雷芬那辛的合成工艺研究

以联苯-2-基氨基甲酸哌啶-4-基酯(SM-1)为起始物料，经亲核取代、脱苄基、和4-甲酰基苯甲酸脱水反应生成酰胺中间体，最后和哌啶-4-甲酰胺脱水反应先形成希夫氏碱再经三乙酰氧基硼氢化钠还原制备雷芬那辛。通过对反应条件的控制及纯化，所得产品纯度为99.5%,总收率为45.7%,目标产物的化学结构经质谱和核磁共振确证。该工艺反应条件温和、操作简便，为雷芬那辛的合成提供了一种新选择。     

匹可硫酸钠的合成工艺研究

以苯酚和吡啶-2-甲醛为起始原料,经缩合、磺酸酯化和精制等步骤制备匹可硫酸钠。以36%盐酸和乙酸为催化剂,可大大减少异构体杂质。通过甲醇-乙酸乙酯-乙酸精制,可很好控制中间体中的新杂质。以三氧化硫吡啶复合物为磺化剂,可很好控制未知杂质的产生和无机盐的残留。经乙醇和水精制,所得的API澄清度符合质量标准。该工艺反应条件温和、操作简便,为匹可硫酸钠的合成提供了一种新方法。