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以主催化剂对甲苯磺酸及助催化剂巯基丙磺酸来催化丙酮和邻苯基苯酚,经过缩合反应合成了2,2-双(3-苯基-4-羟基苯基)丙烷(双OPP-A),实验过程中研究了原料配比、反应温度、催化剂用量、反应时间等因素对产物的影响,得到合成2,2-双(3-苯基-4-羟基苯基)丙烷的最优工艺条件为:丙酮、邻苯基苯酚、对甲苯磺酸和巯基丙磺酸物质的量比为1:4:O.25:O.25,最佳反应时间为7h、最佳反应温度为60℃,2,2-双(3-苯基-4-羟基苯基)丙烷收率达到74.2%,经重结晶纯度达99.5%。通过红外光谱、核磁共振和熔点等分析手段对产物结构进行了确证。 相似文献
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以4-羟基-3-甲氧基苯甲醛和1,4-二溴丁烷为原料,在乙腈溶液中合成了双-(2-甲氧基-4-甲酰基苯基)-1,6-二氧杂己烷,通过H^1NMR、FT-IR进行了结构表征,用X射线单晶衍射测定了该醛的晶体结构。并且合成了该醛的三种新型希夫碱。结果表明:该双醛以中间的C—C键为对称中心,由中间四个碳连接的两个苯环共平面;该化合物属于单斜晶系,空间群为P2(1)/c,晶胞参数为:a=0.74108(15)nm,b=0.76500(15)nm,c=1.6406(3)nm,β=95.762°(4),V=0.9254(3)nm^3,Z=2,最终的一致性因子为R=0.0551,wR2=0.1541。 相似文献
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以2-羟基-3-萘甲酸和二氯亚砜为原料合成2-羟基-3-萘甲酰氯,再与甲基取代的苯脲化合物反应得到N-(甲基取代苯基)-N′-(2-羟基-3-萘甲酰基)脲。重点研究了N-(3-甲基苯基)-N-(′2-羟基-3-萘甲酰基)脲的合成工艺条件对产品收率的影响,确定了最佳合成工艺,即以苯为溶剂、三乙胺为缚酸剂,n(间甲基苯脲)∶n(2-羟基-3-萘甲酰氯)∶n(苯)=1∶3∶33,回流温度下反应4 h,产品质量分数97.40%,收率71.5%。在相同条件下合成了N-(2-甲基苯基)-N′-(2-羟基-3-萘甲酰基)脲、N-(4-甲基苯基)-N-(′2-羟基-3-萘甲酰基)脲和N-(3,5-二甲基苯基)-N-′(2-羟基-3-萘甲酰基)脲,质量分数分别为95.72%、97.69%和99.44%,收率分别为47.1%、71.5%和59.7%。通过紫外吸收光谱、红外吸收光谱和质谱等对化合物进行了表征,证明产品结构正确。 相似文献
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对盐酸氟哌噻吨合成工艺进行了优化研究。以2-三氟甲基-9-噻吨酮为起始原料,与1-(2-苄氧乙基)-4-(3-氯丙基)哌嗪进行格式反应,经脱水生成10-[3-[4-(2-苄氧乙基)-1-哌嗪基]丙基-9-羟基-2-三氟甲基噻吨,然后脱保护反应得氟哌噻吨游离碱,成盐而得盐酸氟哌噻吨成品,容量分析法检测纯度高于99.4%,收率大于59.0%。 相似文献
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1-氯甲酰基-3-乙酰基咪唑烷酮合成新方法研究 总被引:1,自引:0,他引:1
采用乙酰基苯并三氮唑以及双(三氧甲基)碳酸酯作为原料,合成了酰脲类青霉素的关键中间体1-氯甲酰基-3-乙酰基咪唑烷酮。实验结果表明,合成中间产物乙酰基咪唑烷酮时,甲苯为溶剂时反应收率最高,使用K2CO3最适宜且n(咪唑烷酮):n(K2CO3)=1:1时反应收率最高;合成1-氯甲酰基-3-乙酰基咪唑烷酮时,最适宜以氯仿为溶剂、三乙胺为催化剂,且n(乙酰基咪唑烷酮):n(BTC)=1:0.45时收率最高。产品总收率达到80%。该方法反应条件温和、活性好、产品纯度高、收率高,并对环境友好。 相似文献
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相转移催化合成磷酸三苯酯 总被引:1,自引:0,他引:1
采用相转移催化剂(PTC),以苯酚、氢氧化钠和三氯氧磷反应温和地合成了阻燃剂磷酸三苯酯。研究了不同的PTC、催化剂用量、反应物配比、溶剂和反应温度对反应的影响。以四丁基溴化铵为相转移催化剂,在二氯甲烷溶剂中,反应温度为0~5℃,n(POCl3):n(C6H5OH):n(NaOH)为1:3:3.1的条件下合成磷酸三苯酯,收率为92%。同样条件下,采用1-萘酚、2-萘酚、4-氯苯酚、2,4-二氯苯酚相应的分别合成对应的磷酸三芳酯,即磷酸三(1-萘基)酯、磷酸三(2-萘基)酯、磷酸三(4-氯苯基)酯、磷酸三(2,4-二氯苯基)酯。收率分别为87.2%、88.8%、85.4%、87.5%。 相似文献
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为了得到综合性能优良的高能量密度材料,通过将羟基硝基呋咱转化为相应的醇钠盐,分别与苦基氯(PcCl)和2,4-二氯-1,3,5-三硝基苯(DCPc)缩合得到苦基-(3-硝基呋咱基-4)醚(FOP)和双(3-硝基呋咱基-4)苦基醚(DFOP),采用红外光谱、核磁共振、质谱及元素分析方法对其结构进行了表征。确定了最佳合成条件,FOP合成条件为:PcCl与硝基呋咱醇钠的摩尔比1.0:1.1,反应温度80℃,反应时间16h,以原料PcCl计产品收率达到31%以上;DFOP合成条件为:DCPc与硝基呋咱醇钠的摩尔比1.0:2.7,反应温度80℃,反应时间2h,以原料DCPc计产品收率达到42%以上。 相似文献
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以邻苯基苯酚和丙酮为原料,盐酸为催化剂,巯基丙磺酸为助催化剂,通过缩合反应合成了2,2-双(3-苯基-4羟基苯基)丙烷(双OPP-A),研究了原料配比、催化剂用量、反应温度、反应时间等因素对反应的影响,通过实验确定了合成双OPP-A的最优条件为:n(邻苯基苯酚):n(丙酮):n(盐酸):n(巯基丙磺酸)=8:2:4:1,反应温度为60℃,反应时间24h,双OPP-A收率达到78.5%,经重结晶纯度达99.2%。产物通过红外光谱和核磁共振等进行了确证。 相似文献
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基于2-(2-1羟苯基)苯并咪唑(HPBI)在生物学、药理学及光电材料等方面的性质和应用意义,查阅大量文献,报道了配体HPBI新颖的合成方法,采用单晶衍射进行表征,并进行了该配体的晶体结构测定.结果表明,晶体属于单斜晶系,空间群P2(1),晶胞参数:α=3.8541(10)A°,b=2.2170(6)A°,c=5.86... 相似文献
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Schiff碱在材料、催化剂和分析化学方面等的研究都有了很大进展,也越来越受到重视。文章以呋喃甲醛和联苯胺为起始原料,在无水甲醇的溶剂中合成了一种新的Schiff碱,收率为85.0%。反应的最佳条件是呋喃甲醛与联苯胺的比例为3∶1,反应时间为1h,反应温度为30℃。这种新的Schiff碱结构且通过了IR和UV光谱测定。 相似文献
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以间氨基苯酚和溴代异戊烯为起始原料经过亲核取代制备了N,N-二(3-甲基-2-丁烯)-3-羟基苯胺氢溴酸盐,通过亲电取代关环合成了8-羟基-1,1,7,7-四甲基久洛尼定,再经Vilsmeir-Haack反应引入醛基获得了9-甲酰基-8-羟基-1,1,7,7-四甲基久洛尼定,总收率为25.7%。对N,N-二(3-甲基-2-丁烯)-3-羟基苯胺氢溴酸盐的合成进行了工艺探索,结果表明当间氨基苯酚和溴代异戊烯投料比为1:2,CaCO3为缚酸剂时得到的收率较佳。以9-甲酰基-8-羟基-1,1,7,7-四甲基久洛尼定为原料,分别与噻吩乙腈、对溴苯乙腈进行缩合反应制备得到3-芳基香豆素衍生物,对其结构进行了核磁鉴定,并对其紫外光谱进行了测试。 相似文献
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以3-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)-丙酸甲酯(MPC)和十八醇为原料,有机锌盐为催化剂,采用酯交换法,合成β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)-丙酸十八碳醇酯(抗氧剂1076),对反应条件进行了探究。结果表明,较佳的反应条件为:n(MPC)∶n(十八醇)=1.02∶1,反应温度160℃,反应时间5 h,催化剂的用量2%(MPC质量分数)。在上述条件下,产品的收率在85%以上,产品含量99%。 相似文献
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新型视黄基席夫碱盐的合成与吸波性能研究 总被引:1,自引:0,他引:1
以维生素A乙酸酯为原料,通过水解、活性二氧化锰氧化得视黄醛,醛与联苯胺反应合成席夫碱,席夫碱掺杂金属银化合物制得新型视黄基席夫碱盐。研究了活性二氧化锰氧化试剂对产物产率的影响,并通过元素分析、红外光谱等对产物结构进行了表征。结果表明,以活性二氧化锰为氧化剂,在常温下氧化反应26 h;合成视黄基席夫碱银盐的条件为80℃,反应4 h;在2~18 GHz范围内测定掺杂银盐的吸波性能,最好的反射率为~16 dB。 相似文献