催化动力学光度法测定痕量普卢利沙星

经研究发现,在缓冲溶液NaOH-KH2PO4介质中,普卢利沙星对H2O2氧化罗丹明B褪色反应有明显的抑制作用,同时又研究该阻抑催化褪色反应的动力学条件,包括酸度、试剂的用量、温度、时间对反应的影响,以及共存离子的干扰,从而建立一种新的快速测定痕量普卢利沙星的阻抑动力学光度法。测定的线性范围为2.0～30μg/mL检出限为0.5μg/mL,回归方程为A=0.0078C+0.064。相关系数r=0996。该方法简便灵敏,准确,选择性好,用于药物中普卢利沙星的测定,获得满意的效果。     

阻抑动力学光度法测定食品样品中的EDTA的含量的研究

在磷酸介质中，Fe(Ⅲ)能催化H202氧化变色酸的反应，但加入EDTA后，EDTA能阻抑此反应，本文研究了此阻抑反应的动力学条件，从而建立了一种新的测定EDTA的方法，此法的测定范围为0～35．0μg／25mL，用于测定食品样品中的EDTA的含量，结果满意。     

夜蓝荧光探针测定DNA的研究

基于DNA对夜蓝（NB）荧光的增强作用,以二苯基萘基甲烷类碱性染料夜蓝为荧光探针,建立了一种新的DNA荧光测定体系。实验表明,在pH=6．4的K2HPO4-KH2PO4缓冲溶液中,当DNA的浓度在0．01～0．8μg／mL时,线性方程为：△F=627．85C＋6．2547（C：μg／mL）,相关系数r=0．9986,检测限为4．2×10^-5μg／mL。该方法用于榛树嫩叶中DNA含量的测定,结果令人满意。     

萘酚绿B-Na_2S_2O_8抑制动力学光度法测定铼

基于铼抑制Na2S2O8氧化萘酚绿B的褪色反应,结合紫外-可见分光光度法,建立了测定铼的新方法。确定了抑制体系的动力学条件,并计算了抑制反应的表观活化能Ea=84.65KJ/mol,反应速率常数K=1.95×10-4/s。在最佳实验条件下,铼的浓度在0.2~16.00mg/L范围内与相对吸光度呈良好的线性关系,检出限为6.0μg/L。用于钼矿焙烧烟尘中铼含量的测定,相对标准偏差为2.1%~2.9%,标准加入回收率为95.0%~104%,结果令人满意。     

催化动力学光度法测定痕量铜

本文基于在酸性介质中，Cu（Ⅱ）能对H2O2氧化铬蓝黑R反应起到催化作用，建立了一种测定痕量铜的新方法.线性范围为0～0.6μg／mL，检出限为4.0×10－9g／mL，应用于该法测定一些蔬菜样品，获得满意结果.     

茜素紫-Mo（Ⅵ）-CTMAB体系分光光度法测定钼尾矿中痕量钼

在pH5．9的磷酸缓冲溶液中,CTMAB存在下,痕量Mo（Ⅵ）与茜素紫作用生成一种新的紫色物质,据此建立了一种测定痕量Mo（Ⅵ）的新分光光度法。该物质的最大吸收波长为375nm,表观摩尔吸光系数ε=1．99×10^5L·mol-1·cm-1。在最佳实验条件下,测定Mo（Ⅵ）的线性范围为3．2×10^-4～6．0mg／L,检出限为1．0×10^-4mg／L。方法用于本地钼尾矿中钼含量的测定,其结果与原子吸收光谱法测定值对照,结果令人满意,测定相对标准偏差为2．3％～2．9％,标准加入回收率为96．0％～106％。     

催化荧光法测定环境水样中痕量对苯二酚

在H2SO4介质中,痕量对苯二酚对溴酸钾氧化二氯荧光素(DCF)的反应具有显著的催化作用,据此建立了催化荧光法测定水样中痕量对苯二酚的新方法。在最佳测试条件下,荧光强度降低值(△F)与对苯二酚浓度在0~1.0μg/mL范围内呈良好的线性关系,方法的检出限为0.037μg/mL。该方法可用于环境水样中痕量对苯二酚的测定,结果满意。     

头孢曲松钠在玻碳电极上电化学行为的研究

应用循环伏安法、线性扫描伏安法和微分脉冲伏安法研究头孢曲松钠在玻碳电极上的电化学行为,建立了应用线性扫描和循环伏安法定量检测头孢曲松钠的新方法。头孢曲松钠的电极过程为具有吸附的不可逆过程,电极反应转移电子数和质子转移数均为4。头孢曲松钠在pH=3．00的0．1mol／LH3PO4-NaOH缓冲介质中,在＋1．06V（vs．SCE）电位处产生一灵敏的氧化峰,该峰电流值,D与头孢曲松钠浓度在5．44×10^-7～9．96×10^-4g／mL范围内有良好的线性关系（r=0．9995）,检出限为8．52×10^-8g／mL,回收率94．0％-103％,RSD为2．75％。     

离子色谱法测定蔬菜、水果中的亚硝酸盐和硝酸盐

建立了用离子色谱法／电导检测器测定蔬菜和水果中亚硝酸盐和硝酸盐的方法。优化了分离条件，以3.5mg／L Na2CO3-1．0mg／L NaHCO3为淋洗液，10μg／mL Cl^-和0．50μg／mL NP2^-能得到良好的分离。相对标准偏差：NO2^-为1．5％，NO3^-为0．61％；回收率：NO2^-为97％～102％，NO3^-为96％～104％。     

新苯并噻唑偶氮类显色剂BTAR光度法测定微量铁

研究了新显色剂5-（6-溴苯并噻唑-2-偶氮）-2,6-二羟基苯甲酸（BTAB）与铁的显色反应及高纯石英砂中微量铁的测定。在pH=6．2的醋酸盐缓冲体系和溴代十六烷基吡啶溶液（CPB）存在下,BTAB与Fe（11）形成1：2的红色配合物,在566．0nm处有最大吸收,稳定常数为5．10×10^9,摩尔吸光系数为1．185×10^4L／（mol·cm）,铁含量在0～2．54μg／mL内符合朗伯-比耳定律,建立了一种新的Fe（II）的测定方法。反应有很好的选择性。不经分离、掩蔽可直接测定高纯石英砂中微量铁。     

CATALYTIC KINETIC SPECTROPHOTOMETRIC DETERMINATION OF SODIUM DODECYL SULPHONATE

A novel catalytic kinetic spectrophotometric method for the determination of trace sodium dodecyl sulphonate (SDS) is proposed using the principle that trace SDS catalyses the oxidation fading reaction of rhodamine B by potassium periodate. Under the optimum reaction conditions, a good linear relationship is presented between the reaction rate and the mass concentration of SDS over the range of 0.30–1.0 μg/mL at its maximum absorption wavelength of 552 nm. The detection limit of the method was 0.152 μg/mL. The method has been successfully used to determine SDS in scour and water samples.     

CATALYTIC KINETIC SPECTROPHOTOMETRIC DETERMINATION OF TRACE AMOUNTS OF ETHYLENEDIAMINETETRAACETIC ACID BASED ON ITS CATALYTIC EFFECT ON THE REACTION OF RHODAMINE B AND POTASSIUM DICHROMATE

A new method for the determination of trace ethylenediaminetetraacetic acid (EDTA) was developed using catalytic kinetic spectrophotometry based on the principle that in the medium of 0.10 mol/L sulfuric acid, trace EDTA has a catalytic effect on the oxidation of rhodamine B by potassium dichromate, and a suitable amount of 6.0 mol/L NaOH solution can inhibit the catalytic reaction. At the maximum absorption wavelength of 546 nm, the linear range for the determination of EDTA was shown over the concentration range 5.0 × 10^?5–7.0 × 10^?4 mol/L and the detection limit of this method for EDTA was 0.0501 mmol/L. The linear regression equation for the determination of EDTA and regression coefficient were ΔA = 512C (C: mol/L) + 0.0966, γ = 0.9993, respectively. The apparent activation energy of the catalytic reaction was 81.57 KJ/mol. The proposed method has been successfully applied to the determination of trace ethylenediaminetetraacetic acid in water and apple tinned foodstuff samples with satisfactory results. The relative standard deviation of 13 replicate determinations of EDTA was 1.15–2.37% and the recovery of the method was 99.90–102.7%, respectively. The determined results were in good agreement with that of established method Fe(III)-H₂O₂-bromothymol blue system inhibitory-kinetic spectrophotometry.     

基体匹配——火焰原子吸收法测定钴酸锂中杂质元素

本文采用标准系列钴酸锂基体匹配,用1＋1盐酸溶解,在1％的盐酸介质中,用火焰原子吸收法,测定了钴酸锂中钾、钠、钙、镁、铜、铅、锌、铁、锰、镍等微量杂质含量。通过试验,确定了溶剂和介质的用量;对释放剂SrCl,的加入量进行了实验,选择了最佳加入量;对溶剂和样品中的共存元素进行了干扰实验。各元素的检出限分别为：钾：0．005μg／mL,钠：0．004μg／mL,钙：0．009μg／mL,镁：0．005μg／mL,铜：0．005μg／mL,铅：0．019μg／mL,锌：0．009μg／mL,铁：0．0151μg／mL,锰：0．005μg／mL,镍：0．012μg／mL,样品加标回收率在98—104％之间,相对标准偏差（RSD）为：0．96-9％,方法简便、快捷,仪器低廉,易于普及,适于钴酸锂中的微量元素检测。     

婴儿配方奶粉中叶黄素测定

建立高效液相色谱法测定婴儿配方奶粉中叶黄素的检测方法。采用色谱柱为Carotenoid C30色谱柱（250.0mm×4.6mm,5μm）,流动相为甲醇和甲基叔丁基醚,梯度洗脱,紫外检测器,检测波长445nm。结果表明,叶黄素浓度在0.05～2.0μg/mL之间呈线性关系,线性方程为：y=379874.03X＋14289.56,相关系数R2=0.9990;奶粉的含量为50～500μg/100g时,回收率在92.8～103.5%之间,RSD%在1.2～3.5%之间;检出限为5μg/100g。该方法操作快捷简便,结果准确。     

25CrNi2MoV钢的微动磨损性能

采用微动摩擦磨损试验机在干摩擦条件下对新型高速重载传动轴用25CrNi2MoV钢进行微动磨损试验,研究了不同载荷(50~200N)和频率(15~30Hz)下该钢的微动磨损性能。结果表明:在频率为20Hz条件下,当载荷由50N增至200N时,25CrNi2MoV钢的平均摩擦因数由0.766减至0.661,磨损体积由19.65×10^-3 mm^3增至75.83×10^-3 mm^3;在载荷为30N条件下,当频率由15Hz增至30Hz时,平均摩擦因数由0.790增至0.905,磨损体积由11.43×10^-3 mm^3增至23.88×10^-3 mm^3;在不同试验参数下,25CrNi2MoV钢磨损表面均出现了氧化和犁沟现象,磨损机制包含氧化磨损和磨粒磨损;在频率为20Hz条件下,载荷为50,100N时,25CrNi2MoV钢的磨损机制以黏着磨损为主,载荷为150,200N时,主要磨损机制为疲劳磨损;在载荷为30N条件下,频率为15~25Hz时,磨损机制以磨粒磨损为主,当频率增至30Hz时,磨损机制以疲劳磨损为主。     

液相色谱-串联质谱法测定人血浆中银杏内酯B的含量

建立测定人血浆中银杏内酯B的含量的LC-MS/MS方法。取正常人血浆50μL,加入2.5mol/L盐酸溶液10μL酸化,再加入内标2μg/mL银杏内酯C20μL,以1mL乙醚萃取后,取提取液500μL挥干溶剂,然后用30%的乙腈500μL溶解,取10μL进行LC-MS/MS测定。LC条件:色谱柱为ZorbaxC18柱(4.5*150mm,5μm);流动相:乙腈-水梯度洗脱;流速:0.6mL/min,柱温:35℃。质谱条件:ESI电离源;负离子模式;用于定量分析的离子对分别为m/z423.1→m/z367.2(银杏内酯B)和m/z439.1→383.2(内标:银杏内酯C)。该方法血浆中银杏内酯B的最低定量限为5ng,线性范围为5ng/mL~0.5μg/mL。本方法操作简便,灵敏度高,结果准确可靠,可用于该药物的含量测定,同时也可为临床药代动力学研究提供参考。     

HPLC法测定异咯嗪类S10注射液的含量

目的：建立一种反相高效液相色谱法测定S10注射液含量的方法。方法：采用Agilent Zarbox C18色谱柱（250mm×4.6mm,5μm）,以乙腈-四氢呋喃（8：1）为流动相A,水为流动相B进行梯度洗脱（0-10min,10%A→55%A;10-25min,55%A;25-27min,55%A→60%A;27-37min,60%A;37-42min,60%A→98%A;42-55min,98%A）,检测波长269nm,流速1.2mL/min,柱温为室温。结果：S10浓度在10-80μg/mL范围内与峰面积呈良好的线性关系（r=0.9999）,检测限和定量限分别为4ng和16ng,平均回收率分别是102.2%,102.3%,103.8%。结论：该高效液相色谱法快速、灵敏、可靠,专属性好,可用于S10注射液的含量测定。