4%Cu stainless steel,the world’s first ferritic stainless steel,which offers equivalent corrosion resistance to Type304 while containing absolutely no nickel or molybdenum,two rare metals.The newly developed steel contains 21%chromium with the addition of 0.4% copper.The development of the steel is based on a new discovery that the passive films of stainless steels could be strengthened by the synergy effect of high chromium content and copper addition.Copper addition enriches the chromium content in passive films after field exposure.Newly developed 21%Cr-0.4%Cu stainless steel is adopted for many applications as a substitution for Type304,including commercial kitchenware,building materials and industrial machinery.The steel is expected to be a new standard of a ferritic stainless steel as a substitution for Type304.     

三步法和二步法不锈钢冶炼工艺的分析和生产实践

分析了HM DEP-KOBMS-VOD三步法(铁水脱硅和脱磷预处理-KOBMS转炉脱碳、合金化-真空吹氧脱碳)和EAF/BOF-AOD二步法(电弧炉炼300系不锈钢母液/400系钢转炉脱磷-氩氧脱碳和合金化)生产不锈钢的生产效率和成本。三步法工艺生产铬不锈钢和超低碳氮不锈钢具有生产效率高、氩气消耗低、P-Cu-Pb有害杂质含量低的优势,而EAF-AOD二步法工艺生产304、316L等铬镍不锈钢有可使用含镍生铁、不锈钢废钢、生产成本低,效率高的优势。文中介绍了太钢用三步法和二步法工艺生产的不锈钢品种结构和工艺实践。     

镍含量对2205双相不锈钢焊接接头的影响

采用光学显微镜观察了不同镍含量下2205 双相不锈钢焊接接头的金相组织,通过点腐蚀试验测量腐蚀速率,并采用电化学工作站对焊接接头的点蚀电位进行测量。结果表明,1.2 mm厚度规格2205双相不锈钢焊接接头为铁素体加奥氏体的两相组织,点蚀坑主要出现在热影响区和焊缝。镍含量高的样品金相组织中奥氏体含量高,对应点蚀电位也要高于镍含量低的样品。耐点蚀性能上的差异与接头中两相比例有关。     

不锈钢中镍含量的三种测定方法比较

本文比较了不锈钢中镍含量的三种测定方法：丁二酮肟光度法、丁二酮肟重量法和火焰原子吸收光度法。结果显示,丁二酮肟光度法的回收率约为98．7％,RSD为4．36％,丁二酮肟重量法的回收率约为97．0％,RSD为11．74％,火焰原子吸收方法的回收率约为99．7％,RSD为1．32％,由此可见,火焰原子吸收方法测量不锈钢中的镍准确度、精密度最高。     

Nickel content of human palatine tonsils: analysis of small tissue samples by flameless atomic absorption spectrophotometry

We describe a method for determining the nickel content of small tissue samples by flameless atomic absorption spectrophotometry in this case biopsy specimens from human palatine tonsils. Contact between tissue samples and metallic objects was avoided, except for the use of biopsy forceps (Type No. 8150.00 Wolf, stainless steel) for collecting samples, to imitate the actual procedure when small biopsy specimens are removed from the nasal mucosal membranes in nickel workers for histopathological and chemical investigations. Nickel contamination from this instrument was insignificant at the precision of the present procedures. The mean concentration of nickel in 15 tonsils was 13.5 +/- 7.0 (SD) microng/100g (wet wt). The mean nickel concentration in eight different samples of the same tonsil was 5.6 +/- 2.7 (SD microng/100 g.     

不锈钢中成分的原位统计分布分析基体影响校正

采用金属原位分析仪对不锈钢样品中成分进行分析时,基体含量对测定产生影响,为此提出了基体校正数学模型。以含量比为横坐标、强度比为纵坐标绘制工作曲线,运用该工作曲线对实际不锈钢样品中镍和铬进行分析,以验证基体校正模型的正确性。结果表明,基体校正后工作曲线线性得到了改善,样品的测试结果偏差显著减小。