聚酯切片中端羧基含量与工艺操作条件的关系

通过对生产数据的分析并结合生产经验，总结了工艺操作条件与聚酯切片中端羧基含量间的关系，指出生产低端羧基聚酯切片，应严格控制ＤＭＴ，ＥＧ酸值及含水量，降低酯交换催化剂用量，适当增加稳定剂量，缩聚温度应控制在２８５～２８７℃，生产负荷不低于９５％，总停留时间不大于８．４ｈ。     

聚酯改性第三单体溶液的配制及其应用

介绍用 1,3 间苯二甲酸二甲醇酯 5磺酸钠与EG进行酯交换合成 1,3 间苯二甲酸二乙二醇酯 5磺酸钠 ,然后加入间歇装置生产阳离子染料可染的聚酯切片的工艺过程。工艺特点 :配制时要注意加热速度、反应温度、搅拌情况及醚防剂、催化剂的加入量等 ;在缩聚时要控制第三单体加入时间、反应时间、抽真空速度、热稳定剂使用量 ,降低EG与PTA的量比等     

稀土元素化合物在聚酯聚合工艺中的催化作用

以不同的稀土金属元素化合物及稀土化合物/三氧化二锑复合物分别用作聚酯酯交换和缩聚催化剂,对各工艺参数进行分析,并对产品性能进行测试与表征.结果表明:稀土化合物可作为聚酯酯交换的催化剂和缩聚助催化剂;使用稀土化合物/三氧化二锑复合催化剂,能有效提高酯交换效率,缩短反应时间,降低酯交换开始温度,所得聚酯产品的色相优于普通三氧化二锑催化所得聚酯,结晶度比普通三氧化二锑催化所得聚酯的高,且重稀土有机化合物比轻稀土无机化合物催化效率更高.     

非光气熔融酯交换合成聚碳酸酯的研究进展

非光气熔融酯交换缩聚法相对于传统光气界面缩聚法合成聚碳酸酯有着成本较低、无污染、不使用溶剂等优势并且作为新一代绿色环保型工艺已经受到了世界各国的关注。本文着重从非光气熔融酯交换缩聚法合成聚碳酸酯的反应动力学机理、催化剂和非光气法的工艺条件上进行了阐述,为今后从事开发非光气熔融酯交换缩聚法的工作者指明出一定的道路。     

酯交换缩聚法合成聚碳酸酯的研究进展

聚碳酸酯的酯交换缩聚工艺具有绿色环保的特性,符合当今世界可持续发展的主题,相对于传统的光气法工艺更具有发展前途。综述了国内外在酯交换缩聚工艺的机理以及催化剂选择和工艺条件上取得的进展。指出碳酸二苯酯与双酚A酯交换反应是四面体机理,正反应是二级反应,逆反应是三级反应;以La(ACAC)_3作催化剂,得到的产品不但粘均分子量较高,而且热稳定性非常好;利用酯交换熔融聚合工艺可以解决传统光气法的环境问题,而固相聚合可以得到超高分子量的产品。     

天津石化公司涤纶厂4000t/a聚酯薄膜用切片装置投料试车成功

<正> 1991年6月11日,天津石化公司涤纶厂4000t/a聚酯薄膜川切片装置投料试车成功。该装置总投资4446万元,建筑面积4659m~2,占地2.8公顷,设备总台数207台,安装仪表7664台(件),敷设电缆130km,配管38367m,从打桩开始,建设周期为18个月。薄膜级聚酯切片装置是以DMT和EG为主要原料,辅加催化剂、稳定剂和添加剂,经酯交换和缩聚等工艺过程,生产出薄膜级聚酯切片。该装置操作方式为批量、间歇生产,一条生产线,每天生产5批,每批2.5t。日产量为12.5t。可生产X—光用蓝色聚酯切片、录音和电子计算机磁带用聚酯切片、录像带用聚酯切片以及电容器膜用聚酯切片。该工程由天津石化公司设计院承担,主要技术引进西德CFCI—ORWO专利技术和西德卡尔·菲施(Karl·Fischer)公司关键设备。生产过程中,对所有原料、催化剂、添加     

酯交换-熔融缩聚法合成PEF工艺及性能研究

以2,5-呋喃二甲酸二甲酯(DMFD)和乙二醇为原料,通过酯交换-熔融缩聚法合成了聚呋喃二甲酸乙二醇酯(PEF),研究了催化剂用量、酯交换温度及缩聚温度对反应速率的影响,利用红外(FTIR)和核磁(NMR)对合成的PEF结构进行了表征,并对合成的PEF进行了差示扫描量热(DSC)和热失重(TGA)测试。研究结果表明,酯交换催化剂添加量为300～500μg/g时,酯交换反应速度随催化剂添加量增加而呈线性增长,当添加量超过500μg/g时,反应速度不再增加;酯交换反应温度为160～210℃时,酯交换反应速率随升温速率增加而加快;缩聚温度为245～255℃时,分子量随缩聚温度升高呈快速增长趋势。缩聚产物的红外和核磁表征结果显示,得到了预期的目标产物。合成的PEF玻璃化转变温度为88.97℃,起始热分解温度为396.52℃。     

1.2万吨/年涤纶聚酯切片工艺中供热系统的设计

<正> 在涤纶聚酯切片工艺中,广泛采用的是以联苯及联苯醚组合而成的联苯混合物(简称;道生)为热媒的液相加热炉及共系统进行供热。利用液相遭生供热,只能得到较低的显热值。由于酯交换釜内的物料反应时间长,当外供热达到一定值时釜内物料自身还能产生一部分热量,所以,以液相道生对酯交换釜的供热显然是合理的。而缩聚釜内的物料     

不同PET切片固相缩聚主副反应规律研究(Ⅲ)

本文接近于工业生产的装置上对几种不同工艺生产的PET切片的固相缩聚进行了对比研究,指出在固相缩聚中,PET的链增长仍符合普通的二级反应动力学方程,且与文献报道一致。用直接酯化工艺生产的有光切片和半消光切片进行固相缩聚时,其动力学行为相似;用酯交换工艺生产的PET切片进行固相缩聚时,难以得到高分子量的产物;直接酯化中不同TPA/EG配比所得到的PET切片的固相缩聚动力学行为相似。实验还发现,在PET切片的固相缩聚中,羧端基含量有所下降,醚键含量基本不变。这些结果对于为满足不同用途而选择固相缩聚所用的PET切片具有重要意义。     

涤纶生产基本知识(四)

<正> 一、列出影响酯交换和缩聚反应的主要工艺参数,并作简要说明? 影响酯交换、缩聚反应的主要工艺参数,是温度、真空度(负压)、时间、催化剂的选择和适当的配比。 1.温度:温度过低则反应缓慢,提高温度对反应有利,即在酯交换时有利于甲醇排出,缩聚时EG蒸发速率加快。但随着温度升高,EG脱水等副     

固相缩聚对聚酯切片热性能和结晶行为的影响

用差示扫描量热仪(DSC) 和热重分析仪分别对普通聚酯切片和通过固相缩聚增黏的聚酯切片进行了热性能和结晶行为的研究。结果表明,固相缩聚增黏的聚酯切片的DSC第一次升温曲线上观察不到结晶吸热峰,说明固相缩聚使聚酯相对分子质量增大的同时,也使其充分得到结晶;固相缩聚聚酯切片的熔点升高;此外,固相缩聚增黏聚酯切片的结晶度较低、结晶尺寸较小、结晶速率较小,而热稳定性优于普通聚酯切片。     

熔融酯交换法制备聚碳酸酯所用催化剂及其应用

正华东理工大学以碳酸二苯酯和双酚A为原料,以不同催化剂,经酯交换和缩聚两个阶段,合成高分子量双酚A型聚碳酸酯。酯交换阶段催化剂为季铵化合物或季磷化合物,缩聚阶段催化剂为乙酰丙酮基金属配合物或金属氢氧化合物。反应在逐渐或分段减压下进行,不断馏出副产物小分子一元酚,     

专利摘登

用结晶二氧化锗作缩聚催化剂制造聚酯以本法生产的聚酯制造的模塑产品具有良好的透明性和结晶性。模塑过程中 ,能减少对金属模具的污染。此法采用结晶二氧化锗作为缩聚催化剂来制造聚酯。这种结晶二氧化锗催化剂在 5 15ｃｍ- 1的ＩＲ(红外 )吸收与在 5 5 0ｃｍ- 1的ＩＲ吸收之比小于0 .70。用这种催化剂制得的聚酯切片还要进行水处理。ＪＰ 2 0 0 12 4 76 6 2用二氧化锗络合物作缩聚催化剂制造透明聚酯采用结晶二氧化锗和一种能与二氧化锗生成络合物的化合物配成的溶液作为缩聚催化剂 ,可以制得具有良好透明性和结晶性的瓶用聚酯树脂。二氧…     

在缩聚阶段加入废长丝醇解物生产纤维级聚酯

选择无油涤纶长丝的废丝,以醋酸锌作催化剂、乙二醇作醇解剂,在220℃左右进行醇解反应,然后经过滤除去未反应的杂质,以一定量添加到预缩聚反应釜中参与缩聚反应,造粒得到质量均匀的聚酯切片。测试结果表明:醇解产物添加量在质量分数0.2%以下时,制得切片的性能达到纤维级聚酯切片标准。     

辽阳石油化纤总公司聚酯装置投料试车成功

<正> 辽阳石油化纤总公司(原名辽阳石油化纤总厂)的聚酯装管于80年8月31日开始投料试车,经过近100小时运行,在9月4日生产出质量合格的聚酯切片,经过抽丝得到符合国家标准的纤维。 这套装置具有年产8.6万吨聚酯切片的生产能力。是我国生产规模最大的以DMT为原料的聚酯装置。全装置分为连续聚合与间歇聚合两部分。其中连续聚合共有三条酯交换线,九条缩聚线(每条酯交换线后分三条缩聚线),每年产量83000吨。间     

正交法研究聚合工艺对聚酯低聚物含量的影响

以对苯二甲酸（PTA）和乙二醇（EG）为原料,用直接酯化法在1L小型聚合釜中合成聚对苯二甲酸乙二醇酯（PET）。为考察使聚酯中低聚物含量最小的最佳聚合工艺,以PET中低聚物的提取量为指标,对影响低聚物含量的重要因素——催化剂量、隐定剂量、缩聚温度、缩聚时间进行L9（3^4）正交实验设计。结果显示,缩聚时间和缩聚温度的影响最大,催化剂和稳定剂的影响次之。使聚酯中低聚物含量最小的小釜聚合最佳工艺为催化剂344ug/g,稳定剂400ug/g,缩聚温度275℃,缩聚时间120min。     

无重金属膜级聚酯的合成及性能研究

使用自制的钛系催化剂TY-2合成了无重金属膜级聚酯切片,对照乙二醇锑催化剂,考察了催化剂对酯化、缩聚反应过程以及切片性能的影响,探讨了添加剂、稳定剂在合成过程中对催化剂的影响,并且考察了两种切片的热性能、结晶行为、流变性能。结果表明:钛系催化剂TY-2用量为210~230μg/g时,得到的无重金属聚酯切片的各项性能合格,色相b值比锑系聚酯仅上升0.5个单位,热性能、结晶行为、流变性能与锑系聚酯差别也不大,可采用锑系聚酯的工艺参数进行拉膜。     

催化剂对酯交换缩聚法合成聚醚型聚氨酯结构与性能的影响

采用酯交换缩聚法,以聚四氢呋喃醚二醇（PTMG）和1,6-六亚甲基二氨基甲酸甲酯（HDC）为原料,1,4-丁二醇（BDO）为扩链剂,分别采用有机锡类和钛酸酯类为催化剂制备聚醚型聚氨酯（PEPU）弹性体。用红外光谱（FTIR）、凝胶渗透色谱（GPC）、差示扫描量热（DSC）、X射线衍射（XRD）、热重分析（TGA）、力学性能与光学性能测试等考察有机锡类和钛酸酯类催化剂对聚氨酯结构与性能的影响。结果表明：相同工艺条件下,有机锡类和钛酸酯类为催化剂均能有效催化酯交换缩聚合成高分子量的聚氨酯（PEPU）弹性体,钛酸四乙酯和二丁基氧化锡催化制得PEPU的特性黏度较高。二丁基氧化锡催化制得PEPU的力学性能和光学性能较优,钛酸四乙酯催化制得PEPU热性能较优。     

链交换法合成嵌段共聚醚酯的研究

采用链交换反应合成了一系列不同PEG添加量和不同PEG分子量的嵌段共聚醚酯。并用H’-NMR,IR,DSC及溶剂萃洗法对产物进行了表征。对真空度、催化剂、PEG添加量和分子量等不同反应条件进行了研究。结果表明:当提高反应真空度,添加酯交换和缩聚催化剂,加大PEG分子量时反应速度增加;而增加PEG的加入量时反应速度减慢。     

环保型钛系瓶级聚酯切片的研究

使用自制钛催化剂在2 L聚合反应釜中合成了环保型钛系瓶级聚酯切片。考察了钛催化剂对酯化反应、聚合反应、固相缩聚反应的影响;探讨了添加调色剂、稳定剂、助剂对反应过程及切片性能的影响;并在50 L酯化聚合反应釜中进行了放大试验。结果表明:在同样的聚合反应条件下,钛催化剂用量(钛离子计,相对于PTA)为7×10~(-6)时,合成产品色相、乙醛含量与乙二醇锑用量(锑离子计,相对于PTA)为220×10~(-6)相当,钛系聚酯的结晶速率稍慢于锑系聚酯切片,可避免聚酯切片降温时结晶过快,有利于吹瓶。放大试验证明钛系聚酯与锑系聚酯切片的固相缩聚速率相当,增黏切片的乙醛含量低于锑系聚酯切片的乙醛含量。