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制备了过渡金属修饰的磷钨酸盐(M_xH_(3-2x)PW_(12)O_(40),M=Co,Cu,Zn,Ni)催化剂,用BET,ICP,XRD,FTIR,NH_3-TPD等技术对其性能进行了表征,并考察了该系列催化剂在芳香类化合物的Friedel-Crafts乙酰化反应中的活性。实验结果表明,多孔性M_xH_(3-2x)PW_(12)O_(40)保持了磷钨酸的Keggin结构和酸强度,酸量明显大于磷钨酸。在茴香醚乙酰化反应中,M_xH_(3-2x)PW_(12)O_(40)(除Co_(1.5)PW_(12)O_(40)外)的催化活性和选择性明显高于磷钨酸和Cs_(2.5)H_(0.5)PW_(12)O_(40),其中Co_(0.5)H_2PW_(12)O_(40)的催化活性最高。以Co_(0.5)H_2PW_(12)O_(40)为催化剂合成对甲氧基苯乙酮(p-MOPA)时,P-MOPA收率和选择性分别达到84.36%和96.78%。Co_(0.5)H_2PW_(12)O_(40)用于苯衍生物、噻吩及其衍生物的乙酰化反应时电呈现较好的催化活性和选择性,其中,2-乙酰噻吩的收率和选择性分别达到86.93%和99%以上。 相似文献
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以 PW_(12)/USY-1固载杂多酸为催化剂,苯酚和丙酮为原料,催化缩合双酚A。通过对催化剂制备的正交试验,优选了催化剂的制备条件:H_3PW_(12)O_(40)与USY-1质量比为1:1,H_3PW_(12)O_(40)浓度为25%,480℃焙烧4 h制备的催化剂活性最高。通过对缩合反应的正交试验,优化了双酚A合成反应条件:苯酚与丙酮摩尔比为8:1,催化剂用量为反应物总质量的9%,反应温度为120℃,反应时间为3 h,其产率可达62.6%。 相似文献
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《石油化工》2015,44(12):1480
合成6种杂多酸型离子液体,用于催化乙酸甲酯与异戌醇的酯交换反应合成乙酸异戌酯,考察催化剂的种类及用量、反应温度、反应物配比等对反应的影响。实验结果表明,N-(4-磺酸基)丁基三乙胺磷钨酸盐([BSEt_3N]_3PW_(12)O_(40))催化剂的活性与传统的H_2SO_4或H_3PW_(12)O_(40)催化剂相当;合成乙酸异戌酯的适宜条件为:328.15 K、6 h、[BSEt_3N]_3PW_(12)O_(40)催化剂用量5%(w)、乙酸甲酯与异戌醇的摩尔比1:1.5,在此条件下乙酸甲酯的转化率达52.34%;以[BSEt_3N]_3PW_(12)O_(40)为催化剂,乙酸甲酯与异戌醇的酯交换正逆反应的活化能分别为53.29 kJ/mol和49.30 kJ/mol,指数前因子分别为2.51×10~6 L/(mol·g·min)和8.21×10~5L/(mol·g·min);[BSEt_3N]_3PW_(12)O_(40)催化剂重复使用5次,其催化活性无明显下降。 相似文献
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高性能环氧树脂二氧化双环戊二烯的制备 总被引:1,自引:0,他引:1
以H_3PW_(12)O_(40)/SiO_2为催化剂,H_2O_2为氧源催化氧化双环戊二烯环制备了高性能环氧树脂二氧化双环戊二烯。考察了催化剂用量、反应物料比、反应温度、反应时间及反应溶剂等条件对环氧化反应的影响。适宜的工艺条件为:三氯甲烷为溶剂,0.5 g负载量30%的H_3PW_(12)O_(40)/SiO_2为催化剂,n(C_(10)H_(12)):n(H_2O_2)= 1:3,反应温度60℃,反应时间12 h。在此条件下,反应物的转化率可达到68.9%,二氧化双环戊二烯的选择率达到97.2%.该催化剂重复使用3次后,催化活性依然保持很好。产物经质谱分析为目标产物,并利用红外光谱、微孔测量仪对催化剂结构、性能进行了表征。 相似文献
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选取Fe~(2+),Fe~(3+),Co~(2+),Ni~(2+),Cu~(2+),Zn~(2+)6种金属盐与乙二胺四乙酸(EDTA(L))反应制备相应的配合物,评价了其配合物在高p H条件下催化H_2O_2氧化降解羟丙基瓜尔胶的效果。结果表明,该系列配合物均具有一定的催化效果,其中Fe(Ⅱ)L效果最好,在p H13.0范围内均具有较好的催化效果。在温度为45℃,体系pH为9,H_2O_2加量为羟丙基瓜尔胶质量的10.0%,Fe~(2+)和EDTA物质的量比为1∶1,催化剂Fe(Ⅱ)L加量为H_2O_2加量的2.0%,降解40 min后,该体系可将羟丙基瓜尔胶的相对黏度降至1.5,黏均相对分子质量从2×106降至3 199,COD值从22.5 g/L降至7.6 g/L;H_2O_2加量为25%时,4 h可将COD值降至104 mg/L。 相似文献
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实验以H_2O_2,乙腈、Fe(NO_3)_3·9H_2O、FeSO_4·7H_2O,为试剂,以自制光催化反应器制备了萘酚。研究了Photo-Fenton和Photo-Fenton-like反应体系中萘的羟基化反应,考察了Fe~(2+)、Fe~(3+)浓度、H_2O_2浓度、反应时间等因素对两种反应体系的影响。对于Photo-Fenton反应体系中,在[Fe~(2+)]=1.5mmol/L、[H_2O_2]=0.8 mol/L条件下,萘的转化率达43%,1-萘酚的收率为2.8%。对于Photo-Fenton-like反应体系,在[Fe~(3+)]=4.5 mmol/L,[H_2O_2]=0.2 mol/L条件下,萘的转化率为17%,1-萘酚的收率达4.6%;同条件下[H_2O_2]提高至1.0 mol/L时,萘的转化率可达90%,但1-萘酚的收率却有所下降。 相似文献
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《石油化工》2016,45(2):188
以N-甲基吗啡啉、溴代正丁烷和磷钨酸为原料,通过两步法合成了新型离子液体N-甲基-N-丁基吗啡啉磷钨酸盐([Nbmm]_3PW_(12)O_(40)),并对含噻吩的模拟油进行催化氧化脱硫反应。利用1H NMR,FTIR,XRD,TGA等方法对[Nbmm]_3PW_(12)O_(40)的结构进行了分析,考察了其热稳定性和溶解性,优化了模拟油脱硫的反应条件并研究了催化脱硫活性。表征结果显示,[Nbmm]_3PW_(12)O_(40)中存在磷钨酸盐结构,具有良好的热稳定性,仅能溶于强极性溶剂。实验结果表明,[Nbmm]_3PW_(12)O_(40)对含噻吩的模拟油进行脱硫反应时,适宜的反应条件为:脱硫时间3 h、脱硫温度5 0℃、m([Nbmm]_3PW_(12)O_(40))∶m(模拟油)=0.8、m(H2O2)∶m(模拟油)=0.06,在该条件下,模拟油中噻吩的脱硫率能够达到83.29%。[Nbmm]_3PW_(12)O_(40)在催化氧化脱硫反应中具有较好的重复使用性。 相似文献
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二氧化硅负载磷钨酸催化合成2-乙酰噻吩 总被引:2,自引:0,他引:2
考察了几种杂多酸催化合成2-乙酰噻吩的催化活性,筛选出催化活性较高的磷钨酸作为前驱体,利用不同载体、采用不同的负载方法制备负载型催化剂,并考察其催化合成2-乙酰噻吩的催化活性。结果表明,采用浸泡法,SiO_2负载磷钨酸的催化活性最高。在H_3PW_(12)O_(40)/SiO_2催化剂用量为1%(以总物料量计)、n (噻吩):n(乙酐)=2:1,反应温度80℃,反应时间120 min条件下,2-乙酰噻吩的产率达85.92%,选择性达99.9%,催化剂可重复使用。 相似文献
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介绍了以自制二氧化钛负载磷钨杂多酸(H3PW12O40/TiO2)为多相催化剂,乙酰乙酸乙酯和乙二醇为原料合成苹果酯的方法.考察了原料摩尔比、催化剂用量、反应时间诸因素对苹果酯产品收率的影响.实验结果表明,二氧化钛负载磷钨杂多酸是合成苹果酯的良好催化剂,在乙酰乙酸乙酯与乙二醇摩尔比为1:1.5,催化剂用量占反应物料总量的0.8%,环己烷为带水剂,其用量8 mL,反应时间1.0 h的优化条件下,苹果酯的收率为78.2%. 相似文献
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介孔分子筛负载磷钨酸酸式铯盐催化合成十一碳烯酸异丙酯 总被引:8,自引:2,他引:6
采用溶胶凝胶方法,以P123为模板剂、正硅酸乙酯为硅源合成出介孔分子筛负载的磷钨酸酸式铯盐CsxH3-xPW12O40/SBA-15催化剂。XRD表征结果表明,改性后的催化剂具有纯硅SBA-15分子筛晶体结构。将该催化剂用于合成十一碳烯酸异丙酯,与其它几种微孔分子筛催化剂相比,介孔分子筛负载磷钨酸酸式铯盐Cs2 5H0 5PW12O40/SBA-15催化剂的性能最好。重点考察了n(Cs)/n(P)、反应温度、酸醇摩尔比、催化剂用量等因素对酯化反应性能的影响,得到最佳反应条件:反应温度140℃,酸醇摩尔比1/1,反应时间4h,催化剂用量为总物料质量的10。重复实验证明,Cs2 5H0 5PW12O40/SBA-15催化剂能够重复使用。 相似文献
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负载型磷钨酸催化剂的制备表征及其催化性能 总被引:3,自引:0,他引:3
以拟薄水铝石为载体、磷钨酸为主催化剂,制备了负载犁磷钨酸催化剂,并对其进行了会属镧(La)改性.采用XRD、NH_3-TPD、SEM等手段对La改性负载型磷钨酸催化剂进行表征.通过对磷钨酸溶脱率的测定,考察负载型磷钨酸催化剂的负载强度.将该催化剂用于对羟基苯甲酸乙酯和己二酸的合成,考察其酸催化和氧化催化性能.结果表明,在磷钨酸的负载量为30%时,该负载型磷钨酸催化剂可重复使用7次,总的溶脱率为11.9%.在催化对羟基苯甲酸乙酯和己二酸的合成反应中,产率分别达到85.6%和95%.该催化剂是一种负载强度高、酸催化和氧化催化性能均良好的环境友好型催化剂. 相似文献